DOSAGE RIGOUREUX DE L’AZOTE DANS LE SOL

Ce procédé est destiné à saisir les petites différences qui peuvent se produire dans la teneur en azote du sol, sous l’influence de la végétation ou des phénomènes météorologiques. 11 est plus spécialement applicable à la détermination de l’apport d’azote que l’atmosphère fait aux récoltes.

1. Dessiccation de la terre. — La terre doit être amenée à l'état sec; mais pendant la dessiccation il peut se dégager de petites quantilés d'ammoniaque. L’appareil suivant (fig. 22) a été disposé pour permettre de recueillir cette ammoniaque, dont l’azote est à ajouter à celui de la terre.

On place la terre, soit 500 à 700 grammes, dans le ballon B, d’une capacité de près de 1 litre ; ce ballon B plonge dans un bain-marie à niveau constant A, dont l’eau est maintenue à l’ébullition ; le ballon communique avec un réfrigérant R porté sur un support S. L’eau condensée se rend, avec les traces de vapeur ammoniacale, dans le vaseV, où se trouve une petite quantité d'acide sulfurique. Le vide est fait dans tout l’appareil par la trompe à eau T. Il est bon de maintenir le vide à la température de 100° pendant 4 ou 5 heures. A ce moment, on détache le ballon B et on prend le poids, puis on introduit la terre dans le tube à dosage et on pèse de nou-

veau le ballon : la différence donne la quantité de terre sèche employée. Quant aux traces d’ammoniaque condensées, on les dose par la méthode de M. Schlœsing.

Kg. 22.

2. Appareil de dosage. — Le tube à dosage B (fig. 25) est un gros tube en verre vert d’un diamètre intérieur de 22 à 25 millimètres et d’une longueur de lm,3U environ. Ce tube est étiré à l’une de ses extrémités et légèrement recourbé; on introduit, vers la partie étirée C, un tampon d'amiante, puis de l’oxyde de cuivre sur une longueur de 1 décimètre ; le reste du tube est complètement rempli de terre qu’on maintient à l’autre extrémité par un tampon d’amiante. Ce tube, entouré de clinquant, est placé sur une longue grille à charbon; il porte un bouchon en caoutchouc avec une cornue ou un ballon A, contenant environ 200 grammes de chlorate de potasse préalablement fondu et pulvérisé. La pai'tie étirée du tube est reliée par un caoutchouc à une petite cornue tubulée D, pareille à celle que M. Schlœsing emploie pour le dosage des nitrates ; l’autre tubulure de cette petite cornue est reliée à un tube en verre de Bohême, placé lui-même dans un tube en cuivre et qui contient de l’oxyde de cuivre sur une longueur d’environ 50 centimètres et du cuivre métallique produit par la réduction de l’oxyde de cuivre, sur une longueur de 0m,40 à 0m,45, ce tube étant placé sur une grille à gaz E. Après le cuivre métallique on met encore une petite colonne d’oxyde de cuivre.

TERRES. 10

L’extrémité étirée de ce tube est adaptée à la trompe à mercure à 2 branches F La branche libre est reliée en G avec un appareil pouvant produire de l’acide car¬

bonique au moyen de marbre et d’acide chlorhydrique. Get appareil contient quelques centimètres cubes d’huile destinée à faire tomber la mousse qui se produit sous

l’influence du vide. La partie H de l’appareil communique avec une pompe pneumatique. L’appareil étant ainsi disposé et muni de caoutchouc pouvant garder le vide, on fait rapidement le vide au moyen de la pompe et on s’assure que l’appareil le tient; le vide étant obtenu, on interrompt la communication avec la pompe, en plaçant une pince en H et on détermine un dégagement d’acide carbonique qui remplit tout l’appareil ; puis on fait le vide une seconde fois, et par ce balayage on expulse les dernières traces d’air que renfermait l’ appareil. Enfin, on dégage de nouveau une certaine quantité d’acide carbonique afin d’éviter la déformation des tubes sous l’influence de la chaleur et du vide; ori place une pince en bs, puis on relie, à la partie inférieure de la trompe, le mesureur M rempli de potasse et de mercure.

On commence par porter au rouge le tube E et l’oxyde de cuivre placé en G, et on chauffe graduellement la terre avec du charbon allumé', en partant de C, pendant qu’on opère un dégagement régulier d’oxygène. Le chauffage du tube B doit se faire lentement ; il faut environ 4 heures pour qu’il soit chauffé sur toute sa longueur. On le maintient au rouge jusqu’à ce que la combustion soit terminée, ce qu’on reconnaît à l’oxydation du cuivre métallique dans le tube E, une petite fenêtre étant pratiquée à cet effet dans le tube de cuivre. On arrête alors le dégagement d’oxygène, et on fait le vide à l’intérieur de l’appareil, en faisant fonctionner la trompe.

Pour extraire les dernières traces d’azote, on remplit de nouveau l’appareil d’acide carbonique et on fait le vide une seconde fois. Le gaz est reçu dans le mesureur M, où l’acide carbonique est immédiatement absorbé. L’appareil à acide carbonique est, chaque fois, au préalable, purgé d’air d’une façon complète, par le dégagement d’acide carbonique, et le vide produit par la pompe pneumatique.

