APPAREILS POUR LA FABRICATION

La décomposition du sel marin par l’acide sulfurique peut s’effectuer dans des appareils très différents.

Nous dirons d’abord quelques mots des cornues en verre primitivement employées, puis des cylindres en fonte, et enfin nous arriverons aux fours qui ont remplacé presque partout les anciens dispositifs.

Fabrication dans des cornues en verre. — Ce procédé, qui est le plus ancien, ne doit plus être employé, si même il l’est encore, que pour une fabrication très restreinte d’acide chlorhydrique pur et surtout exempt de fer. La figure 209 représente un four destiné à cet usage, et chauffant quatre cornues en verre, enduites d’un lut de bouse de vache et d’argile. Les cornues sont chauffées par les gaz de la combustion provenant d’un foyer extérieur. On pourrait ainsi metfi-e 6 à 8 cornues par fenr.

SULFATE DE SOUDE

Les vapeurs dégagées sont dirigées au moyen d’un ballon bitubulé dans une première tourie ne contenant que très peu d’eau, puis, de là, dans une seconde et une

Fig. 209.

troisième au moyen de tubes cintrés. L’acide sulfurique entraîné et le sélénium sont recueillis dans la première tourie qui contient ainsi de l’acide impur, les deux autres touries contenant de l’eau (6 parties pour 1 de sel), recueillent de l’acide pur.

Pour charger les cornues, on introduit d’abord le sel en tenant le col dans la position verticale, on essuie ensuite le col avec un tortillon de papier, puis on met la cornue en place dans le four sur un fromage en terre réfractaire, et on bloque l’ouverture ayant servi à l’introduction. L’acide sulfurique est alors versé au moyen d’un entonnoir à douille courbe arrivant dans l’intérieur de la panse et on rejoint de suite la cornue aux appareils de condensation.

Le dégagement commence à froid et ensuite on chauffe pour achever la réaction.

Si, afin de n’avoir pas à craindre des entraînements d’acide sulfurique, on n’emploie que 1 équivalent de cet acide pour 1 équivalent de sel, le résidu de sulfate de soude est à peine fusible à la température du four, on ne peut donc l’extraire de la cornue qu’il brise généralement en refroidissant. Aussi doit-on employer un excès d’acide sulfurique pour obtenir du sulfate .acide encore fluide, mais il faut sacrifier les produits condensés dans la première tourie qui sont fortement souillés d’acide sulf^urique.

Fabrication dans des cylindres en fonte. — Ce mode de production n’est non plus employé que lorsque l’acide chlorhydrique trouve un débouché avantageux, et devient le produit principal. Les cylindres permettent d’obtenir de bien plus grandes quantités d’acide chlorhydrique qu’avec les cornues, mais en revanche cet acide contient toujours du fer.

La figure 210 représente un four contenant deux cylindres chauffés par le même foyer. Il y a généralement un certain nombre de ces cylindres en batterie, chauffés deux à deux par un foyer commun. La chaleur est réfléchie sur les cylindres par une voûte D, qui force la flamme et les gaz chauds à en faire le tour avant de s’échapper par les carneaux c qui aboutissent à une cheminée traînante desservant tout le massif.

456 ENCYCLOPÉDIE CIIIMIQDE.

Les cylindres ouverts aux deux extrémilés sont fermés du côté des condenseurs par une plaque de fonte garnie d’une pièce réfractaire et scellée à demeure avec du mastic de fonte; cette plaque porte à la partie supérieure un ajutage en grès h, prolongé par une allonge d en gi'ès qui est rejointe à la première bonbonne de condensation, au moyen d’un lut formé d’argile plastique et d’argile calcinée. La

Fijï. 9-10.

première bonbonne 'communique avec la suivante par un tube cintré e, et ainsi de suite.

L’embouchure antérieure des cylindres est fermée à chaque opération par un disque en fonte muni d’une poignée a et qui est également protégé par une plaque réfi-actaire. Le joint est à emboîtement et se fait avec de l’argile.

A la partie supérieure du disque est une ouverture è de 6 centimètres de diamètre, par laquelle on fait passer le bec d’un entonnoir en grès c pour verser l’acide ; l’ouverture se ferme à volonté au moyen d’un tampon en grès luté avec de l’argile.

Pour protéger la fonte du cylindre contre l’action des vapeurs acides, on le munit sur toute sa longueur de deux nervures qui portent une voûte en terre réfractaire.

Les cylindres ont d’habitude 1”,65 de long sur 0”,C6 de diamètre, et une épaisseur de 25 millimètres : ils reçoivent une charge de 160 kilogrammes de sel marin, et 128 kilogrammes d’acide à 60“. L’acide sulfurique n’est donc pas tout à fait équivalent au sel marin (environ 2 équivalents d’acide pour 2,75 de sel). Pour ménager davantage la fonte des cylindres on emploie parfois de l’acide à 62° : mais il faut alors l’introduire très lentement, parce que le dégagement d’acide chlorhydrique devient déjà très violent même à froid. On retire environ 185 kilogrammes

SULFATE DE SOUDE

de sulfate eu morceaux contenant 40 kilogrammes de chlorure de sodium, et qui, par suite, n’a qu’une valeur vénale très médiocre.

L’aeide chlorhydrique se rend dans une batterie de bonbonnes où il se condense. Les premières bonbonnes, qui peuvent être refroidies dans un bain d’eau, ne contiennent pas d’eau et servent seulement à retenir l’acide sulfurique et le sulfate, de soude entraînés. Nous reviendrons plus loin sur la disposition de ces séries de bonbonnes (page 522).

On reconnaît la fin de l’opération au refroidissement du tuyau de dégagement.

Chaque cylindre donne de 200 à 208 kilogrammes d’acide chlorhydrique à 21 ou 22" B, contenant à peu près les 0,4 de son poids d’acide anhydre, soit environ 125 d’acide liquide pour 100 de sel.

Lorsque l’opération est terminée, on débite le couvercle antérieur, on l’enlève au moyen d’une poulie volante, puis en introduisant une pince en fer entre le gâteau de sulfate et les parois du cylindre, on extrait le sulfate en deux ou plusieurs morceaux.

Dès lors l’appareil est prêt pour une nouvelle réaction.

Ces cylindres sont presque partout abandonnés et l’acide chlorhydrique assez pur mais ferrugineux qu’ils fournissaient, provient maintenant de la condensation de l’acide dégagé dans les cuvettes des fours qui nous restent à décrire,

Foiü's pour la fabrication du sulfate de soude. — A présent les installations relatives à la transformation du sel en sulfate de soude comprennent toujours deux parties distinctes qui correspondent l’une à la première phase de décomposition, l’autre à la décomposition complète.

La première période de l’attaque se fait toujours dans un vase clos chauffé extérieurement : on a recours pour la construction de ce vase à des cuvettes métalliques presque toujours en fonte, plus rarement on plomb.

Pour la décomposition finale, la matière à calciner est simplement étendue et brassée sur la sole en briques ou en dalles réfractaires d’un four ; tantôt ce four est directement en contact avec la flamme d’un foyer (fours dits à flamme ou à réverbère) — tantôt il est chauffé extérieurement de façon à éviter le mélange des gaz du foyer avec l’acide chlorhydrique dégagé (fours à moufle).

Comparaison entre les fours dits à flamme ou à réverbère et les fours à moufle. — Les vapeurs d’acide chlorhydrique dégagées dans les fours à moufle sont d’une condensation beaucoup plus facile que celles qui proviennent des fours à réverbère, et qui sont mélangées avec les gaz du foyer. D’après Schuharth, les gaz du foyer représentent, en effet, un volume de 60 à 80 fois supérieur à celui de l’acide chlorhydrique, si bien que 1 mètre cube de mélange gazeux ne renferme que 15 à 20 grammes de cet acide, tandis que les gaz des moufles en contiennent environ 600 grammes, d’après M. Smith, inspecteur des fabriques, tant qu’on n’ouvre pas les portes pour brasser la matière. (Pendant ce travail, qui du reste est d’une très courte durée, la proportion tomberait à 2 grammes, d’après le même auteur.) Par contre, s’il se produit des fissures dans la voûte du four à moufle, les vapeurs acides se rendent dans la cheminée sans traverser les appareils de condensation.

4o8 ENCYCLOPÉDIE CHIMIQUE.

puisque la pression est forcément moindre dans les carneaux a fumee que dans le four; il en résulte non seulement une perte d’acide, mais des dégâts dans le voisinage, causant des indemnités à payer aux limitrophes et de lourdes amendes dan.s les pays où la surveillance des usines est rigoureuse. 11 est vrai que pour parer à cette éventualité, on construit maintenant des voûtes convenablement étanches bien que très minces, en employant de larges voussoirs à joints rentrants, qui n’ont que 0“,11 d’épaisseur (fig. 211). La réparation de ces voûtes est assez onéreuse, car elle entraîne la démolition de la voûte extérieure, forcément trop rapprochée de celle du moufle pour qu’un ouvrier puisse travailler dans l’intervalle. Quant aux fissures de la sole, elles sont peu à craindre, parce que le sulfate fondu les bouche rapidement.

En réalité, si la condensation est plus facile quand on emploie des fours à moufle, il ne paraît pas que le rendement soit, en moyenne, meilleur que dans les usines travaillant avec des fours à réverbère et munies d’appareils de condensation convenables.

Par contre, les fours à moufle sont avantageux au point de vue de l’emploi du combustible. En effet, les gaz du foyer n’allant pas aux appareils de condensation, on peut, sans inconvénient employer lahonille ; tandis qu’avec les fours à réverbère on est forcément obligé de chauffer au coke : si, dans ces fours, on brûlait de la bouille, la suie boucherait bientôt les interstices des matériaux contenus dans les toui-s de condensation, et gênerait considérablement le tirage. De plus, les moufles étant entourées par les gaz de la combustion, ceux-ci ont le temps de transmettre leur chaleur plus complètement, que lorsqu’ils traversent simplement le four à réverbère.

