VII. FABRICATION DU SULFATE D'ALUMINE ÉPURÉ PAR LE BIOXYDE DE PLOMB

Ce procédé tout récent est dû à MM. les docteurs C. Fahlberg et C. Semper.

On opère sur du sulfate d’alumine ordinaire, obtenu soit par le kaolin, soit par la bauxite.

Préparation du bioxyde de plomb PbO-.

Il peut être facilement obtenu par le traitement à froid de 100 parties de minium Pb s O'* par 75 parties d’acide nitrique à 36°B. Le produit obtenu doit avoir une couleur brune et non noire. Le bioxyde noir est une modification plus dense que le brun, et ne convient pas pour le travail suivant. Il se forme si l’on opère à une température trop élevée. L’acide nitrique libre, ainsi que le nitrate de plomb qui se produit dans la réaction, doivent être enlevés par des lavages à l’eau et la décantation. L’opération se fait dans des cuves en argile.

Une autre méthode qui se prête bien à la fabrication en grand, et qui est employée de préférence par les inventeurs, consiste à traiter du chlorite de plomb par une dissolution d.e chlorure de chaux. Pour obtenir d’abord le chlorite de plomb, on mélange dans un moulin 2 parties de litharge et 1 partie de sel marin, et on broie le tout en ajoutant un peu d’eau ordinaire ou d’eau salée, jusqu’à ce que la masse pâteuse soit devenue complètement blanche. Cette masse, qui est alors composée d’un chlorite de plomb alcalino-basique, est mise dans une cuve en fer avec une dissolution concentrée de chlorure de chaux; l’on fait bouillir le tout jusqu’à ce qu’il prenne une teinte brune ; cette coloration une fois obtenue, on ajoute encore un léger excès de chlorure de chaux. On purifie ensuite la masse par une série de lavages et de décantations. Il est à remarquer que le bioxyde de plomb doit être employé humide et non sec ; aussi l’utilise-t-on à l’état pâteux où il se trouve après avoir été lavé.

Le bioxyde de plomb étant obtenu par l’un de ces procédés, on opère de la même façon que dans le traitement par le cyanoferrure de potassium. Dans la solution froide de sulfate d’alumine à purifier, on ajoute une quantité déterminée de bioxyde de plomb pâteux, et le fer se précipite à l’état de plombate de fer brun rougeâtre insoluble. Il suffit d’une demi-heure pour opérer la complète séparation du fer. La proportion de bioxyde à ajouter est évidemment proportionnelle à la teneur en fer de la dissolution, et se détermine exactement par une série de tâtonnements.

Il faut, pour 1 partie de sesquioxyde de fer Fe 2 0 s , 20 parties de bioxyde de plomb l’bO 2 .

Il est nécessaire que la solution ferrugineuse soit basique ou neutre, car une partie du bioxyde de plomb serait attaquée par l’acide sulfurique libre. On peut séparer le liquide surnageant du précipité par décantation, après avoir abandonné le tout à un repos de quelques jours, ou de suite à l’aide d’une presse-filtre.

La solution épurée est concentrée et coulée comme de coutume. Le plombate de fer obtenu est recueilli et sert à régénérer le bioxyde de plomb. Pour cela, on le délaye dans une cuve en plomb avec de l’acide sulfurique ou de l’acide nitrique qui dissout le fer et laisse le bioxyde de plomb se précipiter. Après siphonnage de

la dissolution de sulfate de fer ou de nitrate de fer, les traces d’acide sont enlevées par des lavages à l’eau. Le bioxyde de plomb non transformé, qui pouvait se trouver mélangé au plombate de fer, se retrouve intact après cette opération. Le bioxyde régénéré peut servir indéfiniment à de nouvelles précipitations ; il suffit de remplacer ce qui est perdu par suite des lavages.

Les frais de ce procédé, qui est appliqué chez MM. Harrisson, Brothers and C°, de Philadelphie, sont de 6 fr ,25 pour 1000 kilogrammes de sulfate d’alumine contenant 0,5 pour 100 de fer.

