DOSAGE DE L’AZOTE TOTAL DANS UNE TERRE CONTENANT DES NITRATES

On peut employer pour ce dosage la méthode de M. Dumas, telle que nous l’avons décrite en parlant du dosage de l’azote en volume, en opérant sur environ 30 grammes

de terre ; on peut encore employer la méthode de M. Schloesing qui consiste également à obtenir l’azote en volume et que nous décrivons ici (fîg. 21). L’appareil se compose d’un tube en verre de Bohême, de 12 à 15 millimètres de diamètre intérieur, étiré et légèrement recourbé à l’une de ses extrémités, comme le montre la figure. L’autre bout du tube est ouvert; on place en A, sur une longueur de

Fig. 21. — Dosage de l’azote total dans une terre.

25 centimètres, une colonne de cuivre réduit, puis en B, sur une longueur de 25 centimètres également, une colonne d’oxyde de cuivre, qui est maintenue au moyen d’un tampon d’amiante; on place à la suite de l’amiante 50 grammes de terre à analyser, séchée préalablement; après la terre qui est maintenue entre deux tampons d’amiante, on place une nacelle en platine contenant 5 ou- 6 décigrammes de carbonate de plomb pur et sec. Le tube est posé dans une rigole de tôle garnie d’amiante; son extrémité ouverte porte une petite cornue de 40 centimètres cubes de capacité, contenant du chlorate de potasse préalablement fondu et concassé, et qui est fixée au moyen d’un bon bouchon de caoutchouc au tube a dosage. La rigole est placée sur une grille à gaz, et sous la petite cornue on met un support en tôle et un bec de Bunsen avec une couronne. La partie étirée du lubeest reliée, par l’intermédiaire d’un caoutchouc épais, à une trompe à mercure; l’appareil étant ainsi disposé, par l'écoulement du mercure on extrait l’air contenu dans l’appareil, et en même temps on commence à chauffer, à une température atteignant, mais ne dépassant pas le rouge sombre, la partie du tube qui contient le cuivre. Quand cette température est atteinte, on fait dégager l’oxygène en chaulfant la cornue contenant le chlorate de potasse ; cet oxygène citasse devant lui les petites quantités d'air qui restent, et il se fixe lui-même intégralement sur le cuivre réduit. Lorsque le vide est fait, ce qu’on aperçoit par la cessation de dégagement de

TERRES

bulles et par le bruit sec que fait le mercure en tombant dans la trompe, on arrête l’écoulement et l’on commence à chauffer le carbonate de plomb qui est destiné, en dégageant de l’acide carbonique, à ramener la pression intérieure du tube à la pression atmosphérique et à empêcher ainsi le tube de s’aplatir sous l’influence de la température et du vide. Cette pression étant rétablie, on place sur la petite cuve à mercure, au- dessus du tube à dégagement, une cloche large de 200 centimètres cubes à peu près, contenant 20 centimètres cubes d’une dissolution de potasse au tiers ; on arrête le dégagement d’acide carbonique et on porte au rouge la partie du tube qui contient le cuivre réduit et l’oxyde de cuivre, puis continuant à dégager d’une manière lente et régulière de l’oxygène, on commence à chauffer peu à peu la partie où se trouve la terre; lorsqu’il ne se dégage plus de gaz sous la cloche et que tout le tube a été maintenu au rouge, pendant une demi-heure au moins, on éteint le gaz sous la matière et sous l’oxyde de cuivre et on le baisse sous le cuivre réduit, de manière à ramener celui-ci à la température du rouge sombre qu’il avait à l’origine, puis on recommence à faire marcher la trompé, tout en continuant à faire dégager de l’oxygène ; lorsque le vide est presque obtenu, on dégage de nouveau un peu d’acide carbonique, on arrête le dégagement d’oxygène et on refait le vide d’une manière complète; tout l’azote se trouve ainsi dégagé sous la cloche et il ne se forme, dans ce cas, que des quantités inappréciables de bioxyde d’azote. On porte la cloche sur une terrine pleine d'eau, on laisse écouler le mercure et la solution de potasse et on transvase dans une cloche graduée en dixièmes de centimètre cube le gaz recueilli ; on lit le volume qui représente l'azote contenu dans la matière, en suivant les précautions qui ont été indiquées pour le dosage de l’azote total dans les engrais, mais sans effectuer le traitement par le sulfate de fer.