Au point de vue de l’acide sulfurique, les fours à moufle sont encore supérieurs parce qu’il s’y vaporise moins d’acide : ainsi, tandis qu’il faudrait théoriquement 79'',63 d’acide sulfurique monohydraté, ou 101^^,90 (59“*, 58) d’acide à 60“ pour décomposer 100 kilogrammes de sel contenant 95 pour 100 de chlorure de sodium, on compte en moyenne une consommation de 82,5 kilogrammes d’acide monohydraté, ou de 106 d’acide à 60“ en travaillant avec les fours à réverbère, et de 79,3 à 80,8 d’acide monohydraté, soit 101,5 à 103 d’acide à 60“ en travaillant avec les fours à moufle : soit une différence de 2,5 pour 100 environ.

Si les fours à réverbère servent en même temps à la fabrication de la soude, auquel cas on travaille avec l’acide des chambres, on consomme 95 kilogrammes d’acide monohydraté pour 100 kilogrammes de sel.

Par contre, la chaleur étant toujours plus forte dans les fours à réverbère que dans les fours à moufle, la décomposition du bisulfate est plus complète, et même une partie du chlorure de sodium restant peut-être volatilisée. On obtient donc, par 1 emploi des fours à réverbère, un sulfate plus pur qu’avec les fours à moufle à moins qu on y travaille le sel en couche mince et pendant longtemps, ce qui entraîne une diminution de la production.

Enfin les fours à moufle sont d’une installation plus difficile et plus coûteuse, mais exigent des appareils de condensation moins considérables.

SULFATE DE SOUDE

Somme toute les avantages et les inconve’nients de ces deux types de fours doivent se compenser, car les deux systèmes continuent à fonctionner dans les grandes usines.

Fours à réverbère avec cuvette en plomb. — Dans les premiers fours à sulfate de soude, on faisait la transformation du sel en sulfate acide dans des cuvettes garnies de plomb. Cette disposition est encore conservée pour la fabrication du sulfate de soude destiné à la gobeletterie fine. On arrive en effet à obtenir par ce moyen du sulfate ne contenant pas plus de 25 à 50 cent-millièmes de fer, tandis qu’avec les cuvettes en fonte, dont il sera question plus loin, on dépasse généralement 120 à 140 cent-millièmes.

Dans les premiers fours installés par Leblanc à l’usine de Franciade près Saint-Denis, on employait pour la fabrication deux fours séparés : l’un, à cuvette en plomb et à réverbère, servait à l’attaque du chlorure; on employait 200 livres de sel marin, et 276 d’acide à 45“ : on obtenait ainsi un sulfate acide assez dur pour être enlevé par morceaux, que l’on achevait de calciner dans un autre four à réverbère dont la sole était en briques.

Bientôt on réalisa une économie de combustible en réunissant les deux fours de façon à en former un seul à deux compartiments, chauffés par le même foyer. De la sorte la chaleur perdue du four à calciner était utilisée pour le chauffage de la cuvette. Ces fours portent le nom de bastringues.

Une autre disposition, imaginée par Darcet vers la même époque, consiste à effectuer la décomposition et la calcination dans un même compartimentB(fig. 212)

Fig. ‘212.

chauffé par la chaleur perdue des fours à soude A. Comme la température est très élevée, il faut faire l’attaque avec de l’acide des chambres pour ne pas avoir trop d’entraînement par volatilisation avant que l’acide sulfurique ait formé du bisulfate. Afin de refroidir utilement les gaz qui chauffent le compartiment à sulfate, on forme souvent la voûte de celui-ci par le fond d’une chaudière D servant à la concentration des lessives brutes. Les gaz de la combustion s’échappent avec l’acide chlorhydrique par la cheminée C. Ce four a tous les inconvénients des appareils à plusieurs fins.

Les figures 215, 214 et 215 représentent un modèle de bastringue. Le foyer est alimenté au coke de façon à ne pas salir le sulfate. La sole de la calcine est formée de briques choisies avec grand soin, posées de pointe ou de champ et maçonnées

à l’argile réfractaire. La voûte de la calcine et celle de la çiivette sont en briques réfractaires.

La sole delà cuvette est formée d’un lame de plomb de 5 millimètres d’épaisseur, reposant sur des dalles en fonte, les bords sont redressée contre la maçonnerie.

Les gaz chauds du foyer, chargés des vapeurs chlorhydriques dégagées dans la calcine, circulent sous la cuvette entre des murs en chicane, puis se rendent ans

SULFATE DE SOUDE

reils de condensation, qui communiquent avec une cheminée possédant un fort

ige. Les vapeurs dégagées dans la cuvette s’échappent par un ou deux tuyaux de ;s, traversant la voûte et se rendant à une batterie de. condensation spéciale.

iü2 ENCYCLOPÉDIE CHIMIQUE

Sur la voûte de la calcine est une chaudière en plomb servant à chauffer l’acide sulfurique servant à l’opération suivante. Les ouvreaux nécessaires au travail dans la cuvette sont soigneusement fermés par des plaques de fonte serrées à vis.

Gomme le travail de la calcine est généralement plus vite terminé que celui de la cuvette, on construit souvent, pour faire rendre à l’appareil sa production maximum, des fours consistant en une calcine et deux cuvettes. C’est le cas des figures 213, 2-14 et 21o représentant un type décrit dans le rapport de la Commission belge. L est la calcine, M et M' sont les deux cuvettes, a le foyer, h l’autel. Les gaz du foyer après avoir chauffé la calcine, se rendent à volonté, par les carneaux c, c' sous une cuvette ou sous l’autre, ou en même temps sous toutes les deux : les registres d, d' servent à ouvrir ou fermer le carneau que l’on veut. Les murettes m forcent les gaz à circuler sous les dalles de fonte portant la cuvette de plomb, avant qu’ils s’échappent par les carneaux e, munis de registres f.

Le sel est introduit dans les cuvettes par les ouvreaux g, munis de portes assujetties au moyen de vis de pression. L’acide, chauffé sur la voûte de la calcine, arrive par un tuyau épais qui traverse la voûte des cuvettes. Ce tuyau n’est pas figuré sur le dessin. On brasse le mélange en introduisant les outils par les ouvreaux g, qu’on laisse ouverts le moins longtemps possible. Les vapeurs d’acide chlorhydrique dégagées dans les cuvettes sont conduites aux condenseurs par les tuyaux h.

Quand la matière commence à prendre de la consistance, on soulève les registres k ou k' qui démasquent les ouvreaux l ou l' et on fait passer le sulfate acide sur la sole de la calcine. Le travail dans ce four se fait par la porte m. Quand la cuite est achevée, l’ouvrier fait tomber le sel par l’ouverture n dans la cave P, munie d’une porte en fer, où il se refroidit pendant qu’on cuit la charge suivante.

Chaque cuvette reçoit d’habitude 300 kilogrammes de sel par opération. Le travail y dure de six à huit heures, tandis que la calcination ne demande que deux fois moins de temps : on peut donc desservir la calcine alternativement avec les deux cuvettes sans arrêt.

Pendant qu’on charge une cuvette, le registre d correspondant est fermé. Quand le chargement est fait, on ouvre peu à peu le registre, qui n’est entièrement soulevé que lorsque l’on doit interrompre le chauffage de l’autre cuvette pour la vider et la remplir de nouveau.

Ainsi que nous l’avons dit, -l’acide chlorhydrique et la sulfate de soude produits dans les fours à cuvette en plomb sont très purs ; mais, comme on doit ménager le chauffage pour que le plomb ne soit pas exposé à une température trop élevée, le travail dans ces fours est d’une grande lenteur. De plus, il faut que l’ouvrier prête une attention soutenue pour ne pas percer la cuvette pendant qu’il brasse le mélange ou le pousse sur la calcine.

Fours à cuvette en fonte. — Dans toutes les usines où l’on vise surtout à une grande production, on a substitué aux cuvettes que nous venons de décrire des calottes sphériques en fonte dont les dimensions varient de 2”, 9 à 3 mètres de diamètre intérieur, avec une profondeur de 50 à 73 centimètres. L’épaisseur est de 50 à 75 millimètres aux bords et croît à mesure qu’on s’approche du fond où elle est de 125 à 175 millimètres. Une telle pièce de fonte pèse de 4500 à 6500 kilogr.

SULl'WTE DE SOUDE’. 463

On fait aussi parfois des cuvettes rectangulaires ou octogonales, mais la forme ronde est la plus répandue.

11 faut une qualité tout à fait spéciale de fonte pour confectionner de bonnes cuvettes : en effet le métal doit pouvoir, malgré sa forte épaisseur, résister à des variations brusques de température sans se gercer : à la fin d’une opération, il est presque au rouge naissant, et il se trouve brusquement refroidi par l’introduction d’une nouvelle charge de sel et d’acide chauffé seulement vers 100'’.

Malgré toutes les causes d’usure que le métal a à supporter, on admet qu’une cuvette bien menée doit pouvoir servir à la décomposition de 1500 à 2000 tonnes de sel.

Tantôt les cuvettes sont chauffées par la chaleur perdue de la calcine, tantôt par un foyer indépendant. Dans le premier cas, la chaleur est moins intense et la conservation de la fonte est plus assurée. Eu Angleterre, on préfère généralement rendre le travail dans la cuvette indépendant de la marche du four à calciner, on la munit donc d’un foyer spécial, qui doit être placé très has ou surmonté d’une voûte à claire-voie pour mettre la fonte à l’abri du rayonnement direct du charbon.

L’acidc à introduire dans la cuvette doit être préalablement chauffé à 80" ou 100" au moins. Quand on peut l’amener directement des Glovers ou des bassines de concentration, il est déjà chaud, sinon il faut établir un petit bassin pour le réchauffer : ce petit bassin utilise la chaleur perdue du foyer de la cuvette. On s’attache à employer toujours de l’acide au même degré, de façon à se servir d’une jauge pour déterminer les quantités à introduire.

