FOURS POUR LA PYRITE EN ROCHE

Les premiers fours de MM. Perret furent toutà fait semblablesaux fours àchaux sans foyer, tandis qu’en Angleterre, on tentait debfûler la pyrite dans des fours à grille.

Fig. 35- Fig. 37,

Fours coulants. ■ On emploie des fours coulants, désignés sous le nom de kïlns. Nous décrirons les plus usités.

Les figures 53, 36, 37, représentent un type anglais, sans grille. La cuve est à parois verticales et à section carrée. Elle aune hauteur de 3 mètres et un 1 mètre de côté. La paroi verticale est traversée par 5 séries d’ouvertures.

On charge le minerai ouïes agglomérés parle gueulard a, fermé habituellement

par un couvercle en tôle ; l’air pénètre par les ouvertures h, h' inférieures, servant à l’extraction du minerai grillé, ainsi que par les ouvreaux d, qui servent aussi à piquer le minerai pour détruire les agglomérations. Ces ouvreaux, pratiqués, deux à deux, sur les parois opposées du four, peuvent être fermés par des obturateurs en terre i-éfractaire et mastiqués. Ils permettent encore de se rendre compte de la marche du kiln, par la couleur de la flamme.

On retire le minerai grillé avec des crochets en fer ; pour faciliter cette manœuvre, on forme la sole par deux plans inclinés qui se rencontrent suivant l’arête c c.

Les gaz produits s’échappent par le carneau ee, muni d’uii registre à coulisse f, et chauffent la cage à nitrate établie dans ce carneau : de là ils passent par une chambre à poussières, avant de se rendre aux appareils de fabrication.

On détermine la hauteur de la charge d’après la qualité du minerai ; plus il est pauvre ou difficile à brûler, plus la hauteur doit être grande, de façon qu’on puisse obtenir une température suffisante pour le grillage qui se règle tant par la hauteur de la charge que par l’ouverture du registre f. De même que dans les fours à soufre, il est très important d’éviter la sublimation du soufre, pour cela on doit introduire dans les couches supérieures, par les ouvreaux d, une quantité d’air largement suffisante pour brûler tout le soufre volatilisé.

On réunit souvent quatre à six de ces fours en un massif muni de deux manches de départ.

Pour mettre un four en service, on commence par le sécher complètement, avec du bois ou du charbon que l’on introduit par le gueulard ; on a soin de fermer complètement le registre f, pour empêcher toute communication du four avec les chambres de plomb. Ensuite on remplit aux deux tiers la cuve de pyrite grillée ou de cailloux de grosseur convenable, et on allume au-dessus un feu de combustible ordinaire; les gaz de la combustion s’échappent par le gueulard que l’on tient constamment ouvert, et qui est muni d’un tuyau de tirage. Quand le four est suffisamment chaud, on commence à charger la pyrite, que l’on introduit peu à peu de façon que chacune des charges n’arrive sur la précédente que quand celle-ci est partout en combustion, et on établit la communication avec les chambres. A partir du moment où la pyrite est en feu à la hauteur normale, la marche du four est continue. Il suffit de le charger toutes les douze heures. On n’arrête plus un four que pour le réparer. Si un accident arrivé aux appareils de transformation de l’acide sulfureux en acide sulfurique oblige à suspendre la communication du kiln avec les chambres, on suspend l’alimentation, on ferme le registre f, et on lute toutes les ouvertures. La cuve reste suffisamment cliaude pendant cinq ou six jours pour que les nouvelles charges s’allument d’elles-même, lorsque tout est remis en état.

Le rendement de ces fours, ou plutôt la quantité de minerai grillée en 24 heures, varie avec la nature du minerai. Ainsi, pour, une chambre de 1000“' de capacité, il faut six kilns des dimensions indiquées ci-dessus, quand il s’agit des pyrites de cuivre ; avec des sulfures brûlant facilement et riches en soufre, trois peuvent suffire.

