I. — ANALYSE D'UNE ÉCUME DE DÉFÉCATION
Ces écumes contiennent de la chaux carbonatée, de petites quantités de potasse, d’acide phosphorique et d’azote avec un peu de matière organique.
On commence par y doser l’humidité en desséchant, â 100°, jusqu’à ce que le poids ne varie plus, 20 grammes de matière. 20 grammes sont calcinés pour détruire la matière organique et traités, dans un ballon de 1/2 litre, par de l'acide azotique jusqu’à cessation d’effervescence, puis on rajoute 30 centimètres cubes d’acide azotique et 1 3 centimètres cubes d’eau ; on fait bouillir pendant 1/4 d’heure, on filtre, on lave à plusieurs reprises le ballon et le filtre jusqu’à ce que la liqueur passée soit exactement au volume de 200 centimètres cubes. Après avoir opéré le mélange de la liqueur, on en prend 10 centimètres cubes à l’aide d’une pipette jaugée, on neutralise exactement par l'ammoniaque, on redissout par l’acide acétique le précipité formé, puis on y ajoute de l’oxalate d’ammoniaque qui précipite la chaux ; le dosage se fait comme il a été dit paragraphe 3, chapitre i.
Pour doser l’acide phosphorique on prend 50 centimètres cubes de la liqueur filtrée, qu’on évapore à 15 centimètres cubes à peu près, on y ajoute 5 centimètres cubes d’acide azotique et 20 centimètres cubes de molybdate d’ammoniaque. On laisse déposer pendant 1 2 heures dans un endroit chaud, mais où la température ne dépasse pas 40°. Le précipité jaune qui s’est formé est du phosphomolybdate d’ammoniaque. On prépare deux petits filtres plats en papier Berzélius d’un poids rigoureusement égal et dont l’un sert de tare à l’autre sur les deux plateaux d’une balance de précision. Ces deux petits filtres sont placés l’un dans l’autre et on verse dans le filtre intérieur la matière jaune, en lavant avec de l’eau contenant 5 pour 100 de son volume d’acide azotique. Lorsque le précipité est tout entier sur le filtre et que le lavage a été prolongé assez longtemps, on lave finalement le filtre 2 ou 3 fois avec quelques gouttes d’eau pure et on porte à l’étuve, en ayant soin de ne pas dessécher à une température supérieure à 75°. On sépare alors les deux filtres et on les porte sur la balance ; les poids qu’il faut rajouter du côté du filtre vide repré-
sentent le poids du phosphomolybdate d’ammoniaque qui, multiplié par 0,0408 donne le poids de l'acide pliospliorique contenu dans 4 grammes de matière.
Dosage de la potasse. — 50 centimètres cubes de la liqueur filtrée sont évaporés à sec; on reprend par l’eau, on filtre et lave à plusieurs reprises, puis on ajoute de 1 eau de baryte et on continue le dosage comme il a été dit paragraphe 15.
Dosage de T azote. — L’azote est dosé par la chaux sodée; on opère sur 5 grammes de matière préalablement séchée, en employant l’acide sulfurique titré décime.
§ 2. — CENDRES ET CENDRES LESSIVÉES (CHARRÉES) EMPLOYÉES COMME ENGRAIS.
Les cendres contiennent comme substances utiles à l’agriculture, de la potasse, de l’acide phosphorique, de la chaux et de l’acide sulfurique.
Dosage de la potasse. — Lorsqu’il s’agit de cendres de bois, ou en général de cendres riches- en potasse, on prend 5 grammes de matière, on épuise par l’eau bouillante et, dans la solution obtenue, on verse de l’eau de baryte en léger excès, on filtre, on sépare par un peu de carbonate d’ammoniaque l’excès de baryte, on filtre à nouveau après ébullition; on chasse les sols ammoniacaux par la calcination au-dessous du rouge sombre; on ajoute 5 centimètres cubes d’acide azotique, 5 centimètres cubes d’acide perchlorique concentré et on évapore à sec. Le dosage de la potasse se continue par le lavage à l’alcool et la posée du perchlorate.
Lorsque les cendres sont pauvres en potasse, on suit la même marche, mais en opérant, suivant la richesse présumée en potasse, sur 20, sur 50 ou même sur 100 grammes de matière; ce dernier cas est celui des cendres lessivées. En opérant sur de plus grandes quantités, il faut prolonger les lavages.
Dosage de l’acule phosphorique. — Ce corps est dosé à l’état de phosphate ammoniaco-magnésien, en opérant sur 5 grammes de matière et suivant le procédé indiqué pour les phosphates naturels ; mais, comme il y a toujours dans les cendres des quantités notables de magnésie, il faut s’attendre à avoir, dès qu’on ajoute de l’ammoniaque, un précipité de phosphate ammoniaco-magnésien, qui ne se redissout pas dans le citrate d’ammoniaque et qui empêche d’avoir une liqueur tout à fait claire avant l’addition du chlorure de magnésium. Avec un peu d’habitude, on distingue aisément l’aspect de ce précipité cristallin, du précipité d’alumine et d’oxyde de fer et il n’y a pas lieu de s’en inquiéter. Le phosphate ammoniaco-magnésien est recueilli et pesé avec les précautions usuelles.
Le dosage de la chaux se fait comme dans une marne, en employant 2 à 5 grammes de matière.
L’acidé sulfurique est déterminé également sur 5 grammes à l’état de sulfate de baryte, comme au paragraphe 1, chapitre i.
Certaines cendres, celles de houilles pyriteuses par exemple, peuvent contenir des sulfures, qu’on reconnaît au dégagement d’hydrogène sulfuré qu’y produisent
les acides. Ces cendres ne doivent être employées que lorsque par suite d’un séjour prolongé à l’air, les sulfures se sont transformés en sulfates. La même remarque s’applique aux chaux d’épuration du gaz.