CHILI BOLIVIE ALLEMAGNE MEXIQUE

Argent . 99,00 98,10 97, 8i 99,00 14,00

Cuivre . 3,00 1,00 » traces »

Or . » » 0,28 » »

Soufre . » » 0,75 » »

Fer . » » » » 71,00

Le dosage de l’argent se fait de préférence par coupellation, comme nous l’indiquerons à propos de l’analyse des alliages d’argent (p. 89).

OR

L’or natif contient presque toujours de l’argent avec de petites quantités de fer et de cuivre. La première chose à faire est de déterminer la quantité d’or contenue dans le métal brut.

Or. — On scorifie d’abord la matière, c’est-à-dire qu’on la fond avec du plomb pauvre en présence de l’air; les matières étrangères s’oxydent et donnent avec l’oxyde de plomb une scorie qui permet de les éliminer, tandis que l’or et l’argent se concentrent dans le plomb en excès; celui-ci est ensuite soumis à la coupellation pour en retirer les métaux précieux, or et argent. Enfin, pour séparer l’or et l’argent au moyen de l’acide nitrique, il faut d’abord, à cause de la faible dose de ce dernier métal, procéder a une inquartation.

Nous allons examiner successivement ces diverses opérations.

Scorifica.tion. — Elle se fait dans un scorificatoire, petit vase en terre à creuset que représente la figure 20 et qu’on enduit intérieurement de sanguine pour le rendre imperméable aux substances fondues. On opère sur I à 6 grammes d’or natif qu’on réduit en poudre fine et qu’on mélange avec 5 à 30 fois son poids de plomb pauvre en ajoutant d’ordinaire un peu de borax, qui est surtout utile quand la gangue est

terreuse. Ce fondant empêche l’action corrosive des oxydes sur les parois du scorificatoire et rend les scories plus fusibles; on ne l’introduit d’ailleurs que progressivement, de manière à ne pas empêcher l’oxydation des corps à éliminer. Il est bon également de n’employer d’abord que la moitié du plomb et de couvrir ensuite avec le reste le mélange d’or natif et de plomb.

Le scorificatoire étant chargé comme il vient d’être dit, on l’introduit dans un moufle chauffé au rouge cerise, on ferme la porte de manière à déterminer la fusion; ce résultat obtenu, on ouvre la porte afin de déterminer un courant d’air qui, en raison de la large surface offerte par la masse fondue, ne tarde pas à oxyder tous les métaux étrangers et une partie du plomb, en donnant une scorie fluide qui se dispose en couronne autour du scorificatoire, laissant au milieu le métal à nu; grâce à cette circonstance, l’oxydation peut être rendue complète avant que la scorie ne recouvre foute la masse métallique, quand ce recouvrement se produit. On ferme la porte du four, on active le feu pour rendre la scorie bien fluide, puis on retire le scorificatoire du moufle à l’aide d’une pince spéciale (flg. 21), qui grâce à la branche c permet

Fig. 2t.

de le retenir quand on le renverse pour faire tomber son contenu dans un vase de fer de forme particulière (flg. 22). On obtient ainsi un culot de plomb

Fig. 22.

chargé d’or et d’argent qu’on sépare au marteau de la scorie qui le recouvre; il doit être mou sous le marteau, ce qui est l’indice d’une scorification complète, et son poids ne doit pas être trop grand, car la coupellation on serait trop longue. Si donc le culot était dur et lourd il faudrait recommencer la scorification.

Comme toutes les opérations par voie sèche, celle-ci exige une grande habileté et beaucoup d’habitude, surtout pour la conduite du feu.' Une température trop basse au début fait passer une partie des métaux précieux dans la scorie; l’apparition de taches blanches de sulfate de plomb est en générall’indlce

d’une température trop basse. Si la scorie n’est pas assez fluide, on ajoute progressivement de petites quantités de borax, de telle sorte qu’à la fin de l’opération le bouton métallique soit recouvert d’un bain parfaitement liquide.

Si la scorification est assez délicate à conduire, en revanche elle présente pontl’analyse des matières riches, comme celle qui nous occupe, de nombreux avantages. Elle s’applique quelle que soit la nature de la gangue et donne avec une très grande exactitude le poids des métaux précieux, ce qui tient, d’une part, à ce qu’ils sont dissous dans le plomb et par suite soustraits à la volatilisation, d’autre part à ce que la scorie, étant toujours basique et exempte de sulfures, ne retiendra aucune trace d’or; enfin ce procédé fournit un culot de plomb bien débarrassé des métaux étrangers et par suite très propre à la coupellation.

Coupellatioji. — La coupellation se pratique comme nous le verrons à propos des alliages d’argent. Seulement ici les coupelles devront être volumineuses puisqu’elles doivent pouvoir absorber toute la litharge provenant du plomb, et que certains culots scorifiés pèsent 40 grammes. Le rochage n’est pas à craindre, l’argent n’absorbant plus l’oxygène dès que sa proportion dans un alliage aurifère descend au-dessous de 30 p. 100. Le bouton d’or obtenu présente, si l’opération a été bien conduite, une surface brillante; il n’adhère que peu à la coupelle de laquelle on le détache aisément, et si quelque trace de la substance du scorificatoire y demeure adhérente, on le nettoie avec une brosse à essai avant de le peser. On a ainsi la somme des poids de l’argent et de l’or. Pour avoir ce dernier seulement il faut procéder à une dernière opération : l’inquartation.