Lorsque les pyrites se délitent sous l’actioa de la chaleur, on est exposé à des obstructions fréquentes, en employant les fours à parois verticales. Dans ce cas, il

s’échappent par la hotte B et se rendent aux chambres par le canal en fonte G. d( 0“,52 de diamètre. Les orifices / servent à l’introduction de la pyrite, les portes a, l à 1 extraction du minerai grille et a 1 admission de l’air. Les autres ouvertures c, d. e, i, servent à remuer la masse, et à introduire de l’air, si c’est nécessaire. Le pilier I porte les marmites à nitrate que l’cni introduit par l’ouverture g. A Freiberg, or emploie des fours analogues à section rectangulaire.

est préférable d’imiter les fours à parois inclinées, employés à l’usine d Oker, oh l’on brûle les pyrites du Rammelsberg. Cette disposition facilite la descente régulière du minerai, et répartit un peu mieux l’air dans toute la masse. Les figures 58, 59, 40, 41, représentent un groupe de 4 fours de ce type, accolés sur 2 rangs. On voit les cuves de grillage enA, A ; elles sont à section carrée. La hauteur est de2”‘, 10 environ, la cuve àOWjOÔ de côté à la base et 1“,50 en haut. Les gaz des quatre fours

ACIDE SDLFDRIQUE.

On met le four en service comme dans le cas précédent. Quand il est en bonne marche, les charges sont introduites toutes les huit heures,

Ces kilns sans grilles ne sont guère plus usités que pour le grillage de minerais d’une combustion difficile et dont le soufre n’a qu’une importance secondaire, en particulier pour les minerais de cuivre. La désulfuration y est nécessairement imparfaite, parce que les résidus grillés , accumulés à la partie inférieure , empêchent de régler la répartition de l’air dans toutes les parties de la masse.

Aussi a-t-on perfectionné ce type de fours en remplaçant la sole massive par une grille à 2 plans inclinés sous laquelle règne un carneau amenant l’air qui peut ainsi pénétrer dans les différentes parties de la masse.

Cette disposition permet de diminuer la hauteur de la charge en facilitant la combustion; cela a un grand avantage dans le cas de pyrites facilement fusibles, comme les pyrites de cuivre. De plus, le grillage étant amélioré, on obtient des gaz plus riches en acide sulfureux.

Les figures 42, 43 représentent en coupe et en plan le bas d’un four utilisé à Freiberg pour griller des mattes de plomb titrant 20 à 22 poxu" 100 de soufre.

Fours à grilles. — Les inconvénients des fours coulants décrits ci-dessus ont amené à recourir, dans toutes les usines où l’on brûle des pyrites de combustion facile, à employer des fours à grille, et munis d’un cendrier, dans lesquels l’air nécessaire est obligé de s’introduire par des ouvertures de grandeur déterminée ménagées dans des portes à fermeture hermétique.

Fours à grilles de Marseille. — Les fours employés dans les fabriques des environs de Marseille, figures 44, 45, présentent ces dispositions, quoique assez imparfaitement. Chaque four possède deux grilles, plates, rectangulaires, formées de barreaux à section carrée, laissant entre eux des intervalles de 5 centimètres. Les gaz

produits par la combustion sur la grille A' s’échappent directement par le carneau 0; ceux qui proviennent de la grille A sont amenés au même carneau par le conduit courbe d, séparé par la murette c c de la cage à nitrate. Celle-ci contient une auge

Fig. 14.

B en fonte ou en grès inattaquable; la disposition adoptée a pour but de mettre la marmite à nitrate à l’abri des effets d’une température trop élevée.

L’entrée de l’air a lieu par des orifices munis do registres ménagés dans les portes.

On charge d’habitude sur ces grilles 300 kilogrammes toutes les trois heures ; soit pour les deux grilles 2400 kilogrammes par jour. Les fragments de pyrites employés sont de la grosseur d’une pomme.

Lorsque la combustion est à peu près terminée, l’ouvrier enlève avec une sorte de fourche les résidus, et charge de la pyrite neuve, mais on ayant soin de laisser une certaine épaisseur de pyrite brûlée afin d’entretenir dans le four la chaleur nécessaire à la combustion. L’ouvrier est donc obligé de trier, d’après leur aspect, les morceaux à enlever et ceux dont la combustion n’est pas encore terminée, aussi est-on obligé, pour simplifier son travail et accélérer l’opération, d’employer la pyrite en fragments assez gros, et de n’avoir qu’une faible hauteur de charge ; de sorte qu’il reste une proportion de soufre assez forte, 6 à 8 pour 100. De plus, les deux grilles étant commandées par le même carneau, on est exposé à de fréquentes irrégularités de tirage.

Les fours représentés par les figures 4C, 47, 48, usités dans beaucoup d’usines d’Angleterre et d’Allemagne, sont d’un modèle plus perfectionné. Dans le type représenté ici, on charge la pyrite par le gueulard f et on place les marmites à nitrate dans le carneau G par la porte n. Cette manœuvre est très pénible ; aussi prend-on souvent le parti de les disposer dans le carneau général D. Les fours sont groupés en série. Chacun d’eux affecte la même forme que les kilns précédemment décrits mais leur hauteur est plus faible; aussi conviennent-ils spécialement aux pyrites de combustion facile.