La petite cornue bitubulée D est destinée à retenir l’eau produite pendant la calcination de la terre, soit aux dépens de la matière organique, soit par la décomposition des silicates hydratés. Cette eau contient généralement, après la combustion, des traces d’ammoniaque. Elle est réunie au liquide acide contenant l’ammoniaque dégagée pendant la dessiccation et sur lequel on a prélevé une quantité proportionnelle à celle de la terre analysée.

Dans un seul et même dosage, on retrouve donc l’ammoniaque dégagée dans ces deux opérations, et on ajoute l’azote correspondant à celui qu’on a déterminé directement dans le mesureur.

5. Mesure du gaz. — Le mesureur M (fig. 24) est un flacon de près de 1 litre de capaeité, dont le goulot a été étiré en une pointe fine, presque horizontale, qu’on peut bi’iser ou fermer à la lampe, facilement. Ce flacon porte une tubulure dans le bas, on y fixe solidement un bouchon de caoutchouc à 2 trous, dont l’un porte un tube droit destiné à amener le gaz, et l’autre un tube en T, dont l’une des branches, L, a un diamètre intérieur d’environ 1 centimètre et une hauteur un peu supérieure à celle du flacon. Une autre branche est reliée en l', par un caoutchouc, avec un flacon N à niveau constant. Lorsque le vide est fait d’une manière complète dans l’appareil à dosage, on relie le mesureur en l, avec la trompe à mercureT, puis on verse, par le tubeL, 150 cent, cubes de potasse concentrée (600 gr. de potasse pour 1 litre de dissolution); on ferme en l' pendant cette opération ; alors on verse, par

Fig. 24.

temps, on verse du mercure par le tube L, jusqu’à un repère lixe, placé à quelques millimètres au-dessus de la pointe; puis on détermine, à l’aide d’un cathétomètre, la différence de niveau entre le mercure à l’intérieur du flacon et le mercure du tube. On mesure également la hauteur de la colonne de potasse, dont on a déterminé la densité. On a ainsi tous les éléments pour calculer la pression du gaz ; sa température sera toujours de 0°. Pour déterminer le volume, on prend une quantité de mercure pesée qu’on introduit dans le tube L, après avoir brisé la pointe.

Lorsque le gaz est complètement déplacé, on ferme de nouveau la pointe à la lampe, et on verse du mercure jusqu’au repère fixe du tube, après avoir laissé ce mercure prendre la 'température de 0°. On a ainsi le volume du gaz détei’mine par le poids du mercure introduit, avec très grande précision.

La tension de la vapeur de la solution de potasse a été déterminée à 0°. On prend la hauteur barométrique et on a ainsi tous les éléments pour le calcul de l’azote.

§ II. — APPLICATION DE LA MÉTHODE KJELDAHL AU DOSAGE DE L'AZOTE ORGANIQUE DES TERRES ARABLES.

MM. E. Aubin et Alla emploient la méthode Kjeldahl au dosage de l’azote organique dans les terres ; elle donne des résultats un peu supérieurs à ceux que l’on obtient par l’attaque au moyen de la chaux sodée. En cela elle montre l’infériorité de l’ancien procédé qui ne permet pas une désagrégation et une transformation complète de la matière azotée en produits ammoniacaux, parce que le contact intime de la matière à brûler et du comburant ne peut être réalisé complètement dans le procédé de MM. Will et Warentrapp.

Pour opérer, on introduit dans un ballon de 200 grammes environ 1 0 grammes de terre fine séparée des cailloux au moyen du tamis à dix fils par centimètre; on ajoute 20 centimètres cubes d’acide sulfurique pur et concentré et 0«r,5 de mercure métallique. On porte à l’ébullition et on maintient le liquide bouillant jusqu’à ce que toute trace de matière organique ait disparu et que la liqueur surnageante se soit éclaircie. Cette opération dure environ trente à soixante minutes. Ensuite on laisse refroidir; puis, dans un verre de 300 centimètres cubes on verse un peu d’eau et l’on fait tomber le contenu du ballon en le délayant au moyen d’une addition d’eau qui, au contact de l’acide sulfurique en excès, élève la température et désagrège la matière plus ou moins compacte selon que la terre renferme plus ou moins de chaux. Par des lavages successifs on entraîne tout le produit de l’attaque dans le verre à précipité que l’on abandonne au repos pendant quelques heures. Alors, il suffit de décanter le liquide dans le ballon de 600 grammes servant de bouilleur à l’appareil Schlœsing et de laver le dépôt en le jetant sur un filtre.

Cette décantation est nécessaire pour séparer les éléments siliceux de diverses grosseurs qui seraient une gêne pour la distillation. Ensuite on ajoute la soude en excès, le sulfure de sodium pour précipiter le mercure et l’on distille pour avoir l’ammoniaque correspondante à la matière azotée contenue dans les 10 grammes de terre analysée.

Le procédé s’applique aussi bien aux terres calcaires qu’aux terres siliceuses ou silico-argileuses.

Les nombreuses analyses comparatives que nous avons faites avec l’ancien procédé et celui que nous publions nous autorisent à proposer ce dernier comme devant donner toute sécurité et toute précision à l’opérateur.