Inquartalion. — Si, comme il arrive le plus souvent, la proportion d’argent est inférieure à 75 p. 100, on ne peut pas essayer la méthode de séparation la plus hahituellement employée, qui consiste à attaquer l’alliage par l’acide nitrique : il faut alors introduire de l’argent pour arriver à cette teneur.

La quantité de ce métal à ajouter se détermine par un essai préliminaire qu’on effectue sur un 1 décigramme d’alliage auquel on ajoute 2‘‘s,5 d’argent et I gramme de plomb; on passe à la coupelle et on détermine l’or en attaquant ensuite par l’acide nitrique bouillant. Le poids du résidu d’or fait connaître approximativement le titre. La quantité d’argent à ajouter devra être telle que dans le bouton final il y ait 2,5 parties d’argent pour 1 partie d’or. Quant à l’inquartation, elle s’effectue sur0s,6 de métal qu’on enferme avec la quantité voulue d’argent dans une feuille de papier et qu’on dépose au moyen d’une pince à la surface de 2 à 4. grammes de plomb fondu dans une coupelle d’os chauffée dans le moufle.

On coupelle à la manière ordinaire en ayant soin de ne sortir le bouton du moufle que quand il est froid, afin qu’il présente son maximum de malléabilité. On le détache, on le nettoie à la brosse, on l’aplatit au marteau, puis on le recuit et on le lamine à plusieurs reprises, de manière à le réduire en feuille mince qu’on enroule en un cornet. Ce dernier est introduit dans un matras d’essayeur (fig. 23) qu’on remplit à moitié d’acide azotique à 22 degrés bien exempt de chlore et d’acides sulfurique et sulfureux. On fait bouillir, ce qui

produit des vapeurs rutilantes en abondance; quand elles ont cessé, on décante leliquide, on le remplace par de l’acide plus concentré, à 32 degrés, on fait bouillir de nouveau pendant 10 minutes, on décante, on recommence encore et finalement on lave à plusieurs reprises avec de l'eau distillée. Le cornet est alors très fragile; pour le retirer sans le briser, on remplit le matras d’eau, on le renverse dans un petit creuset de biscuit où le cornet descend sans éprouver de chocs; on décante l'eau et on sèche; enfin pn porte le creuset dans le moufle, le cornet éprouve une fusion partielle, diminue de volume tout en conservant sa forme et perd sa fragilité; on peut alors le saisir avec des pinces pour le peser; de son poids on déduit, par différence, celui de l’argent.

Fig. 23.

Métaux: étrangers. — Pour déterminer les métaux étrangers qui se rencontrent le plus fréquemment dans l’or natif, c’est-à-dire le fer et le cuivre, il convient d’opérer sur au moins 3 à 4 grammes de métal.

Argent. — On l’attaque à 60 degrés environ par l’eau régale après l’avoir laminé, de manière à rendre l’action plus rapide; il est à noter que la présence de l’argent qui facilite la dissolution par l’acide nitrique la retarde au contraire avec l’eau régale. Quand la substance est complètement dissoute, on étend de beaucoup d’eau, on laisse le chlorure d’argeut se rassembler et on décante, puis on lave le dépôt avec de l’eau aiguisée d’acide chlorhydrique, et entin à l’eau pure; on dissout alors le précipité dans l’ammoniaque qui ne doit lai.sscr aucun résidu, si l’attaque a été complète; dans le cas contraire, il faudrait reprendre par l’eau régale ce qui resterait insoluble. Dans la liqueur ammoniacale, on précipite l’argent à l’état de chlorure en la neutralisant par l’acide nitrique et l’on pèse ce chlorure avec les précautions indiquées plus loin (p. 169).

Or. — Dans la dissolution qui contient l’or, le fer et le cuivre, on réduit l’or par l’acide oxalique, et comme cette réduction ne s’effectue bien que dans une liqueur faiblement chlorhydrique et ne contenant pas d’acide a/.olique, il faudra préalablement se débarrasser de ce dernier. Pour cela on ajoute de l’acide chlorhydrique, on fait bouillir tant qu’il se dégage du chlore, on eiend la liqueur de manière à; en diminuer l’acidité, on ajoute un grand excès d’acide oxalique et on chauffe pendant 48 heures entre 40 et 30 degrés; la réduction a lieu avec dégagement d’acide carbonique et l’or se précipite à l’état de métal divisé; on décante la liqueur claire, et l’on s’assure, en prolongeant l’action pendant 24 heures encore, qu’elle ne fournit plus aucun précipité à la température de 80 degrés. Le dépôt d’or obtenu est lavé par décantation, rassemblé sur un filtre et desséché; on le détache aussi bien que possible en le faisant tomber dans une feuille de plomb, on brûle le filtre et on ajoute les cendres obtenues au métal, puis on passe au moufle et on pèse le bouton d’or obtenu.

Cuivre, fer. — Il reste à doser le fer et le cuivre : on dirige dans la liqueur qui les contient un courant d’hydrogène sulfuré qui ne précipite que le cuivre, on

(ilti-e pour séparer le sulfure formé et on le pèse à l’état de sulfure cuivreux Cu^S (p. 35). La liqueur est ensuite portée à l’ébullition pour chasser l’hydrogène sulfuré, filtrée pour séparer le soufre qui a pu se déposer, bouillie de nouveau avec de l’acide nitrique pour poroxyder le fer qu’on précipite à l’état de sesquioxyde; celui-ci est lavé, calciné et pesé.