En Angleterre ces fours ont ;des gTÜles présentant en moyenne l‘“,35 de largeur

ACI0E SULFDRIQUE, 109

sur 1“,60 de profondeur. Les dimensions varient naturellement un peu en deçà et au delà. Les parois s’écartent de la verticale de 15 à 20 centimètres, suivant la nature de la pyrite à brûler ; la paroi du fond est un peu plus inclinée que les autres.

' Fig. 46.

La pyrite chargée par le gueulard f tombe sur la grille g, présentant une légère inclinaison vers la porte h, de façon à faciliter le défournement des résidus. Les menus fragments qui passent à travers la grille tombent dans le cendrier et sont

retirés toutes les 12 ou les 24 heures par la porte i, qui est munie d’ouvertures que l’on règle pour l’admission de l’air.

Quand on veut défourner, on pousse, dans la masse, des tiges rondes en fer l,

par une série de trous K, situés à 0“,2o en dessus de la grille g. De cette façon, pendant qu’on décharge la grille le restant de la charge se trouve suspendu, et les pyrites en combustion ne peuvent se mélanger avec celles qui sont déjà grillées. Ces barres servent également à remuer la masse.

L’orifice m, muni d’un tampon, sert aussi à introduire un ringard pour remuer les pyrites ; on l’utilise également pour observer l’intérieur du four, afin de régler son allnre.

Les gaz de la combustion sont conduits par les bases G, dans le carneau général D à grande section, qui sert de collecteur pour un nombre illimité de fours, et de

Fig. 48.

chambre à poussières. Il est bon de munir chacune des buses G d’un registre pour régler le tirage.

Fours anglais. — Cette disposition de fours a reçu depuis différentes modifications dont la plus importante consiste dans l’emploi de barreaux mobiles permettant de faire tomber dans le cendrier les pyrites brûlées, au lieu d’avoir à ouvrir une porte spéciale pour les extraire. Les figures 49 , 50, représentent un four de ce genre. Comme dans les usines anglaises, le carneau général G règne sur le haut des fours, qui sont adossés en deux lignés. Les marmites à nitrate N sont, dans ce cas, disposées dans un élargissement spécial du canal collecteur, et chargées par une trémie T disposée au-dessus.

Le four A a Une grille plate, horizontale, formée par des barres de fer carrées de 50 à 60 millimètres de côté, reposant par- deux tourillons dans des logements circulaires pratiqués dans deux sommiers m, m'. Le cendrier a 0“,40 à 0“,60 de haut; ses parois sont verticales; les parois latérales du foyer ont un fruit de 15 à 18 centimètres sur 70 centimètres de hauteur; la paroi du fond est inclinée de 22 à 25 centimètres ; au delà les murs sont montés d’aplomb. La paroi antérieure est verticale et garnie d’une plaque de fonte portant diverses ouvertures, savoir :

portes a, c, d ont des sièges inclinés, de façon à assurer, le mieux possible, leur étanchéité. •

Les barreaux de la grille sont représentés par les fig. 51 et 52, ils ont généralement 0“,05 de côté et 1”,50 à 1“,70 de longueur utile'; les tourillons permettant

Fig. 51.

de leur donner un mouvement de rotation ont le plus grand diamètre possible. Ils reposent sur des barres de fer plat de 0“, 03 sur 0“, 08 ou 0“,10, encastrées de champ dans les parois du four, et y sont logés dans des entailles circulaires ayant un écartement tel que les vides égalent les pleins, quand les barreaux sont dans la position a- h c. (t c, d. On manœuvre les barreaux avec une

clef à douille ayant la forme d’une manivelle. Quand ils occupent la position c, d, l’écartement des barreaux est de 50”“, dans la position b, c, il est réduit à 40“”, et dans la position a, b, à 29””, 5. Quand l’ouvrier veut dégriller, il tourne successivement tous les barreaux, ou la moitié, de façon à entraîner les résidus en contact avec les barreaux, et à les faire tomber dans le cendrier, dont la grandeur permet de ne les retirer que toutes les 24 heures. La même manœuvre peut servir à remuer la masse au point où l’on constate des obstructions.

Dans ces fours, le gueulard s est généralement à 0”,70 de la grille. On charge à cette hauteur quand la pyrite ne donne pas trop de poussière au four : mais on peut être obligé de réduire parfois considérablement la hauteur de charge, quand on a à craindre des obstructions par suite de la nature du combustible.

