I. — ANALYSE QUALITATIVE DES ENGRAIS

11 arrive souvent que l’on ne connaisse pas la nature d’un engrais. Dans ce cas, avant de procéder au dosage, il faut opérer la constatation des substances fertilisantes qui existent dans cet engrais.

Acide phosphorique. — Quelques parcelles d’engrais équivalant à un petit nombre de centigrammes sont traitées à l’ébullition dans un tube à essai par 2 ou 3 centimètres cubes d’acide azotique étendus de leur volume d’eau ; après quelques minutes d’ébullition, on laisse déposer et, au moyen d’un tube étiré, on prélève une portion du liquide clair surnageant, qu’on introduit dans un autre tube à essai, et on y ajoute 4 ou 5 centimètres cubes de nitro-molybdate d’ammoniaque. S’il y a de l’acide phosphorique en quantité appréciable dans l’engrais, on voit au bout de peu de temps se former le précipité jaune caractéristique de phospho-molybdate; si l’on avait chauffé à 60 ou 80°, ce précipité eût apparu instantanément. Cette manière d’opérer ne permet de reconnaître que la présence de l'acide phosphorique, sans indiquer à quel état il se trouve.

Phosphate soluble dans l'eau. — Quelques centigrammes d’engrais sont traités par 3 ou 4 centimètres cubes d’eau, dans un petit verre à pied, en triturant avee un agitateur ; au bout de quelques minutes, on verse sur un tout petit filtre et on recueille une partie du liquide qui passe dans un tube à essai ; c’est à ce liquide qu’on ajoute encore du nitro-molybdate d’ammoniaque, comme dans la recherche précédente.

Recherche de l'ammoniaque. — On place 2 ou 3 décigrammes de matière dans un tube à essai, et on les imbibe d’une solution de potasse à -fa ; en chauffant légèrement, on perçoit l’odeur de l’ammoniaque; un papier de tournesol rouge préalablement humecté bleuit quand on l’approche de l’orifice du tube, et une baguette imprégnée d’acide chlorhydrique répand des fumées blanches. Il est bien

ENGRAIS-

entendu que nous nous plaçons dans le cas d’un engrais commercial, où il ne s’agit que de constater grossièrement la présence de sels ammoniacaux, et que s’il n’y avait qu’une faible trace d’ammoniaque, à peine sensible aux réactifs dont nous venons de parler, cela pourrait tenir à la décomposition des matières organiques azotées et il n’y aurait pas lieu dans ce cas de procéder à un dosage de l’ammoniaque.

Recherche des nitrates. — On met quelques décigrammes d’engrais dans un tube à essai, avec quelques morceaux de tournure de cuivre, on humecte légèrement avec de l’eau, et on ajoute 2 ou 3 centimètres cubes d’acide sulfurique; en chauffant, on voit se dégager des vapeurs rutilantes.

On peut encore employer le réactif de Desbassyns de Richemont, qui est d’une très grande sensibilité ; quelques centigrammes de matière sont humectés de 5 ou 6 gouttes d’eau, on laisse déposer après avoir trituré avec un agitateur. D’un autre côté, dans un petit verre à pied, on a mis 4 ou 5 centimètres cubes du réactif de Desbassins, puis avec un agitateur, on prélève une goutte du liquide clair, et on la fait tomber à la surface du réactif de Desbassins. — S’il y a du nitrate, on voit apparaître un anneau rose à la surface du réaetifet, en agitant celui-ci, il prend une teinte rosée, d’autant plus intense que la quantité de nitrate est plus forte. Il faut avoir bien soin de ne pas mettre plus d’une goutte de la liqueur à essayer, parce qu’avec une quantité plus grande, la réaetion ne se produit pas.

Il est très important de constater la présence des nitrates dans les engrais, parce que chaque fois qu’il en existe, ie dosage de l’azote par la chaux sodée devient impossible.