On fait arriver l’acide par en haut et vers le centre de la cuvette, au moyen d’un tuyau très épais en fonte; de cette façon il tombe sur le sel et non sur la fonte, car on charge toujours le sel en premier lieu. Si l’acide coulait le long de la paroi de fonte et toujours au même point, il ne tarderait pas à y creuser une rigole, et à percei' la cuvette. •

Le sel est introduit à la pelle par un ouvreau latéral.

11 faut confier le travail de la cuvette à un ouvrier habile et consciencieux, car la conservation de cette pièce dépend essentiellement du soin apporté par celui qui s’en sert. La moindre négligence peut déterminer une fissure, soit par suite d’un coup de feu, soit parce qu’ou aura laissé des croûtes de sulfate adhérer à la fonte en vidant la cuvette. Aussi donne-t-on souvent une prime à l’ouvrier lorsqu’il assure une longue durée à l’engin qu’il dirige. Il est vrai qu’on l’excite ainsi à envoyer sa charge trop liquide dans la calcine, ce qui détériore celle-ci rapidement.

Dans quelques usines, on fait faire tous les trois mois, un quart de rotation à la cuvette, afin que la détérioration porte successivement et régulièrement sur toutes les parties. On arrive ainsi à lui donner une durée plus longue.

La cuvette est recouverte par une voûte surbaissée en maçonnerie réfractaire, percée au sommet, pour laisser passer les vapeurs d’acide chlorhydrique, par un tuyau de 25 centimètres environ, et à la base de deux ouvreaux, servant l’un à introduire le sel et à brasser la matière, l'autre à faire passer dans la calcine le contenu de la cuvette. Suivant la disposition de l’atelier, ces deux ouvreaux sont visà-vis l'un de l’autre (shoving pan], ou à angle droit {caüing pan). Cette dernière disposition est moins fatigante pour l’ouvrier, mais elle demande un écartement con-

sidérable des fours, car la manoeuvre exige qu’il y ait un espace libre de 4"', 50 environ vis-à-vis de l’ouvreau de travail. Celui-ci doit être à du sol.

La voûte doit être construite de façon à s’opposer à toute fuite des vapeurs acides. Sous ce rapport les cuvettes munies d’une collerette à rebords sont les plus avantageuses, parce qu’on isole ainsi l’intérieur des carneaux situés en dessous, et que, s’il se produit une fuite, les gaz se dégagent visiblement dans 1 atmosphère, de

sorte qu’on peut faire de suite la réparation. Par contre il faut complètement démolir la voûte pour changer une cuvette. Aussi quelques usines anglaises emploientelles une coupole en fonte revêtue extérieurement de briques réfractaires, i)our empêcher le refroidissement. Quand on a une réparation à faire, on enlève toute la coupole avec une forte grue. Les rebords de la cuvette régnent sur toute la circonférence, sauf devant les ouvreaux.

SULFATE DE SOUDE

Le foyer b est profondément enterré, de façon que son rayonnement direct ne surchauffe pas le fond de la cuvette. Les produits de la combustion sont renvoyés vers la cuvette par une murette courbe, puis s’échappent par les carneaux circulaires n, pour se rendre à la cheminée par les conduits y et x. La cuvette à rebords plats est indépendante de la coupole, ce qui en rend le changement facile. Les produits de la combustion des doubles foyers a et c, après avoir contourné les autels o et p, pénètrent dans les calcines B et G où ils lèchent la matière étendue sur les soles qui sont légèrement en pente vers la cuvette, et se rendent par les ponts u et v, dans le compartiment spécial de la cuvette et s’échappent ensuite, mélangés avec la totalité de l’acide chlorhydrique par un large tuyau en poterie g, qui les conduit aux appareils de condensations.

La cuvette étant ainsi chauffée dessus et dessous, le travail s’y produit très activement; c’est à cause de cette disposition qu’elle peut alimenter deux calcines.

L’air nécessaire à la combustion s’introduit par les ouvertures h et i, sous les doubles grilles a et c, qui sont alimentées de combustible par les portes r et s; f est une excavation servant à servir le foyer de la cuvette, e est l’ouvreau servant à charger celle-ci.

Ce dispositif est le type d’appareils se prêtant parfaitement à la rapidité des opérations, et par suite à une production très considérable de sulfate de soude. Par contre, les gaz des foyers, étant mélangés à l'acide chlorhydrique, rendent très difficile la condensation de ce produit, et l’acide est à un degré très faible. Aussi a-t-on généralement abandonné ce genre de fours.

Quand on travaille avec les fours à réverbère, on emploie un type à une seule calcine par cuvette. Celle-ci est munie d’un foyer spécial, ou chauffée par la chaleur perdue de la calcine : mais elle est séparée du four à réverbère par un registre bouchant le pont, sauf au moment oîi l’on fait passer la matière dans la calcine. Les vapeurs chlorhydriques dégagées dans la cuvette sont dirigées sans mélange parla conduite g vers les appareils de condensation, tandis que les gaz du four, chargés d’acide chlorhydrique souillé d’acide sulfurique anhydre vont à d’autres condenseurs par une conduite distincte.

Ainsi que nous l’avons déjà dit plus haut, le chauffage de ces fours à réverbère doit être fait au coke de fours et non à la houille, pour éviter que la suie aille gêner le passage des gaz dans les appareils de condensation.

Fours à moufle. — Les fours à mouûe sont surtout employés depuis qu’on se sert des cuvettes en fonte.

Les figures 218 à 220 représentent un de ces fours où la cuvette A est chauffée par la chaleur perdue du four à moufle B. Le foyer F, qui sert aussi pour tout l’appareil, est formé d’une grille à gradins a, qu’on rencontre dans beaucoup d’usines d’Allemagne ; on y brûle ordinairement une espèce de lignite friable (hraun kohle). La cavité b du cendrier est remplie d’eau.

Les gaz du foyer circulent d’abord sur la moufle par le large conduit f, compris entre la croûte e de la moufle et la voûte du four, puis arrivent, par les carneaux verticaux g g', dans l’espace vide ménagé sous la sole et divisé en quatre canaux voûtés h, h. h', h'. Les gaz y circulent dans le sens indiqué par les flèches.

On peut à volonté les diriger en P sous le fond de la cuvette, pour aboutir au

KîuÉïïi:ftifSiiif

SULFATE DE SOUDE

carneau q qui les conduit à la cheminée, ou les envoyer directement dans ce carneau par le conduit t. Pour cela on dispose d’un registre à rotation ü, manœuvré de l’extérieur au moyen de l’axe k, et qui, suivant sa position, démasque l’un ou l’autre des conduits.

On charge le sel dans la cuvette par la porte z, tandis que l’acide est amené par un tuyau traversant la voûte. La communication entre la cuvette et la moufle est ouverte, pour le transvasement, en soulevant le registre mobile n, équilibré par le contre-poids wi. La moufle, à cause de sa grande longueur, a trois ouvreaux ît, u', v, destinés au brassage et à l’enlèvement du sulfate calciné.

Sur la foce antérieure du four, w représente un orifice d’accès servant au nettoyage du carneau t.

L’acide chlorhydrique gazeux produit dans la cuvette est conduit aux appareils de condensation par le caimeau G en poterie. Il est pi’éférable de disposer les joints en sens contraire de celui qui est indiqué dans le dessin pour en faciliter l’entretien. L’acide chlorhydrique dégagé dans la moufle est conduite par la cheminée D en briques réfractaires, ou réuni à celui de la cuvette. Il est préférable de disposer cette cheminée latéralement. Quelquefois on la forme de tuyaux Àe fonte protégés au passage des gaz du foyer par des briques, mais le métal est rapidement corrodé.

Les autres détails du four sont facilement compris à l’inspection de la figure. Faisons remarquer simplement le blindage solide en plaques de fonte y et en pièces de fonte et tirants de fer x qui consolident la maçonnerie.

Une erreur de dessin fait passer les tirants inférieurs dans les carneaux h, h'. Ils seraient rapidement brûlés si l’on admettait cette disposition : il faut leur faire traverser la maçonnerie dans de petits canaux, permettant de les retirer et de les remplacer s’ils se rompent.

Les figures 221 à 225 représentent un autre type de four à moufle dans lequel la cuvette est chauffée par un foyer spécial f, mais protégée contre son rayonnement direct par une voûtelette m à claire-voie. Les gaz chauds s’échappent à travers les ouvertures n, puis ressortent par les ouvertures o pour se rendre dans le canal circulaire P et enfin s’échapper par le carneau q.

L’ouvreau de travail et de chargement «est à angle droit avec le pont b. L’acide chlorhydrique gazeux se dégage de la cuvette par le conduit en poteries P.

La coulisse c, qui ferme le passage entre la cuvette et la moufle, est formé de deux dalles en fonte entretoisées, entre lesquelles on verse du sulfate; on obtient ainsi une fermeture parfaitement étanche, même quand les dalles sont trouées par l’acide.

Le four à moufle est chauffé par deux foyers g, g'. La voûte h, en pièces réfractaires à emboîtement, a l’épaisseur d'une brique pleine du côté du foyer où la chaleur est la plus intense : elle est garnie de tuiles réfractaires de 30 à 35 millimètres d’épaisseur, sur le premier tiers. Le dernier tiers n’a que l’épaisseur d’une demi-brique. Toute la voûte est enduite d’argile réfractaire arrosée d’une solution de soude ou de sel marin, qui se vitrifie et devient étanche.

La voûte k du four est formée de deux rouleaux de briques séparés par une gaine isolante d’air. Le tout est consolidé par des plaques de fonte et des tirants.

Les produits de la combustion circulent d’abord sur la voûte de la moufle ; les deux courants sont séparés par une murette, puis ils descendent par deux carneaux

SULFATE DE SOUDE

l', ménagés dans la maçonnerie, se réunissent dans le conduit r transversal qui les distribue dans 4 canaux s sous la sole u en dalles réfractaires : ils se réunissent de nouveau en tête dans le carneau t pour se rendre à la cheminée.

