DOSAGE DES ALCALIS DANS LES CENDRES

On épuise par l’eau bouillante un poids de cendres qui, suivant leur richesse, varie de 2 à 10 grammes. On précipite le liquide clair obtenu par de l’eau de baryte, et après séparation du précipité formé on élimine l’excès de baryte par le carbonate d’ammoniaque, et on se débarrasse des sels ammoniacaux formés en évaporant à sec. On reprend alors par l’acide nitrique, on évapore à sec, et on traite le résidu une seconde fois par l'acide nitrique' dont on chasse l’excès par évaporation; enfin on reprend par l’eau, en séparant, si besoin est, le résidu insoluble qui aurait pu se former.

On obtient ainsi une liqueur qui peut renfermer de la chaux, de la magnésie, de la potasse, de la soude et du chlore, mais qui certainement ne contient plus ni acide sulfurique ni acide phosphorique. On la concentre de manière à réduire son volume à 4 ou 5 centimètres cubes, puis on précipite par l’acide perchlorique ; on évapore à sec jusqu’à ce que l’excès de ce dernier commence à se décomposer, et l’on verse dans la capsule 1 à 2 centimètres cubes d’eau, puis 10 d’alcool à 95 degrés, préalablement saturé de perchlorate de potasse pur. On a soin d’écraser les'cristaux de perchlorate formés pour bien imprégner toute la masse d’alcool ; on décante le liquide sur un filtre sans pli et on recommence le lavage à l’alcool à deux ou trois reprises; on dissout ainsi complètement les perchlorates de chaux, de magnésie, de soude, comme on dissoudrait celui de baryte s’il s’en trouvait dans la liqueur. Mais, de crainte que cette dissolution n’ait pas été complète, on épuise encore le résidu avec 4 à5 centimètres cubes d’eau qu’on évapore ensuite à sec au bain de sable, pour reprendre par l’alcool le produit solide que laisse l’évaporation. Après ces nombreux lavages, le perchlorate de potasse reste seul; on le dissout dans de l’eau bouillante qu’on verse sur le filtre où se sont effectuées les décantations précédentes, on évapore la liqueur à sec, après avoir préalablement lavé le filtre à plusieurs reprises à l’eau bouillante; on porte à 150 degrésenviron pendant un quart d’heure et on pèse. Si la capsule a été tarée, on a immédiatement le poids de perchlorate, duquel on déduit celui de la potasse en multipliant par 0,3393.

Préparation de l’acide perçlilorique. — On utilise pour l’opération précédente, non pas de l’acide perchlorique pur, mais un mélange de cet acide avec les acides nitrique et chlorhydrique, obtenu en décomposant le perchlorate d’ammoniaque avec de l’eau régale faible par le procédé Deville, de manière à éliminer complètement l’ammoniaque. Ce mélange agit comme de l’acide perchlorique pur, grâce à la fixité considérable de l’acide perchlorique, dont l’hydrate est l’un des plus stables que l’on connaisse, fixité qui permet de

ANALYSE MINÉRALE — CENDRES 331

chauffer assez pour faire disparaître complètement l’acide nitrique et l'acide chlorhydrique.

Préparation tlu perchlorate d’ammoniaque. — Elle se fait en trois temps :

1° Préparation du chlorate de soude;

2° Transformation par la chaleur du chlorate en perchlorate;

3» Transformation du perchlorate de soude en perchlorate d’ammoniaque.

1° Chlorate de soude. — On l’obtient en grande quantité en saturant du carbonate de soude avec du chlore ; il se fait un mélange de chlorure et du chlorate qu’on sépare facilement, car :