Le plus souvent ces fours sont disposés en deux séries adossées l’une à l’autre; dans ce cas, chacun d’eux communique avec le collecteur C par une buse h de 13 à 15 centim. de côté. Les marmites à nitrate N desservent un certain nombre de foiu’s. Lorsque les fours sont adossés, on donne aux murs de fond 0”,44 d’épaisseur, aux murs latéraux 0”,22 à 0”,33, et au mur de face 0”,22. Toute la partie exposée au feu est construite en briques réfractaires, le reste peut être construit avec des briques et un mortier formé de brai et de sable.

On charge généralement ces fours une fois toutes les 12 ou 24 heures.

Quand la nature des pyrites permet d’employer des charges de 0”,65 à 0”,70, on peut charger dans ces fours 150 kil. par mètre carré et par jour : quand les pyrites sont médiocrement riches, on va jusqu’à 200 kil. par mètre carré et par jour. En Angleterre, on ne dépasse généralement pas cette marche. On cite pourtant des usines allemandes où l’on brûlerait jusqu’à 300 et même 450 kilogr.

On peut admettre qu’en moyenne il faut, quand on emploie ces fours, 0”,0110 de grille pour 1“' de chambre.

Marche des fours à roche. — Pour mettre en service un four à roche, on procède comme il a été dit plus haut (page 105) au sujet de l’allumage des kilns.

On doit donner, ainsi que nous le verrons plus loin, aux fours, un certain excès

d’air outre la quantité théoriquement nécessaire pour transformer le soufre en acide sulfureux, le métal en oxyde, et l’acide sulfureux en acide sulfurique. Aussi, quand l’air est bien réparti sur la largeur de la grille, et qu’il n’y a pas d’obstructions, la quantité d’oxygène qui rencontre le combustible étant de beaucoup supérieure à celle qui est nécessaire au grillage, on arrive à une désulfuration très satisfaisante, de sorte qu’on ne laisse que 1 à 4 pour 100 de soufre dans la pyrite grillée; sauf, ainsi que nous l’avons vu, dans le cas où cette pyrite contient du zinc, du plomb ou du carbonate de chaux. Avec les minerais cuivreux, on ne s’attache pas à une désulfuration aussi complète, puisqu’il doit rester du soufre pour le traitement métallurgique ultérieur.

Une pyrite bien grillée se reconnaît facilement : elle est légère, poreuse, d’un beau rouge, ou d’un rouge noirâtre quand elle contient du cuivre ; quand elle est mal grillée, on trouve à l’intérieur un noyau cru. Quand la pyrite présente des traces de fusion, le grillage est défectueux.

Dans les résidus du grillage, le soufre ne se trouve qu’accidentellement à l’état de bisulfure; il est à l’état de sulfate basique ou à l’état de monosulfure. Quand il y a du zinc, il reste toujours du sulfate de zinc soluble. Dans quelques usines, on se rend compte empiriquement de la marche des fours en laissant digérer dans l’eau, pendant 24 heures, un poids déterminé de résidus, et voyant avec un aréomètre sensible la quantité de matière cédée à l’eau. On est obligé d’admettre, pour se baser sur les indications ainsi obtenues, qu’il existe un rapport déterminé entre la quantité de soufre totale et celle qui est capable de passer à l’état soluble. Naturellement cet essai très grossier donnera des indications variant avec la qualité de la pyrite, le mode de grillage, et surtout la température du four. L’analyse chimique seule peut donner des renseignements exacts.

L’admission de l’air dans les fours demande à être réglée avec grand soin.

Quand on ne donne pas assez d’air, la quantité de soufre augmente dans les résidus, et, si le défaut d’air devient trop grand, une portion du soufre peut se sublimer; enfin on est exposé à un inconvénient très sérieux, la formation de scories ou loupes. M.\I. Scheurer-Kestner et Rosenstiehl ont indiqué que ces scories sont formées par du monosulfure de fer facilement fusible qui, en empâtant les morceaux, forme des agglomérations imperméables à l’air. Le passage de l’air étant gêné en un point du four, la température s’y élève forcément, puisqu’il n’est pas refroidi par le passage d’un excès d’air ; les loupes ont donc une tendance à augmenter. L’ouvrier doit surveiller son four et briser les loupes avant qu’elles soient descendues sur la grille ; s’il néglige ces précautions, les agglomérations peuvent devenir très considérables, .et l’on est parfois obligé d’enlever les barreaux pour les faire tomber. Le plus souvent on arrive à les extraire en les détachant de la grille avec d’énormes leviers, et les retirant par la porte avec des crochets.