Les gaz produits pendant la calcination dans la moufle s’échappent par une ou deux ouvertures latérales v et se rendent par une conduite en maçonnerie w aux appareils de condensation.

Les portes de travail x sont à coulisse et à contre-poids.

En Angleterre, on emploie généralement les types de fours avec foyers indépendants pour la cuvette. Sur le continent, on chauffe le plus souvent celle-ci avec la chaleur perdue des calcines.

Durée d'un four. — Un four à sulfate bien construit et bien mené doit durer huit à douze mois, sans réparations notables. Pour cela il faut choisir des briques ou des pièces réfractaires parfaitement cuites. Celles qui rendent au choc un son sourd, se laissent pénétrer par l’acide et sont rapidement égrenées. Gela arrive aussi avec les briques où il entre trop de sable par rapport à l’argile.

Importance des charges. — On fait rarement des cuites de moins de 2.o0 kilogrammes : avec les fours àréverbère, on emploie d’habitude 400 ou 500 kilogrammes de sel par opération: on va jusqu'à 700 kilogrammes quand on emploie des fours à moufle. Avec les fours à réverbère recevant 400 ou 500 kilogrammes de sel, chaque opération dure d’hahitude deux à trois heures. Toutefois, quand les dimensions du four le permettent, les ouvriers préfèrent travailler 700 kilogrammes en quatre heures que 400 kilogrammes en trois heures ; la qualité du sulfate ne paraît pas en souffrir.

En Angleterre, on fait généralement des charges très considérables, et on arrive à en traiter de seize à vingt-quatre par vingt-quatre heures. Sur le continent on dépasse rarement quinze opérations.

Quant à la quantité d’acide à employer, nous avons déjà vu que pour 100 kilogr. de sel ordinaire, il faut théoriquement 102 kilogr. environ d’acide à 60% soit 59,614 litres. C’est environ ce qu’on emploie dans les fours à moufle ; dans les fours à réverbère, il faut une plus grande quantité d’acide, environ 104 à 106 parties d’acide à 60", soit 60,783 à 61,952 litres, en supposant que la température soit de 15".

11 est très important de bien déterminer la température de l’acide afin de pouvoir le jauger avec exactitude et pouvoir tenir compte de sa densité. Comme l’acide n’est jamais pesé, mais jaugé, et que les variations de température influent beaucoup sur sa densité, il faut faire varier les charges de sel d’après le poids réel d’acide contenu dans la jauge. L’emploi du tableau’ suivant facilite ce petit calcul : on y trouvera les poids d’acide sulfurique à 60" correspondant à 100 litres d’acide à différents degrés (Baumé), pour les températures comprises entre 45" et 120".

Avec un peu d'habitude, le contre-maître se rend compte de l’humidité du sel, et voit ce qu’il doit ajouter ou retrancher à la charge réglementaire calculée d’après le poids d’acide réel employé pour l’opération.

Marche d’une opération dans les fours à cuvette. — La conduite d’une opération est la même suivant qu’on travaille avec les cuvettes en plomb ou les cuvettes en fonte. Toutefois, dans le premier cas, les cuites prennent plus de temps, et l’ouvrier doit prêter une grande attention à ne pas déchirer le métal avec ses outils.

Aussitôt que l’ouvrier a vidé la cuvette, il la nettoie parfaitement en détachant les croûtes de sulfate qui adhèrent au métal, et qui, en partie fondues pendant l’intervalle compris entre le déchargement et le chargement, ne se dissoudraient plus dans le mélange suivant, et opposeraient une très grande résistance au passage de la chaleur. Il en résulterait une surchauffe locale du métal, et, lorsque la croûte viendrait à se diviser, la matière relativement froide arrivant en contact avec lui déterminerait une fissure.

11 faut généralement laisser refroidir un peu la cuvette après ce nettoyage. Toutefois, avec les cuvettes chauffées par la chaleur perdue, cette précaution est souvent inutile.

On enfourne d’abord le sel; le plus souvent cette charge se fait à la pelle par l’ouvreau de travail : ce procédé cause une perte de temps, mais le métal ne se trouve pas subitement refroidi. Dans quelques installations, on fait tomber le sel d’un seul coup par une trémie pratiquée dans la voûte. On ferme alors la porte de travail, et on fait arriver sur le sel, par un tuyau recourbé en forme de siphon, l’acide préalablement chauffé contenu dans la jauge. 11 ne faut pas que la température soit trop élevée pour éviter un dégagement trop brusque de gaz, toutefois on a une assez grande latitude : le plus souvent on se tient entre 50° et 90°, mais quelques fabricants dépassent 100°.

Parfois, on introduit le sel et l’acide en même temps : dans ce cas, il se produit un dégagement très violent, et il faut déterminer un tirage puissant pour que les vapeurs ne refoulent pas par la porte de travail.

L’ouvrier mélange de suite la charge, en la brassant au moyen d’une sorte de râteau dont la tige traverse une plaque mobile bouchant la porte de travail. Il se

SULFATE DE SOUDE

produit au début une vive effervescence et la matière tend à déborder. En Angleterre, les ouvriers ont l’habitude d’abattre la mousse produite au moyen de quelques cuillerées d’huile ou de graisse.

On introduit souvent dans le mélange le sulfate acide provenant de la décomposition du nitrate de soude. On a soin de le concasser grossièrement pour faciliter son incorporation dans la masse : toutefois, on ne doit pas en employer plus de 10 pour 100, sans cela on retrouverait dans le sulfate des morceaux mal décomposés. Naturellement on tient compte de l’acide libre ainsi introduit dans la charge.

Pour assurer la décomposition do la masse de sel, en multipliant les surfaces de contact, l’ouvrier la brasse envh'on tous les quarts d’heure, au moyen d’un râble en fer de 4'“, 5 à 5 mètres de longueur. Il a soin d’empêcher la formation de croûtes sur la fonte. Quand ce travail est mal fait, il se forme des rognons emprisonnant un noyau de sel non décomposé. 11 reste donc de l’acide libre qui attaque énergiquement la fonte de la cuvette, et le sulfate est souillé de fer. Lorsque la masse est brassée, on referme la porte de travail, et on la bouche en tassant un peu de sel audevant. On peut aussi employer le système d’étriers et de vis de pression usité pour les cornues à gaz.

A mesure que la décomposition avance, la charge perd de sa fluidité, et au bout d’un temps qui varie de une demi-heure à trois heures, suivant son importance, elle finit par devenir pâteuse et opposer une certaine résistance au brassage.

L’ouvrier chargé du service de la cuvette doit régler son travail de façon que sa cuite soit achevée lorsque la calcine est vide et prête à la recevoir. Cela est surtout facile lorsque la cuvette a son foyer spécial. Avec les fours à moufle chauffant la cuvette par leur chaleur perdue, on est souvent en retard ; cela vaut encore mieux que d’être en avance pour éviter l’attaque prolongée de la fonte par le sulfate acide.

Une fois le four libre, l’ouvrier soulève le registre formant le pont, et fait passer la matière sur la sole de la calcine.

Toutefois, dans quelques usines, on opère un peu différemment pour ménager la cuvette, qui doit alors être beaucoup plus grande, de façon à contenir une cuite de 900 kilogrammes de sel. On fait passer toutes les heures la moitié de la cuite dans la calcine, et on charge de nouveau 470 kilogrammes de sel avec la quantité d’acide correspondante : on évite ainsi d’exposer le métal à de brusques variations de température.

Pendant que l’ouvrier de la cuvette fait passer sa cuite dans la calcine, le calcineur la distribue sur la sole, et l’étend aussi uniformément que possible, au moyen de râbles introduits par les portes de travail. La charge doit être encore suffisamment liquide pour s’étaler facilement sur la sole. Toutefois, si la décomposition dans la cuvette n’a pas été assez prolongée, la calcine est promptement détériorée. Les ouvriers à la tâche ont toujours une tendance à faire faire plus de travail à la calcine qu’à la cuvette, parce qu’ils arrivent ainsi à une plus grande production de sulfate, mais il en résulte une consommation plus grande d’acide sulfurique, en même temps que l’acide chlorhydrique est moins fort et moins pur, et que le sulfate contient plus de sel. On est amené à frapper l’ouvrier de retenues quand le sulfate contient un excès de sel, afin de le forcer à bien conduire la première décomposition.

Dans la calcine, la transformation du sel marin en sulfate de soude s’achève sous l’influence d’une température élevée atteignant le rouge cerise : l’acide chlorhydrique, l’eau et l’acide sulfurique en excès achèvent successivement de se dégager.

Pour activer la décomposition, le calcineur brasse fréquemment le mélange à des intervalles réguliers, de façon à exposer toutes les parties à la chaleur, et à détruire les agglomérations ou grappes, dont l’intérieur contient presque toujours un noyau de sel non décomposé. Il se sert pour cela soit d’un râteau, soit d’une spatule.

Dans les fours à flammes, l’étalage de la matière et le brassage sont beaucoup plus faciles que dans les fours à moufle, car, malgré l’épais brouillard d’acide qui se dégage au début, la flamme éclaire encore suffisamment pour permettre de distinguer les différents points de la masse, et de diriger les outils sur les points où le travail est reconnu nécessaire. Dans les fours à moufle, où la chaleur n’agit qu’à travers les parois, fortement refroidies par la charge, la matière n’est qu’incomplètement éclairée, surtout au début, et le brassage est plus difficile. Il faut donc forcer le chauffage au commencement. Il est cependant essentiel que la matière ne vienne pas à fondre, ce qui arrive facilement lorsqu’elle séjourne trop longtemps dans le voisinage de l’autel. Le sulfate pauvre est, sous ce rapport, plus difficile à travailler que le riche, car il est plus fusible.

