DOSAGE DE LA SILICE ET DE L'ACIDE PHOSPHORIQUE

Les cendres contiennent des quantités très variables d’acide phosphorique. Dans celles des grains, par exemple, on en trouve de notables quantités ; dans celles des parties ligneuses, il y en a beaucoup moins. Les variations s’accentuent d’ailleurs suivant l’époque à laquelle on prélève les échantillons.

Lorsque les cendres sont riches en acide phosphorique, on peut se borner à déterminer la proportion de cet acide à l’état de phosphate ammoniaco-magnésien,

en opérant comme s’il s’agissait d’un phosphate naturel. On prend 1 gramme de cendres qu’on traite à l’ébullition dans un ballon par 5 centimètres cubes d’acide chlorhydrique et 15 centimètres cubes d’eau. Le contenu du ballon est transvasé dans une capsule eu même temps que le résidu insoluble et évaporé à sec à une température ne dépassant pas 1 00°. On reprend par 5 centimètres cubes d’acide azotique et 10 centimètres cubes d’eau, on chauffe au bain de sable pendant un quart d’heure en agitant la matière, puis on jette sur un filtre et on lave avec de petites quantités d’eau bouillante. La silice reste sur le filtre, on dessèche, on incinère et on pèse.

La partie filtrée est additionnée d’ammoniaque et le précipité formé est redissous par la plus petite quantité possible d’acide citrique; il ne faut cependant pas chercher à dissoudre tout le précipité, mais s’arrêter au moment où le précipité floconneux a disparu ; il y a en effet dans les cendres une certaine quantité de magnésie qui forme du phosphate ammoniaco-magnésien, aussitôt qu’on a ajouté de l’ammoniaque. — On ajoute 10 centimètres cubes de solution de chlorure de magnésium et on laisse déposer du jour au lendemain, on recueille le phosphate ammoniacomagnésien, en employant la méthode déjà décrite.

Dans le cas où l’on opère sur des cendres peu riches en acide phosphorique, on prend 2 grammes de matière, on attaque à l’ébullition par 10 centimètres cubes d’acide azotique et 20 centimètres cubes d’eau, on transvase dans une capsule, on évapore à sec à la température de 100°. Un reprend par 20 centimètres cubes d’acide azotique et autant d'eau, on filtre et on lave avec très peu d’eau bouillante, puis on ajoute à la liqueur un excès de molybdatc d’ammoniaque. Le phosphomolybdate d'ammoniaque est recueilli, lavé à l’eau acidulée d’acide azotique, redissous par l’ammoniaque et transformé en phosphate ammoniaco-magnésien. Nous avons donné la marche à suivre pour ces opérations.

§ 7. — DOSAGE DE LA CHAUX ET DE LA MAGNÉSIE

On prend 2 grammes de cendres, on attaque à l’ébullition par 10 centimètres cubes d’acide chlorhydrique et 1 0 centimètres cubes! d’eau ; on évapore à sec à 100°, on reprend par 5 centimètres cubes d’acide azotique et 15 centimètres cubes d’eau, on filtre, on lave; le liquide est saturé par l’ammoniaque en léger excès, puis additionné de 10 centimètres cubes d’acide acétique. On ajoute ensuite une solution d’oxalate d’ammoniaque pour précipiter toute la chaux; après avoir laissé déposer pendant quelques heures, on recueille l’oxalate de chaux en le lavant avec de l’eau acidulée par de l’acide acétique ; on calcine et l’on pèse à la manière habituelle. La liqueur débarrassée de chaux est évaporée à sec; lerésiduchauffépour détruire les sels ammoniacaux est repris par 5 centimètres cubes d’acide chlorhydrique, filtré, amené par le lavage au volume de 20 à 50 centimètres cubes, puis additionné d’ammoniaque en léger excès et d’une quantité d’acide citrique suffisante pour redissoudre le fer et l’alumine (ici encore le précipité pourra ne pas se redissoudre entièrement par l’acide citrique, à cause de la présence du phosphate ammoniacomagnésien); on y verse 5 centimètres cubes d’une solution de phosphate d’ammoniaque à 10 pour 100, et l’on obtient ainsi un précipité de phosphate ammoniaco-magnésien

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qu’on pèse à l’état de pyrophosphate de magnésie, après avoir opéré-comme dans un dosage d’acide phosphorique. — On multiplie le poids trouvé par 0,361 pour obtenir le poids de la magnésie.