Si l’on donne trop d’air, on dérange la marche des chambres , et le four refroidi par un excès de gaz inertes prend une allure froide. On voit, dans ce cas, les flammèches s’incliner vers la buse de sortie. Il suffit, pour parer à cet inconvénient, de refermer un peu les registres. Dans les bonnes installations, chaque four est pourvu d un registre réglant l’accès de l’air sous le cendrier. Dans ce cas, on donne dans le carneau général tout le tirage compatible avec la marche des chambres, et on règle I accès de l’air dans chaque four.

La hauteur des charges doit être réglée avec grand soin, d’après la nature du minerai, sa richesse et le tirage dont on dispose. Les minerais pauvres demandent à être brûlés sous une Ibrte épaisseur, pour que la température soit suffisante; mais les minerais riches, dans ces conditions, pourraient donner lieu à la formation de loupes. C’est ainsi que, depuis que les usines anglaises ont substitué les pyrites d’Espagne à celles d’Irlande, on a dû remplacer les anciens kilns par les nouveaux fours moins élevés.

Voici quelques règles fournies paf la pratique en ce qui concerne la marche des fours.

Aussitôt après la charge, on diminue l’accès de l’air sous la grille, pour permettre à la couche supérieure, qu’on vient d’introduire, d’atteindre la température de combustion. Quand le soufre commence à brûler, on ouvre le registre, de telle sorte que les flammèches bleuâtres qui couvrent le minerai s’élèvent verticalement, sans s’incliner vers la buse de sortie ; quand cette première phase est terminée, on referme le registre à moitié ; au bout de deux heures, l’ouvrier tisonne la couche supérieure et brise les loupes. S’il voit réapparaître les flammèches, c’est que l’air manquait un peu ; il doit ouvrir un peu plus les registres. A mesure que le grillage s’avance, l’air rencontrant de moins en moins de combustible, le four noircit insensiblement.

Quand la charge est grillée, et avant d’en introduire une seconde, l’ouvrier décharge régulièrement la grille en faisant tourner deux ou trois fois les barreaux, et s’assure que le four est en bon état pour recevoir une nouvelle charge. Si la température est trop élevée, le mieux est d’attendre, avant de charger, que la désulfuration soit bien achevée. En Angleterre, les ouvriers se règlent d’après un tour de main très simple : ils frottent un bâton de soufre sûr la porte du gueulard, et admettent que le four est trop chaud si le trait s’enflamme de suite à l’air.

Lorsqu’un four est bien réglé, le dessous de la grille est presque noir, la paroi antérieure est à peine tiède au niveau de la grille, et tellement chaude un peu audessous du gueulard, qu’on ne peut la toucher. Lorsqu’on n’introduit pas assez d’air, ce que l’on reconnaît à ce que le four refoule, c’est-à-dire à ce que les gaz sortent par les portes, le grillage n’est pas terminé en haut, et continue à se faire pendant que la charge descend; la paroi va en s’échauffant de plus en plus bas, et la grille s’éclaire. On est dès lors exposé à la formation de >loupes : dans ce cas, on doit forcer le tirage et cliarger des poussières le long des parois, où le passage de l’air est le plus aisé, de façon à faciliter le tirage vers le milieu. (Cette dernière précaution est même presque toujours bonne à employer en marche normale.) 11 est prudent de suspendre les charges. Au lieu d’une marche trop chaude, le four peut prendre l’allure froide, soit, comme nous l’avons vu, par suite d’une trop grande admission' d’air, soit parce que les charges sont trop faibles. Il suffit généralement de régler le tirage ou d’augmenter les charges ; si l’on n’obtient pas le résultat demandé, on y arrive presque toujours en jetant dans le four quelques pelletées de pyrites enflammées prises dans les fours voisins. Sinon il est bon de rechercher si la grille ne serait pas bouchée par des loupes volumineuses.

On voit, d’après ce qui vient d’être dit, que la marche des fours ne peut varier que dans des limites assez étroites; si l’on force les charges, le four s’encrasse; il se refroidit quand on les diminue trop. Aussi, lorsqu’on est obligé de diminuer la production, vaut-il mieux arrêter un ou plusieurs fours, que de chercher à changer

l’allure de tous. Quand l'arrêt à prévoir est court (comme dans le cas de réparations peu importantes), on se contente de fermer les registres et de mastiquer complètement les ouvertures. Le four peut rester cinq à six jours assez chaud pour être facilement remis en route.