La calcination est achevée lorsque le brassage ne détermine plus de dégagement de vapeurs. Elle est généralement terminée au bout de trois ou quatre heures. A ce moment la température doit avoir atteint le rouge vif. L’ouvrier calcineur retire alors la matière au moyen d’un râteau plein, et la fait tomber dans la cave si le

Fig. 226. Fig 227.

four en est muni, ou dans des brouettes en fer. Dans ce cas le travail est très pénible, car il se dégage des vapeurs abondantes d’acide sulfurique anhydre si le sulfate est riche, mélangé d’acide chlorhydrique, si le sulfate contient 3 ou 4 p. 100 de sel non décomposé. Pour éviter que ces vapeurs incommodent trop les ouvriers.

SULFATE DE SOUDE

on recouvre parfois le devant du four avec une gi’ande hotte communiquant soit avec les tours à condenser, soit avec la cheminée d’appel. Malgré ces précautions, il se dégage toujours beaucoup de vapeurs acides qui, par les temps humides, forment un brouillard épais.

Les figures 226 et 227 représentent un modèle de cave que l’on peut adapter aux fours à moufle. Le sulfate y tombe par un orifice ménagé devant la porte de travail, et les vapeurs acides se rendent dans un carneau communiquant soit avec les condenseurs, soit avec la cheminée d’appel. Le sel se refroidit dans cet étouffoir pendant la calcination de la cuite suivante, et on l’en retire par deux portes battantes pratiquées dans la partie antérieure. Outre l’avantage de la salubrité, ce dispositif a encore le mérite de protéger contre les vapeurs acides les ferrures du four, et la charpente des ateliers : il n’entraîne qu’une faible augmentation de maind’œuvre.

Le sulfate chaud présente, au sortir du four, une coloration jaune citron due au fer qu’il contient : cette coloration disparaît par le refroidissement. Le fer est le plus souvent à l’état de sulfate presque incolore à froid; toutefois, quand la chaleur a été trop forte, il se trouve transformé en oxyde brun.

Le sulfate calciné se présente soit en grains de la grosseur d’une noisette, soit en poudre fine. En Angleterre, on tient à l’avoir en cet état.

Fabrication du sulfate de soude dans les fours mécaniques. — Dans les appareils que nous venons de décrire, la réussite de l’opération et la conservation du matériel dépendent de l’habileté de l’ouvrier et de l’attention qu’il porte à son travail. Nous avons vu quels soins minutieux il faut pour que les cuvettes en fonte résistent longtemps aux causes de rupture auxquelles elles sont exposées. De plus le travail des fours à sulfate exige une main-d’œuvre assez considérable. En Angleterre, les fours à moufle sont habituellement desservis par trois hommes. L’un fait le service complet de la cuvette, il amène le charbon et le sel, jauge l’acide, surveille le feu et vide la cuvette ; deux calcineurs dirigent le feu de la calcine, brassent le sulfate, le déchargent et l’enlèvent : ces fours ainsi menés produisent 41 50 kilogrammes de sulfate en 12 heures (avec cinq cuites de 750 kilogrammes de sel). Les fours à réverbère n’emploient qu’un homme pour la calcination quand la charge est de 400 kilogrammes ; on peut faire une cuite à l’heure, soit produire en douze heures 5300 kilogrammes de sulfate.

On a essayé de remplacer le travail de l’homme par celui de machines. Les premiers fours mécaniques ont été construits par MM. Jones et Walsh. L’opération tout entière se fait dans un seul appareil, qui consiste en une cuvette de fonte, de plusieurs pièces, reposant généralement dans une cuvette de tôle, pour éviter les fuites de sulfate acide. Cette cuvette est chauffée par dessus, ce qui diminue beaucoup les chances de rupture. Elle est recouverte par une voûte surbaissée, traversée par un arbre vertical mû mécaniquement; cet arbre porte quatre bras en fer raidis par des tendeurs et munis de brassoirs en fer, disposés à des distances différentes du centre de façon à remuer régulièrement la masse sur toute la surface. Deux ouvreaux servent à charger le sel et à sortir la cuite.

Un des principaux inconvénients de ce type de fours consiste en ce que la construction de l’agitateur empêche de baisser assez la clef de la voûte pour per-

229). Le double foyer F est un peu écarté de la façade du four de façon à permettre de construire une voûte beaucoup plus surbaissée qui retient mieux la chaleur. La cuvette A, qui a A”, 88 de diamètre, est formée de 6 pièces boulonnées et contenues dans une cuvette de tôle ; elle repose sur une voûte V ; au centre, passe un arbre vertical B, protégé par une enveloppe de fonte et commandé, par en dessous, par un double jeu de courroies CG, de façon à pouvoir tourner dans un sens ou dans l’autre. Les brassoirs sont en fonte, ils sont calés sur la tète de l’arbre. Us sont construits de façon que, dans un sens, ils brassent la matière, et, dans l’autre sens, ils la poussent vers la circonférence; un ouvreau m, fermé pendant le travail, sert à prélever des échantillons et à enlever le sulfate.

On charge dans ce four cinq tonnes de sel à la fois par la trémie T, fermée par l’obturateur conique Ü. L’acide est introduit latéralement par deux tuyaux de plomb qui pénètrent par-dessus les bords de la cuvette. On verse d’abord les 4/5 de la quantité nécessaire, puis, au bout d’un quart d’heure de brassage, on analyse le produit, et on détermine ce qu’il faut encore verser. On peut ainsi corriger les dosages en cours de marche, en ajoutant soit du sel, soit de l’acide.

La température nécessaire à l’opération est 475" seulement, au lieu d’environ 650".

L’acide chlorhydrique se dégage avec régularité et sans effervescence ; il s’échappe, mêlé aux gaz de la combustion, par les carneaux p et le canal q pour se rendre aux appareils de condensation. Les fuites par les ouvreaux sont nulles. D’ailleurs, en cours de marche, ou n’a qu’à prendre les échantillons par un petit regard.

Grâce à la régularité de l’opération et à la perfection du mélange, il faut, paraîtil, moins d’acide sulfurique, pour assurer la décomposition complète, que dans les fours ordinaires : cette économie atteindrait 5 pour 100.

La cuite dure cinq à six heures. Le sel obtenu est très pur, et se présente en poudre fine sans morceaux (grappes).

Un seul ouvrier peut faire complètement le service d’un four, amener le sel et décharger le sulfate; il y a donc une grande économie de main-d’œuvre. A cause ' de la parfaite calcination du produit, il ne se dégage que très peu de vapeurs acides lors du déchargement.

Le point faible de ce type de fours consiste dans le mélange de la totalité des vapeurs chlorhydriques avec les gaz du foyer. Toutefois cet inconvénient est moins grave qu’avec les fours ordinaires, à cause de la grande régularité du dégagement, et de la température relativement basse que possèdent les gaz à la sortie du four : on arrive, avec un bon dispositif, à ne laisser échapper par la cheminée que des traces d'acide (environ 2™», 25 par mètre cube) : sous ce rapport le four Jones ou Goodmann peut donc parfaitement se mesurer avec les anciens. Malheureusement, on ne sait pas si, dans les usines anglaises qui l’emploient, on obtient de l’acide aussi fort qu’avec les fours ordinaires. M. Lunge rapporte les résultats obtenus dans l’usine Yorster et Grüneberg de Kalk, où l’on fabrique par jour 7,5 tonnes de sulfate de potasse avec le chlorure de potassium dans le four Jones. Le chlorure employé contenait de 10 à 15 pour 100 de sulfate, et de 5 à 6 d’eau. En admettant, pour richesse moyenne, 85 pour 100 de chlorure de potassium pur, on devait, pour 100 kilogrammes de sulfate fabriqué, obtenir 56 kilogrammes de gaz chlorhydrique pur. En octobre 1878, on retirait des appareils de condensation un

poids d’acide chlorhydrique égal au poids du sulfate, la première moitié marquant 20» B, l’autre 18» à 19», ce qui correspond à 2175 kilogi’ammes d’acide chlorhydrique à 19", 25 ou 29 pour 100 du poids du sulfate, au lieu de 36. On ne condense que 80 pour 100 de l’acide chlorhydrique. Les appareils de condensation employés consistaient en quatre auges de pierre d’environ 6 mètres carrés de surface, et en une tour à coke de 4 mètres carrés de section, et de 20 mètres de haut.

MM. Cammack et Walter ont construit un autre type de four irtécanique destiné à la production continue du sulfate de soude. (Figure 230.) Il consiste en un long cylindre de fonte A de O"”, 30 de longueur, tournant sur quatre galets B, et mis en mouvement par une couronne dentée D actionnée par le pignon G. Sur la plus grande partie de sa longueur il est chauffé par les gaz du foyer F , qui cireulent dans le grand carneau en maçonnerie G et s’échappent ensuite par la cheminée 11. Le cylindre tourne, à ses extrémités, à frottement doux, dans deux têtes fixes en fonte I et K.

Le sel chargé dans la trémie L est poussé continuellement dans le cylindre par une hélice contenue dans le canal M, qui reçoit également l’acide sulfurique amené par le tuyau N. Les deux réactifs arrivent donc mélangés dans l’intérieur du cylindre. Un arbre en fer très fort N, armé de palettes en fer disposées en hélice, tourne dans l’intérieur du cylindre et près de la paroi, en sens opposé du mouvement du cylindre lui-même. Les palettes sont posées de façon à pousser la matière vers le foyer et l’orifice de sortie S pratiqué dans la partie inférieure de l’obturateur I. On a soin que le sulfate de soude bouche toujours cet orifice pour éviter les rentrées d’air. L’acide chlorhydrique s’échappe par le tuyau T, et est conduit par des tubes en poterie aux appareils de condensation.

Un four tournant de cette dimension doit produire journellement 8 tonnes do sulfate.

Cet appareil est très ingénieux ; mais il est encore douteux que le mécanisme résiste bien aux conditions d’usure auxquelles il est exposé. Si l’on réussit à le rendre pratique, on obtiendra un acide très pur et très facile à condenser, spécialement propre à servir dans le procédé Deacon, à cause de la régularité de son dégagement.