Réactif de Desbassyns de Richemont. — On prend de l’acide sulfurique distillé, préalablement bouilli, on y ajoute 5 pour 100 de son poids de sulfate de protoxyde de fer finement pulvérisé et on conserve dans un flacon bouché à l’émeri. Il doit être incolore.

Pour se servir du réactif on en verse 4 ou 5 centimètres cubes dans un petit verre à pied, on laisse tomber, le long de la paroi, une seule goutte du liquide dans lequel on recherche le nitrate ; il doit se produire une coloration rose, sous forme d’un anneau, à la partie supérieure du réactif. En agitant, tout le réactif se colore en rose plus ou moins foncé. Lorsqu’on est en présence de quantités extrêmement petites de nitrates, il faut au préalable concentrer la liqueur de manière à la ramener à un volume de quelques gouttes. Dans aucun cas il ne faut mettre plus de deux gouttes de liquide dans le réactif, dont réchauffement ferait disparaître immédiatement la coloration. . .

Azote organique. — Lorsqu’il n’y a pas d'ammoniaque, il est facile de reconnaître, l’azote organique; ôn n’a qu’à mettre quelques décigrammes de matière dans un tube bouché par un bout avec un peu de chaux sodée en poudre et chauffer sur un bec de gaz au rouge sombre; la matière dégage des vapeurs ammoniacales, qu’il ■est facile de reconnaître.

Si on avait constaté la présence de sels ammoniacaux, il faudrait d’ahôrd enlever ceux-ci par un lavage à l’eau et opérer sur le résidu insoluble desséché, comme nous venons de le dire.

•Potassé;. — 1 ou 2 grammes d’engrais sont traités par 4 ou 5 centimètres cubes d'eau ;:. on triture ayec une baguette, on laisse déposer et on prélève, avec un tube étiré,; uri peu de eette: liqueur, qu’on met dans un verre à pied, en y ajoutant 4 centimètre cube .environ d’hyposulfite de chaux, autant de liqueur de bismuth et; 10 centimètres cubes d’alcool concentré. — S’il y a de la potasse, il se forme le précipité jaune caractéristique d’hyposulfite double de potasse et de bismuth. Les deux réactifs dont nous vençms de parler, sont d’ailleurs les mêmes que ceux dont nüus avons donné là préparation en parlant de la méthode Carnot.

“ Recherche de la magnésie. — 1 gramme environ d’engrais à essayer est traité à chaud par 5 centimètres cubes d’acide azotique et autant d’eau ; on filtre sans laver, et on verse, dans la liqueur qui a passé, de l’acide citrique et de i’ammoniaque, comme s’il s’agissait d’un phosphate, puis finalement, on additionne de 2 ou 3 centimètres cubes de phosphate de soude; on agite et on laisse reposer pendant quelque temps. S’il y a de la magnésie dans le mélange, on la reconnaîtra au précipité cristallin caractéristique de phosphate ammoniaco-magnésien.

Il est très important dans l’analyse des superphosphates de s’assurer de la présence de la magnésie, parce que des précautions spéciales sont à prendre dans ce cas pour le dosage.

■ Là matière organique met généralement obstacle au dosage rigoureux de l’acide phosphorique ; chaque fois qu’on ne risque pas de modifier l’état de l’acide phosphorique, il est prudent delà détruire par la calcination. On en reconnaît facilement la présence au simple aspect et avec plus de sûreté en chauffant l'engrais dans un tube bouché par un bout. La carbonisation et le dégagement de goudrons sont un indice certain de la présence des matières organiques.

§ 2. — ÉCHANTILLONNAGE DES ENGRAIS.

. Il convient d’apporter les plus grands soins à la prise d’échantillon des. engrais; car souvent les divergences dans les résultats des analyses proviennent de ce qu’on n’a pas porté une attention suffisante à cette opération.

