hum. für prakt. Chem .j t. XVIII, p

2“ En traitant à cl.aud l’acide quinique par un mélange de peroxyde de manganèse et d'acide chlorhydrique (Stadeler) 1 ;

5» Dans l’attaque du phénol par l’acide chlorhydrique et le chlorate de potassium (Graebe) ;

4» Lorsqu’on fait réagir l’oxychlorure de chrome sur la benzine (Garstangen) ;

5° En décomposant le p-amidophénol, en solution chlorhydrique, par un soluté de chlorure de chaux (Schmidt).

Suivant Carstangcn, lorsqu’on ajoute une solution de 1 p. d’oxychlorure de chrome et de 2 p. d’acide acétique cristallisable dans de la benzine dissoute dans son volume d’acide acétique, en ayant soin d’agiter continuellement, jusqu’à ce qu’il n’y ait plus d’action, on obtient une dissolution verte, qui cède à la benzine du quinon trichloré :

40^0*01* 4- C“H 8 = C 1 ‘HC1 5 0‘ 4- iGr’O 5 + 5IIC1.

Si l’oxychlorure renferme du chlore, il se forme une petite quantité de quinon tétrachloré.

Pour préparer le trichloroquinon, on dissout à 100° une partie de phénol dans son poids d’acide sulfurique, ce qui fournit de l’acide phénolsulfurique ; on ajoute ensuite une solution chaude de 4 p. de chlorate de potassium, puis on additionne le tout d'un excès d’acide chlorhydrique.

Après un repos de 24 heures et un chauffage à la vapeur d eau, on sépare un mélange de tri et de tétrachloroquinon.

On arrive exactement au même résultat, suivant Graebe, en versant dans une capsule, contenant de l’acide chlorhydrique étendu de son volume d eau, un mélange de 1 p. de phénol et de 4 p. de chlorate de potassium. On chauffe doucement, tant que des cristaux rouges apparaissent à la surface; on continue d’ajouter du chlorate de potassium, jusqu’à ce que la couleur rouge ait fait place à une teinte jaune. On recueille les cristaux, on les lave d’abord à l’eau, puis à l’alcool froid. 11 reste finalement un mélange de tri et de tétrachloroquinon, qu on ne parvient pas à séparer par cristallisations fractionnées dans 1 alcool.

Pour effectuer cette séparation, il faut convertir la masse en dérivés hydroquinonés, séparer ceux-ci et revenir par oxydation aux quinons chlorés.

A cet effet, on délaye le mélange dans de l’eau que l’on sursature avec de l’acide sulfureux, à la température ordinaire. Au bout de quelques heures, les cristaux jaunes sont convertis en cristaux incolores, que l’on épuise par l’eau bouillante : la solution aqueuse laisse déposer de gros cristaux de trichlorohydroquinon, tandis que le résidu est constitué par du chloranile.

En versant dans une solution chaude de trichlorhydroquinon de l'acide azotique, il se sépare du quinon trichloré. (Graebe.)

Stenhouse conseille de dissoudre dans de l’eau chaude, saturée d’acide sulfureux, du trichloroquinon, d'additionner le soluté de permanganate de potassium et de faire cristalliser le dépôt dans l’alcool.

Le trichloroquinon est sous forme de grandes lamelles jaunes, fusibles à 165-160