M. Maclear a construit et installé dans l’usine Tennant de Saint-Rollox, apiès Glascow, un four mécanique (fig. 231) qui rappelle par ses traits principaux le four à carbonater du même inventeur. Dans ce four, bien que la production soit continue, l’opération est scindée en deux comme dans les fours à travail manuel.

La soh; du four, légèrement conique, en briques réfractaires bouillies dans le goudron, est montée dans une capsule de fonte, mobile sur le pivot B et les galets G, et munie d’une couronne dentée actionnée par le pignon D. Tout autour règne uhe couronne creuse en fonte a formant joint de sable pour empêcher la sortie des vapeurs acides.

Le four est chauffé par un foyer F, et les gaz de la combustion, après avoir traversé la coupole, s’échappent avec les vapeurs acides par deux cheminées latérales G.

Le sel est introduit d’une façon continue par une trémie H et un mécanisme

Fig. 250,

trouve mélaiïgé mlimement avec de l’acide sulfurique arrivant d’une façon continue

Fig. 251

distributeur I à mouvement variable : il tombe dans une cuvette centrale J, où il se

SULFATE DE SOUDE

par le tuyau K. La masse pâteuse résultant de la réaction déborde de ce vase et arrive dans le deuxième compartiment du four. Là, à chaque tour de la cuvette, il rencontre des brassoirs L mûs par un système d’engrenages logé entre les deux cheminées; il est ainsi eu contact constamment renouvelé avec les gaz chauds, et, arrivé finalement à la circonférence, il tombe par les ajutages M dans une rigole N à joint étanche.

Lorsque l’opération est bien conduite, il ne se dégage par trace de vapeurs du sulfate ainsi défourné, et les ouvriers de l’usine Tennant arrivent à se guider dans l’addition d’acide rien que par l’aspect du sullàte.

D après M. Maclear, on peut parfaitement traiter dans son four du sel gemme égrugé sans rencontrer les inconvénients que nous avons signalés à propos de l’emploi de cette matière première dans les fours à cuvette. Avec du sel blanc ordi-

naire, on arriverait couramment à produire du sulfiUe à 97 pour 100. L’échantillon moyen, pris sur 35 tonnes de sulfate résultant du travail de 36 heures, avait

la composition suivante :

Sulfate de soude

Acide sulfurique (SO'sIIO)

Clilorure de sodium

Sulfate de chaux

Matières insolubles (contenant 0,09Fe^O^]

La teneur ordinaire en sel non décomposé serait 0,35 pour 100.

Le four Mactear construit à Saint-Rollox avait travaillé 153 jours (au 28 juinl881) et produit 24 tonnes par jour. Il a 6'",40 de diamètre extérieur : en déduisant la surface de la cuvette centrale et l’épaisseur de la bordure (0“,30), il reste pour la superficie de la calcine 21“', 36. On produit donc de 46 à 47 kilogrammes de sulfate par mètre carré et par heure, ce qui dépasse beaucoup le rendement des autres fours.

On peut à volonté produire le sulfate en poudre fine, recherché dans les glaceries, ou en grains cohérents, forme plus convenable pour les fours à soude, et moins propice à l’entraînement. On n’y trouve pas de grappes.

La régularité de l’opération favorise la condensation de l’acide chlorhydrique, que l’on obtient à haut degré, sans avoir à recourir à l’emploi de tours de lavage pour retenir les dernières traces.

FABRICATION DU SULFATE DE SOUDE PAR LA RÉACTION DE L’ACIDE SULFUREUX ET DE L'AIR SUR LE CHLORURE DE SODIUM. PROCÉDÉ HARGREAVES.

En 1855 M. Robb a breveté la réaction d’un mélange d’air et d’acide sulfureux sur le chlorure de sodium. Il se proposait de fabriquer ainsi le sulfate de soude et soit l’acide chlorhydrique, soit le chlore, suivant qu’il employait les gaz humides ou secs. La transformation dans ce dernier cas était très incomplète.

En 1858 M. Mesdach prit en France un brevet analogue.

En 1871 M. Konigs brevetait un procédé analogue.

Dans ces premiers essais, fondés d’ailleurs sur une idée très judicieuse, la maudisposition des appareils détermina l’insuccès.

MM. Hargreaves et Robinson ont enfin réussi à vaincre les difficultés que présente

La théorie du procédé est des plus simples.

482 ËNCYCLOPÈDIE CIIÜIIQÜË.

Si l’on fait réagir au rouge naissant (400°) du gaz acide sulfureux, de l’air et de la vapeur d’eau sur du sel mariu, il se produit du sulfate de soude et de l’acide chlorhydrique :

, SO^-f-OxHO+NaCl. = NaO.SO=+IlGl.

Mais la description des appareils employés va montrer à quelles difficultés pratiques durent se heurter les inventeurs, et l’on peut dire que ce procédé aura encore à subir de nombreux perfectionnements au point de vue de l’utilisation du combustible.

Le sel employé à cette fabrication peut être soit du sel de chaudières, soit du sel gemme. Toutefois, comme celui-ci est rarement assez pur, on n’en mélange, en Angleterre, qu’un quart dans la masse. On doit chercher à amener le sel à l’état de morceaux durs, poreux, ayant environ 40 millimètres de diamètre. Actuellement, dans les pays où Ton a du sel gemme assez pur, on arrive à l’employer directement, en se bornant à le broyer à la grosseur convenable. De nombreux dispositifs ont été adoptés pour l’emploi du sel en menus fragments : moulage en briquettes creuses ou perforées, humectation à l’eau, à la vapeur, ou au sulfate de soude, suivie d’un séchage sur des plaques de fonte, ou dans une étuve traversée par une sorte de noria qui portait le sel à sécher, emploi de couteaux mécaniques pour diviser ensuite les galettes. Ces divers dispositifs ont été successivement abandonnés comme inutiles.

Le sel à l’état convenable est porté dans des cylindres en fonte, où il reste jusqu’à complète transformation en sulfate. Le nombre minimum de cylindres à employer est de huit; les installations nouvelles en comprennent un plus grand nombre; dans les Atlas-Works, à Widness, il y en a vingt en deux séries contiguës. M. llargreavcs paraît donner la préférence aux batteries de seize cylindres.

Les batteries d’appareils sont disposées de façon que l’on puisse faire un travail méthodique, chaque cylindre devenant alternativement le premier de la série, puis occupant toutes les positions intermédiaires, et devenant finalement le dernier. L’acide sulfureux entre toujours dans le cylindre dont le contenu est sur le point d’être complètement transformé en sulfate, et sort par le cylindre qui a été, en dernier lieu, chargé de sel frais, après avoir successivement traversé tous les cylindres intermédiaires, où la transformation du chlorure de sodium eu sulfate est de moins en moins avancée.

Les figures 232 et 233 représentent l’installation d’une batterie de 16 cylindres. On donne généralement à ces immenses appareils un diamètre de 15 pieds anglais (4“, 570) et une hauteur de 12 pieds (3”, 635). Le fond est formé par une dalle de fonte, la partie cylindrique est en deux pièces simplement superposées ; le couvercle consiste en quatre dalles de fonte tubulées, reposant sur un croisillon en fonte qui porte sur des saillies venues de fonte avec l’enveloppe. Ces cylindres sont enfermés dans deux massifs de maçonnerie séparés par une voûte, sur les reins de laquelle court un gros tuyau de fonte CG qui amène directement l’acide sulfureux des fours à pyrite. Ce tuyau est protégé contre le rayonnement en bas par la maçonnerie, extérieurement par une épaisse couche de cendres, tandis que du côté du cylindre, il forme la paroi des cheminées de chauffage : la couche de cendres forme une enveloppe deux fois moins conductrice que ne le serait une garniture de briques ; elle a de plus l’avantage de ne rien coûter et de ne pas charger la maçonnerie’. La con-

SULFATE DE SOUDE

duite d’acide sulTureux peut communiquer avec chaque cylindre [)ar nn raccord courbe D. Le bas de chaque cylindre est relié avec le liant du suivant jiar le tuyau E.

Fig. 233.

En cours de travail, les tuyaux D sont fermés, sauf celui qui aboutit au cylindre formant le n“ i de la série, c'est-à-dire dont le continu est le plus complètement transformé en sulfate, et l’acide sulfureux passe uniquement par ce tuyau. Il traverse ce cylindre (XIII p. ex.) de hant en bas, puis remonte par le tuyau E correspondant en haut du XIE cylindre, et les traverse ainsi jusqu’au XV® en suivant toute la série (XI, X,.... II, I, XV), et sort enfin par un ouverture F pratiquée dans la porte de déchargement; il suit le canal FF qui l’amène au collecteur commun G aboutissant aux exhausteurs.

Le contenu des cylindres (chlorure de sodium ou sulfate de soude) repose sur un système de grilles en fonte I, supportées par des chevalets R, ou des trépieds, que l’ouvrier fait tomber facilement en enlevant des viroles qui relient les pieds de sorte que la grille culbute sur le fond, et permet de décharger le sel.

Quand on a reconnu que le travail est achevé dans le treizième cylindre, on fait arriver l’acide sulfureux dans le douzième, tandis qu’on ferme le tuyau R et le tuyau E correspondant au treizième. On ouvre la porte de déchargement P, et on met la tubulure L en communication avec la cheminée de l’usine par le tuyau II, pour éliminer le contenu gazeux du cylindre. Au bout d'une heure ou uneheure et demie,

on dcchurge rapidement le contenu du cylindre, on remonte la grille, on ferme la porte de vidange avec l’obturateur n; on remplit le plus vite possible le cylindre avec du sel chaud en le versant par les tubulures L et M ; on ferme ces tubulures, et le cylindre rempli de sel devient le dernier de la série, tandis qu’il était primitivement le premier.