VIII. FABRICATION DU SULFATE D’ALUMINE ÉPURÉ PAR L’ALUMINE HYDRATÉE PROVENANT DU TRAITEMENT DE LA CRY0LITHE.

Il existe au Groenland un minéral désigné sous le nom de cryolithe, ou de spath du Groenland, qui est un fluorure double d’aluminium et de sodium, répondant à la formule Al 2 Fl r ’,5NaFl, et dont la composition est la suivante :

.Fluor. 54,5

Aluminium. 15,0

Sodium. 32,5

L’extraction de l’alumine de ce minerai se fait ordinairement par le procédé suivant, qui est employé à Copenhague et à Harbourg. Il consiste à traiter par voie sèche le cryolithe par le carbonate de chaux. On fait un mélange intime de 1 partie de cryolithe et de 6 parties de carbonate, en broyant le tout dans un moulin, et Ion chauffe ce mélange soit dans un four à réverbère, soit simplement sur une dalle de pierre chauffée par la flamme d’un foyer de charbon, qui passe successivement dessus et dessous. Il se produit alors de l'aluminate de soude, du fluorure de calcium, et un dégagement d’acide carbonique, d’après la réaction suivante :

Al 2 Fl 5 ,3NaFl -+- 6(Ca0,C0 2 ) =Al 2 0 5 ,3NaO + 6CaFl + 6C0 8 .

L’opération étant terminée, on obtient l’aluminate de soude par des lessives, puis on précipite 1 alumine à l’état de gelée, en faisant passer dans la solution le courant d’acide carbonique provenant de la réaction précédente ; ou bien, on précipite l’alumine à l’état de masse compacte et terreuse par le bicarbonate de soude. Le liquide surnageant est du carbonate de soude, que l’on recueille et concentre pour le livrer au commerce. Le précipite est séché à une douce température, et constitue de l’alumine hydratée renfermant généralement 50 pour 100 d’alumine anhydre et 50 pour 100 d’eau.

Ce produit, qui est exempt de fer, est très propre à fabriquer du sulfate épuré ; il suffit de le dissoudre dans de l’acide sulfurique également privé de fer, ce qui se fait avec la plus grande facilité, dans une chaudière en plomb, chauffée par la vapeur à laide dun serpentin. Cette alumine étant entièrement soluble, la concentration peut s’effectuer dans la même chaudière, et il ne reste plus qu’à couler

SULFATE D’ALUMINE ET ALUN. ( 173

le sulfate en plaquettes sur un cristallisoir en plomb, lorsqu’on a atteint le degré voulu.

IX. FABRICATION DU SULFATE D’ALUMINE ÉPURÉ PAR L’ALUMINATE DE SOUDE OBTENU EN TRAITANT LA BAUXITE.

Nous avons vu précédemment, en exposant la fabrication du sulfate d’alumine ordinaire à l’aide de la bauxite, combien la composition de ce minerai est variable, et surtout combien la teneur en fer est différente suivant les divers échantillons. Lorsque la méthode dont nous allons parler fut indiquée par M. Morin, puis perfectionnée par MM. Lechatelier, Deville et Jacquemart* les filons du midi de la France fournissaient surtout un minerai très riche en fer. Le procédé actuel a donc été appliqué primitivement à de la bauxite renfermant de 12 à 20 pour 100 d’oxyde de fer. Aujourd'hui on emploiera de préférence évidemment la bauxite n’en contenant que 2 pour 100.

On peut obtenir l’aluminate de soude de deux manières distinctes : ou bien on fait bouillir dans une chaudière en fer le minerai pulvérisé, avec une solution de soude caustique, et l’on a l’aluminate que l’on décante et concentre à volonté; ou bien, ce qui est préférable, on forme un mélange intime de bauxite réduite en poudre et de sel de soude, en ajoutant un peu d’eau de façon à former une pâte; on fait sécher le tout, puis on le calcine dans un four à réverbère. La proportion de sel de soude à 90° à employer doit être à peu près moitié de celle de la bauxite moyenne. Il faut, pour obtenir un produit bien neutre, que la bauxite soit en excès. On reconnaît que l’attaque est terminée, lorsqu’un échantillon prélevé sur la masse ne fait plus effervescence avec l’acide chlorhydrique, ce qui indique que tout le carbonate de soude est décomposé. On peut alors procéder au lessivage, et l’on obtient une solution d’aluminate de soude, qui pour se bien conserver ne doit pas marquer plus de 10°B. Le fer se trouve ainsi séparé de l’alumine à l’état de sesquioxyde de fer. On précipite ensuite l'alumine, de l’aluminate de soude, exactement comme dans la méthode précédente, en faisant arriver dans la solution un courant d’acide carbonique, provenant soit du four à réverbère où s’effectue la calcination, soit d’un four à chaux.

L’alumine précipitée est traitée par de l’acide sulfurique bien pur, et donne un sulfate d’alumine parfaitement exempt de fer.