AZOTATE OXALATE

Az06M. iC‘M20S.

Potasse . 13,8 14,3

Soude . 13,7 14,3

Chaux . 13,9 18,3

Enfin, en continuant à chauffer, les oxalates se détruisent en laissant des carbonates. On reprend par l’eau qui dissout les carbonates alcalins et laisse ceux de magnésie et de manganèse; on décante sur un très petit filtre, et on lave ces carbonates à l’eau chaude, puis on les transforme en oxydes par la calcination et on pèse le mélange des oxydes dans la capsule même [où l’on a fait l’évaporation. La matière est alors reprise par du nitrate d’ammoniaque concentré et bouillant et l’on chauffe jusqu’à ce qu’il ne se dégage plus d’odeur ammoniacale ; toute la magnésie passe à l’état de nitrate, pendant que l’oxyde rouge de manganèse reste non dissous; enfin, on décante la liqueur claire, on lave le résidu, qui finalement est calciné et pesé, et par différence on a la magnésie. Toutefois, il est bon de la doser directement dans la liqueur qui la contient, en opérant comme nous l’avons indiqué, à propos de l’analyse des phosphates par exemple (p. 243).

Alcalis. — Séparation de la potasse et de la soude. — Les carbonates de potasse et de soude sont traités par l’acide chlorhydrique dans un verre à expériences recouvert d’un entonnoir, puis la liqueur est abandonnée à ellemême dans un endroit chaud pendant une douzaine d’heures, de manière à être bien sùr que toute trace d’acide carbonique a disparu ; on lui ajoute les eaux de lavage de l’entonnoir, puis on l’évapore dans un creuset de platine; l’eau et l’acide chlorhydrique en excès disparaissent, et on obtientfinalement un mélange cristallisé de chlorures de sodium et de potassium. Ceux-ci doivent être incolores, mais si un peu de nitrate a passé dans les carbonates, ils peuvent être légèrement teintés de r-ouge, et, pour éviter toute erreur, il convient de les chauffer à une température suffisante pour décomposer le chlorure de platine formé ; comme il provient du vase, le poids des chlorures n’est pas altéré.

On pèse donc les chlorures alcalins, on verse dans le creuset même un peu d’eau, puis du chlorure de platine en quantité suffisante pour que non seulement le chlorure de potassium, mais aussi celui de sodium puissent contracter combinaison avec lui. Le mélange est évaporé jusqu’à consistance sirupeuse, puis repris par Talcool pur de densité 0,83 qui laisse un résidu de chloropla-

tinate de potassium, tandis que le chloroplatinate de sodium se dissout bien, surtout si l’évaporation n’a pas été poussée assez, loin pour lui faire perdre son eau de cristallisation. Le chloroplatinate de potassium reste donc seul insoluble ; on le lave avec un mélange d’une partie d’alcool pour deux d’eau, jusqu’à ce que l'eau de lavage, d’abord colorée en jaune par du chloroplatinate de sodium, soit devenue tout à fait incolore; enfin on dessèche le chloroplatinate de potassium à 123 ou 130 degrés et on le pèse dans la capsule de platine où la précipitation s’est effectuée; après cette pesée on calcine le chlorure double, on lave le résidu à l’eau pour enlever le chlorure de potassium, on dessèche et on pèse de nouveau. Le poids du platine qui reste donne celui du chloroplatinate de potasse et par suite celui du chlorure de potassium; on en déduit par différence la quantité de chlorure de sodium.

L’analyse étant ainsi terminée, il sera bon, outre les vérifications que nous avons déjà indiquées, de faire encore les suivantes :

1° La chaux recueillie doit être, aux cendres d u filtre près, entièrement soluble dans le nitrate d’ammoniaque ;

2° Il faudra, dans le chlorure de sodium, rechercher qualitativement la lithine en évaporant, sur un fil de platine, une portion de la liqueur qui colorera la flamme en rouge dans le cas de la présence de cet alcali.