11 faut avoir grand soin que les ouvriers, chargés de ces manœuvres, ouvrent et ferment les conduits convenables; car, si on laissait arriver l’acide sulfureux tel qu’il sort des fours à pyrite dans le cylindre récemment chargé et porté à la température convenable, la réaction serait tellement intense que le contenu fondrait et se transformerait en une masse cohérente et imperméable. Pour éviter cet inconvénient, il faut porter le plus vite possible le cylindre de queue à la température de 450“ nécessaire à la réaction, de façon que les fragments de sel soient recouverts d’une croûte de sulfate de soude, maintenant leur forme, pendant que ce cylindre est encore le dernier de la série, et ne reçoit que de l’acide sulfureux assez étendu pour qu’il ne réagisse que lentement sur le sel. La croûte de sulfate va ensuite en augmentant, à mesure que le cylindre devient plus voisin de l’arrivée des gaz.

Pour éviter les fausses mauœuvres, qui, dans cet appareil, entraînent des conséquences d’autant plus graves que l’on agit sur des masses très considérables, les inventeurs ont voulu que l’ouvrier qui aurait manqué à son devoir fût gêné par les émanations gazeuses, et que, par le fait même, le chef d’atelier pût trouver, au premier coup d’œil, le point oû une manœuvre aurait été mal exécutée.

Au lieu donc de déterminer les mouvements de gaz dans les tuyaux au moyen des soupapes ordinaires, qui, d’ailleurs, eussent été d’un emploi difficile, tant à cause de la haute température des gaz que de leur action chimique sur le métal des obturateurs, ils ont adopté d’abord la disposition représentée (fig. 234). Le tuyau D est en ï’’?- 254. deux pièces, et, quand on veut

empêcher le passage des gaz, on interpose entre elles une plaque de tôle pleine qui est maintenue en place par les oreilles et boulons b. On lute le pourtour avec un mélange de pâte de chaux et de sel. Cette disposition demande une certaine manipulation, mais on est sûr que, si la fermeture n’est pas étanche, le gaz se répand dans l’atmosphère, sans pouvoir passer directement dans les cylindres nouvellement chargés, et produire l’accident signalé ci-dessus. Quand on veut ouvrir la communication, ou remplace 'écran plein par un écran percé luté de la même façon. Les ouvertures M prati-

SULFATE DE SOUDE

quées dans les branches des tuyaux D fixées sur les cylindres servent à introduire le sel, au-dessous de ces tuyaux, de façon à égaliser la charge.

On voit, sur les figures 232 et 253, que la porte de de'chargement P est à double fermeture : la plaque n est fermée sauf pour la vidange; quant à la plaque m, elle est posée à tous les cylindres sauf au dernier, de façon à forcer les gaz à remonter par les tuyaux E dans le cylindre suivant : au cylindre de queue cette plaque est enlevée pour permettre aux gaz épuisés d’acide sulfureux, et chargés d’acide chlorhydrique, de se rendre aux appareils de condensation.

Dans d’autres appareils récents, la conduite d’acide chlorhydrique est en l’air : l’ouverture et le canal F ainsi que le conduit G sont supprimés, et l’on établit la sortie par l’interposition d’un coude mobile entre le tuyau E du dernier cylindre et la conduite d’acide chlorhydrique. Une manœuvre semblable sert à mettre en communication les cylindres ensemble ou avec le canal G, sans recourir au dispositif décrit ci-dessus.

Ainsi les gaz pénètrent toujours dans chaque cylindre par le haut, et s’échappent en bas. Ce point doit présenter une grande importance au point de vue de la régularité de l’opération. En effet, dans des appareils aussi vastes, il est très difficile de maintenir une régularité parfaite de température. Si les gaz arrivaient par le bas, les parties les plus chaudes constitueraient de véritables cheminées d’appel à l’égard des parties froides, et détermineraient un passage plus rapide des gaz que dans celles-ci; la réaction y serait donc plus vive, et, comme elle est accompagnée d’un dégagement de chaleur, et que l’acide chlorhydrique est plus léger que l’acide sulfureux dans le rapport de 1,65 à 2,86, l’irrégularité de marche irait continuellement en s’accentuant. Si, au contraire, les gaz se meuvent de haut en bas, les irrégularités de température se trouvent compensées par la tendance ascensionnelle des gaz chauds.

Le mouvement des gaz dans ces cylindres est déterminé par un aspirateur à jet de vapeur, ou, ce qui paraît préféré jusqu’ici, par un exhausteur mécanique, dont les paliers sont refroidis par un courant d’eau. La pompe. Root, construite en fonte pour cet usage, se prête parfaitement, par la simplicité de ses organes, à ce genre de travail. 11 est essentiel de l’actionner par une machine à vapeur spéciale et d’une construction mettant à l’abri de dérangements fréquents ; car, dès que le moteur s’arrête, le tirage est supprimé dans les fours à pyrite, l’allure de ceux-ci est donc immédiatement dérangée ; et, les conduites se refroidissant, il se condense de l’acide dans la pompe qui est usée rapidement.

La vapeur d’échappement de ce moteur est ensuite surchauffée au moyen des chaleurs perdues et envoyée dans la conduite d’acide sulfureux ; comme elle ne suffit pas, à elle seule, aux besoins de la fabrication, on peut considérer que le travail du moteur ne coûte rien. Théoriquement, il faudrait 125 kilogrammes de vapeur pour une tonne de sulfate, on compte en réalité sur une consommation de 200 kilogrammes, soit une combustion d’environ 28,6 kilogrammes de charbon (en admettant que 1 kilogramme de charbon vaporise 7 kilogrammes d’eau). Il y a intérêt à surchauffer la vapeur pour ne pas refroidir inutilement les cylindres à réaction ; on y arrive, sans dépense de combustible, en faisant passer la conduite de vapeur dans le canal de fumée du chauffage des cylindres, où les gaz ont une température de 450" environ ; la vapeur se trouve ainsi portée à<un peu plus de 300“

nvant d’ètre introduite dans la conduite d’acide sulfureux. Des essais tentés pour introduire directement la vapeur dans les fours à pyrite n’ont donné que de mauvais résultats ; l’allure des fours se trouvait dérangée.

La marche des fours à pyrite est la même que pour la fabrication de 1 acide sulfurique : on s’attache à obtenir des gaz contenant 8 pour dOO d acide sulfureux.

Une des grandes difficultés que comportait la mise en pratique de ce procédé consistait à chauffer économiquement et au point voulu ces batteries de cylindres, de façon à y maintenir une température aussi uniforme que possible. Il faut en effet faire pénétrer la chaleur de dehors en dedans, sans fondre le sel, et maintenir la masse pendant quatorze à seize jours à une température convenable, sans dépenser une trop grande quantité de combustible.

Il est vrai que, théoriquement, la quantité de chaleur mise en liberté par la réaction serait suffisante pour entretenir la température voulue et faire face même à une partie des pertes inévitables. En effet, d’après M. Hargreaves, pour une production de 1 kilogramme de sulfate, la combustion de la pyrite dégage 966 calories et la réaction dans les cylindres 589, soit en total 1555 calories disponibles. Los gaz, en sortant à la température de 300“, emportent 227 calories, et le sulfate déchargé 214, soit une perte de 441 calories. Il resterait donc 1114 calories pour faire face aux pertes par rayonnement et autres. M. Hargreaves a déterminé les pertes par rayonnement d’une batterie de 8 cylindres et conclu qu’elles sont supérieures au chiffre trouvé ci-dessus. Il faut donc un foyer extérieur pour maintenir la tempél'ature convenable. D’ailleurs la chaleur dégagée dans la réaction étant, en théorie, plus que suffisante pour entretenir l’opération, et les pertes par rayonnement et par conductibilité variant comme la surface des appareils, on conçoit aisément que plus on augmente le volume des cylindres, et, par suite, plus on diminue le rapport de leur surface à leur volume, moins on devra consommer de charbon. C'est du reste ce qui résulte des essais successifs de fabrication : un des premiers appareils consommait deux tonnes de charbon par tonne de sulfate ; avec un appareil deux fois plus grand on descendit à 700 kilogrammes; la série de 8 cylindres de l’usine de Dublin marche avec une consommation de 150 kilogrammes. Dans les usines d’Atlas Works C“, on a construit,^ comme nous l’avons vu, une batterie de 20 cylindres, en partant de ce principe que la consommation de combustible diminue et la production croît lorsqu’on augmente le nombre des cylindres. Les cylindres sont dos à dos, avec une seule- porte de déchargement et un seul foyer, de façon à réduire le plus possible les surfaces conductrices et rayonnantes. JL Hargreaves comptait sur une consommation de 50 kilogrammes de charbon par tonne de sulfate : mpis à la suite de modifications faites par les industriels, on consomme en réalité 66 kilo, grammes.

Comme les cylindres n’ont pas besoin d’être chauffés d’une façon continue, chacun d’eux est muni de son foyer spécial B. Les gaz de la combustion circulent d’abord dans un carneau circulaire Q, puis s’élèvent, par six cheminées R, de 125 millimètres de côté pratiquées dans la maçonnerie, et ai-rivent dans l’espace limité entre lerouvercle du cylindre et une grande dalle de fonte S recouverte d’une couche de 50 centimètres de sel ; ensuite ils redescendent tout autour du cylindre de façon à l’échauffer uniformément, passent sous le fond, et arrivent par le carneau U' muni d’un registre dans le carneau traînant T. Lorsqu’on cesse de chauffer, on

SULI'ATE DE SOUDE

ferme hermétiquement la porte du foyer et du cendrier ainsi que le registre desortie, pour éviter les rentrées d’air froid.

