I. — DOSAGE DE L'ACIDE PHOSPHORIQUE

Supposons le cas d’une roche volcanique. Après avoir prélevé un échantillon moyen en pulvérisant grossièrement plusieurs morceaux de roche, on en prend une petite quantité , soit 6 à 8 grammes, on la broie finement au mortier d’acier (fig. 31) et on la passe au tamis de soie. On remet dans le mortier les parties qui restent sur le tamis et on continue la pulvérisation jusqu’à ce que l’on ait obtenu 5 grammes de poudre fine. Ces 5 grammes sont mélangés avee 15 grammes d’un mélange de carbonates alcalins secs et purs et qui contient 53 de carbonate de soude pour 69 de. carbonate de potasse, c’est-à-dire dans le rapport des équivalents. Ce mélange doit être absolument exempt d’acide phosphoi’ique; on s’en assure au préalable en en prenant 20 grammes, qu’on traite par un excès d’acide azotique et qu’on additionne ensuite de la solution de molybdate d’ammoniaque dans l’acide nitrique dont nous avons donné la composition. Ce réactif ne doit donner aucun précipité; étant ainsi sûr de la pureté de son réactif, on incorpore les 5 grammes de roche pulvérisée à 15 grammes du mélange alcalin, en ayant soin de faire un produit homogène On met le tout dans un creuset de platine assez grand, qu’on

recouvre de son couvercle. On chauffe d’abord au rouge, puis on élève la température de manière à obtenir la fusion. Si celle-ci ne se produisait pas sur un bec de Bunsen, il faudrait avoir recours au chalumeau de M. Schlœsing. On maintient la fusion pendant quinze à vingt minutes, en agitant de temps en temps le mélange avec un fil de platine. Au bout de ce temps, on arrête, on fait refroidir rapidement en plongeant le fond du creuset dans de l’eau froide, puis on détache le verre adhérent au creuset, on pulvérise celui-ci très finement, on le verse dans une capsule de platine et on l’attaque par de l’acide nitrique, qu'on introduit peu à peu, de manière que le dégagement d’acide carbonique ne fasse pas déborder le liquide. On laisse digérer pendant plusieurs heures à chaud avec de l’acide azotique en excès, puis on évapore à sec au bain de sable ; le résidu est repris par 20 centimètres cubes d’acide azotique additionné de 10 centimètres cubes d’eau. On laisse digérer à chaud et on filtre. Toute la silice reste sur le filtre, et dans le liquide filtré se .trouvera l’acide phosphorique, en ajoutant à ce liquide le réactif molybdique ; comme s’il s’agissait du dosage de l’acide phosphorique dans une terre, on précipite le phospho-molybdate d’ammoniaque, qu’on recueille sur un double filtre et qu’on pèse avec toutes les précautions qui sont indiquées plus haut.