Les engrais se présentent souvent sous forme de matière pulvérulente, fine et par conséquent très homogène; . tels sont les. phosphates naturels ou précipités, le sang desséché, etc,. Dans ce cas, on prend sur la livraison, au hasard un certain nombre de sacs" ou de tonneaux renfermant l’engrais. On y plonge une sonde par des trous pratiqués ad hoc et on la dirige dans tous les sens, et on dépose la matière extraite •à .chaque cojip.de .sonde,; sur une surface très propre; on fait à la pelle un mélange intime et on :prélève::sur 'ce petit tas un échantillon de 300 à 400 grammes qu’on -place immédiatement en flacon bouché.

On opère. de même à ia sonde quand l’engrais est en tas; en prenant soin de faire pénétrer l’instrument dans toutes les directions ; et si on ne peut pénétrer facilement, on doit pratiquer des tranehées transversales.

Si. l’engrais est pâteux; o.u très compact (superphosphates, sulfate d’ammoniaque, etc.), la sonde ne peut pas pénétrer; et il faut dans ce cas vider sur des dalles

ENGRAIS

ou sur un sol très propre un certain nombre de sacs ou de tonneaux ; bien mélanger à la pelle, en broyant et émiettant la matière. Sur ce tas, on prélève un échantillon qu’on pulvérise et qu’on introduit dans un flacon. .

Les pierres ne doivent jamais être rejetées ; elles doivent toujours figurer dans l’échantillon proportionnellement au poids qu’elles ont dans l’engrais même: L’échantillon prélevé doit être d’autant plus important que la matière .est.moîrià homogène. •

: Quand l’engrais, est liquide (matières de vidanges, fumier ,: etc.-), on doit; au moment de puiser -F échantillon, •' remuer énergiquement de manière à mettre toutes les parties solides en- suspension. :Mais il peut se présenter des cas ou 1-èrigfâis-s’offrè dans-deux-couchés do différente -densité,- l’une qui -se dépose, l’autre qui- surnage; dans Gerças ori- prélève séparément un échantillon proportionnel des deux partie*1, --éï on les mélange ensuite, ou bien on les analyse séparément suivant le cas. : ; ' -

~ Lorsque -l'échantillon arrive- au laboratoire, le chimiste, avant de procéder à

l’analyse, doit-préparer la matière avec le plus grand soin. - - - - - -

i Si r-engrais est homogène, sec et pulvérulent; il suffit de verser le contenu duflacon- sur une -surface très propre et de le mélanger très intimement à -la main du à l’aide-d’une spafûlë -pour -lui donner une homogénéité parfaite. : .

Les parties grossières doivent être pulvérisées au mortier et mélangées -aux parties fines ; il -arrive- que l’engrais est trop pâteux et ne peut passer au tamis ni subir l’action du pilon; -on. peut alors avoir recours, soit au mélange avec- un- poids connu de matière inerte. telle que le sable de Fontainebleau-, ou -lé -plâtre-, soit "le la dessiccation ;• -mais à la condition que l’élévation- de. -température- sera -sans action chimique, sur les principes constitutifs de l’engrais; ainsi on rie peut sécher- un mélangé de nitrate et de superphosphate, à moins d’avoir la précaution de neutraliser l’acidité par de la chaux. On ne peut dessécher un engrais contenant ;des- Combinaisons ammoniacales volatiles, sans avoir soin d’y- introduire de Faèide oxalique en poudre. Mais- cette addition d’acide oxalique n’est plus permise- si l’engrai-s contient en même temps de l’acide nitrique ; eàr on aurait à redouter le déplacement de ce principe; il faut dans ce cas préparer deux-échantillons, -l’un- avec acide oxalique destiné au dosage de l’ammoniaque, l’autre sans;acide oxâlique pour le dosage du nitrate. . . - - - — — -

Quant aux engrais très peu homogènes, tels que chiffons de laine, rognures, débris et déchets de toute sorte, il faut avoir recours soit au moulin, soit aux ciseaux ou à la hache, en un mot diviser la matière et l’amener au plus grand degré de finesse et d’homogénéité.

Le dosage de l’humidité doit précéder toutes les manipulations qui exposent la matière à-l’air libre et peuvent lui faire perdre de l’eau. . .