Pour économiser autant que possible la chaleur, M. Hargreaves a modilié les fours à pyrite, de façon à supprimer autant que possible les armatures métalliques qui

Fig. 255.

rayonnent beaucoup plus que la brique (fig. 235). Les fours sont disposés en batterie dos à dos ; la porte de chargement est dépourvue du cadre métallique qui, dans les fours ordinaires, pénètre dans l’intérieur, elle est protégée contre le rayonnement par une garniture non conductrice. Les parois extérieures sont épaisses de 460 mil-

Fig. 236. Fig. 23'7.

limètres ; elles sont construites en briques ordinaires, avec une garniture en briques réfractaires de 120 millimètres seulement, dans le but d’économiser non seulement les frais de construction, mais aussi les pertes de chaleur, parce que la brique ordinaire est moins conductrice que la brique rétractaire. Le fond de la chambre à

combustion est moins élevé que le devant, et le canal collecteur est établi sur les retombées des voûtes. Le mur de devant est assez élevé pour qu’on puisse recouvrir la voûte d’une couche de cendres de 600 millimètres. Enfin, l’armature métallique ne s’élève qu’à environ 75 millimètres au-dessus de la partie supérieure du cendrier.

M. Hargreaves a fait des expériences comparatives sur les pertes de chaleur dans les fours à pyrites de son système et du système anglais ordinaire. Les chiffres portés aux figures 236 et 237 représentent les calories rayonnées par décimètre carré et par vingt-quatre heures, mesurées au moyen d’un thermoradiomètre aux points marqués par une croix. Dans les fours à garniture métallique, employés par M. Hargreaves, chaque front rayonnait 159600 calories par 24 heures, ce qui correspond à la chaleur dégagée par la combustion de 18*^“, 20 de charbon; mais comme, dans les appareils à sulfate, la chaleur utilisable de 1 kil. de charbon ne doit pas dépasser 1350 calories, la perte pratique atteint 119 kilogr. par 24 heures. On peut dire que l’on peut éviter les trois quarts de cette perte, c’est-à-dire que l’on perd inutilement l’équivalent de 89 kilogr. de charbon par four, ou pour 12 fours 1068 kilogr. ; on doit donc brûler sous les cylindres 1068 kilogr. de charbon par 24 heures pour compenser ces pertes par rayonnement de la devanture du four *.

Comme le contenu des cylindres doit être chauffé à 450° au moins pour que la réaction de l’acide sulfureux et de l’oxygène sur le chlore de sodium ait lieu, l’effet utile de la combustion du charbon est très faible, et n’atteint en moyenne que 14 pour 100. Il est d’environ 10 pour 100 dans le cylindre de tête, et de 20 pour 100 dans celui de queue. (Pour les chaudières à vapeur on admet d’habitude qu’il est de 50 à 80 pour 100, de 3 à 5 pour 100 dans les fours à puddier, presque nul dans les fours à fusion de l’acier.) Il est clair que l’on obtient le plus grand rendement calorifique en appliquant la source de chaleur à des matériaux à basse température ; c’est le cas de l’opération par la méthode Hargreaves, quand on surchauffe la vapeur avec la chaleur perdue du chauffage des cylindres, ainsi que nous l’avons indiqué ci-dessus.

Le procédé Hargreaves semble surtout appeler des perfectionnements au point de vue de la conservation et de l’utilisation de la chaleur. L’inventeur annonce dans ces prospectus que 1 on emploie, en bonne marche, pour la production d’une tonne de sulfate, les quantités suivantes de houille :

Chauffage des cylindres . 150 kil.

Production de la vapeur nécessaire aux réactions et

aux machines . 150

Séchage et chauffage du sel . 40

D après ce qu on sait des usines où l’on emploie ce procédé, la consommation de charbon serait supérieure à ce chiffre ; elle varie du reste dans de gi-andes limites

t. Il est possible que des fours à pyrite disposés pour éviter le plus possible les pertes de chaleur ne TOnviennent pas avec certaines qualités de pyrites fusibles, car la température doit être très

SÜLFATE DE SOUDE.

d’une fabrique à l’autre ; on doit compter sur une consommation de 400 à 500 kil. de houille pour une production de 1000 kilogr. de sulfate, il est probable que cette proportion pourra être diminuée ; en tout cas elle n’est pas actuellement bien inférieure à la consommation admise dans l’ancien procédé (500 à 600 kilogr.).

Il est évidemment essentiel de ne jamais laisser refroidir les cylindres ; on doit donc vider et remplir les cylindres avec la plus grande rapidité. Le sel doit être introduit chaud, car s’il fallait l’échauffer dans le cylindre, non seulement on perdrait un temps très long, mais encore on risquerait de fondre la couche de sel en contact avec la fonte. Pour la même raison, on doit veiller à ne pas laisser refroidir les cylindres en cours de travail. Le sel une fois fondu devient imperméable aux gaz et il reste des noyaux non décomposés.

Le réglage de la température doit être un point très délicat de cette fabrication, d’autant plus qu’ ainsi que l’a montré M. Boussingault, il peut se produire une réaction inverse, l’acide chlorhydrique commençant à attaquer les sulfates un peu au-dessus du rouge sombre. Par contre, un abaissement de température trop considérable ne produit pas des résultats moins défectueux; car, si, dans les derniers cylindres, la température s’abaisse assez pour qu’il se fasse des condensations, il se forme une solution de sel marin qui, en se desséchant ensuite, produit des croûtes imperméables aux gaz, et par suite il reste du sel non décomposé ; de plus l’acide condensé attaque la fonte des appareils, et donne une solution ferrugineuse qui souille le sulfate.

Quand on travaille avec du sel gemme ferrugineux, on trouve un grand nombre de morceaux plus ou moins rougeâtres quand l’opération n’-est pas bien conduite : cela provient de ce que l’oxyde de fer ne se transforme en sulfate incolore qu’après que tout le chlorure de sodium est décomposé.

On ne chauffe pas tous les cylindres à la fois ; généralement il n’y a que quatre ou cinq foyers allumés.

Surveillance des réactions. — Pour se rendre compte des réactions, on détermine fréquemment la composition des gaz à l’entrée et à la sortie des cylindres. On dose l’acide sulfureux et l’acide chlorhydrique. Pour l’acide sulfureux, on fait le dosage au moyen de l’iode ainsi qu’il a été dit à propos de l’analyse des gaz des fours à pyrite (page ) ; quant à l’acide chlorhydrique, on le retient dans une solution alcaline qui absorbe en même temps l’acide sulfureux; quand on a fait passer dans la liqueur un volume déterminé de gaz, on sature exactement l’excès d’alcali par de l’acide nitrique pur, puis on titre avec une solution normale de nitrate d’argent, en se servant du chromate de potasse comme indicateur.

On juge qu’une opération est terminée quand on trouve qu’un cylindre n’absorbe plus que 3 pour 100 d’acide sulfureux.

Condensation de l'acide chlorhydrique. — A la sortie de l’exhausteur, le mélange gazeux chargé d’acide chlorhydrique est dirigé par six ou huit séries de tuyaux en poteries, ayant 0‘“,30 à 0‘“,40 de diamètre, et un développement de 40 à 60 mètres dans un canal commun, où il arrive convenablement refroidi. Ce canal le conduit à une tour de condensation ordinaire.

L’acide chlorhydrique produit est très dilué; en effet, l’acide sulfureux devant

490 ENCYCLOPÉDIE CIIBIIQUE.

former 8 pour 100 du mélange gazeux à la sortie du four, les gaz du four a pyrite ont la composition suivante :

Acide sulfureux '

Oxygène nécessaire à l’oxydation de l'acide sulfureux 4 | 10,32

Oxygène en excès

Azote

Quand la réaction est complète, les 8 volumes d acide sulfureux et 4 volumes d’oxygène ont disparu et sont remplacés par 16 volumes d’acide chlorhydrique (équiv. en vol. 4).

La composition devient donc :

Acide chlorhydrique 16,00

Oxygène en excès 6,32

Azote 81,68

L’acide chlorhydrique forme donc les 15,38 pour 100 du mélange gazeux, tandis que, dans les gaz des fours à moufle, il atteint en moyenne 45 pour 100, d’après M. Angus Smith. Cette grande dilution est, il est vrai, compensée au point de vue de la facilité de condensation par la parfaite régularité du dégagement, aussi arrivet-on à ne pas laisser plus de 0,2 milligrammes d’acide chlorhydrique par litre de gaz, mais l’acide condensé dépasse difficilement 17“ à 17“,5 B.

Cette grande dilution de l’acide chlorhydrique dans le gaz exclut l’emploi simultané du procédé Hargreaves et du procédé Deacon.

Qualité du sulfate. — Maintenant que le procédé Hargreaves a subi de nombreux perfectionnements, on obtient par son emploi du sulfate très riche titrant jusqu’à 98 ou 99 pour 100 lorsqu’on prend du sel raffiné comme matière première. La présence de fragments ferrugineux est rare quand on opère bien.

Comparaison entre le procédé Hargreaves et l’ancien procédé. — Les avantages du procédé Hargreaves sur l’ancienne méthode sont les suivants : ^

Economie d’emplacements et suppression des chambres de plonxb.

Suppression de l’emploi du nitrate de soude L

Production de sulfate très riche, et peu ferrugineux.

Économie de main-d’œuvre et suppression d’ouvriers spéciaux, sauf pour les fours à pyrite.

Suppression des pertes d’acide sulfureux par suite des fuites, puisqu’il y a aspiration dans tous les appareils, et probablement utilisation meilleure du soufre, puisqu’il n’y a pas de transformation intermédiaire.

Peut-être économie de combustible, mais ce point est encore douteux.

Par contre, on lui reproche les frais énormes de première installation qu’il

1. Les fabricaBts comptent que cette économie compense les di-oits de licence;

SULFATE DE SOUDE. • .i!)t

entraîne, sans que le matériel tout en fonte représente une grande valeur, en cas d’arrêt de l’usine, et les risques de détérioration rapide que courent les appareils en cas de fausse manœuvre ; par suite, des chances d’entretien considérables ; enfin, le travail est très délicat et, comme on opère sur des masses énormes, les irrégularités de marche entraînent de grosses pertes.