OPÉRATIONS PRÉLIMINAIRES. DESSICCATION ET DÉTERMINATION DES CENDRES

§ 4. — Le chimiste a le plus souvent à s’occuper de l’analyse de plantes sèches, ou de parties de plantes renfermant plus ou moins d’humidité, absorbée au contact de l’air en raison de l’hygroscopicité des tissus. Nous conseillons, dans ce cas, de ne consacrer qu’une petite quantité de matière à la détermination de Veau hygroscopique et de no pas dépasser 110“, température suffisante pour cette opération. Inutile de procéder, à cet effet, à la dessiccation de la totalité de la matière, destinée aux recherches ultérieures, puisqu’entre 100 et 110“ un certain nombre de principes, facilement décomposables, sont altérés dans leur constitution chimique. Il suffira d’employer une petite quantité de matière, 2 à 5 grammes, de la chauffer à la température indiquée jusqu’à ce que les pesées successives n’indiquent plus de perte de poids, et de ramener par le calcul, à la substance supposée sèche, les résultats ultérieurs de l’analyse (l).

La matière, qui a servi à déterminer la proportion de substance sèche, peut être conservée pour le dosage total des cendres.

§ 5. — Lorsque la plante ou la partie de plante est fraîche, il est bon, le plus souvent, de la soumettre à une dessiccation préalable. Cette opération est surtout utile, dans le cas où il s’agit d’analyse quantitative; elle est même nécessaire, quand on se propose d’effectuer des traitements avec l'éthcr de pétrole,

(1) Hugo Schulz (Landw. Versuchsstai, B. 9, p. 213), et Gawalovski [Zeitschr. für Anal. Chemie, t. XIII, p 2G7, 1874), ont décrit des appareils spéciaux pour le dosage de l’eau hygroscopique dans les plantes. Pour déterminer la proportion de matière sèche dans les fruits renfermant du sucre, pommes, etc., Tschaplowitz {Ib. t. XIX, 1880, p. 243), recommande de les couper en tranches, de les épuiser par l’alcool absolu mélangé de 10-20 p. 100 d’éther, de dessécher la matière à 100-110-, et d’ajo'uter à leurs poids celui du résidu d’évaporation de l’extrait, séché à 85-90”. — Reichbauer [Jahresb. f. Pharm., 1867, p. 8), Schoonbroodt (76. 1869, p. 9). Ce dernier travail jette un jour nouveau sur la diversité des résultats obtenus, selon que la matière est fraîche ou sèche, desséchée lentement ou rapidement.

l’éther, l’alcool et d’autres dissolvants. La encore, on fera bien de conserver une petite quantité de matière à la détermination exacte de l’humidité, en ayant soin de porter la température très lentement à 100-110°. La majeure partie de la substance devra être desséchée, autant que possible, à une température inférieure à 30°; l’opération sera terminée aussitôt que la matière pourra être pulvérisée. Si les tissus retiennent encore de l’eau hygroscopique, on pourra la déterminer en opérant sur une petite portion de matière. Il faut éviter de diviser les fruits, les racines spongieuses, etc., en fragments trop petits, et de conserver entières les feuilles de consistance moyenne ou médiocrement charnues. Nous recommandons, en outre, de faire les incisions etc., de manière à ne pas trop dépouiller le tissu cellulaire, afin de ne pas faciliter l’altération des principes constitutifs par l’action de l’air. Si une substance est très riche en sucre, il convient de ne pas dessécher les parties destinées au dosage de ce principe immédiat, mais de les employer à l’état frais; il en est de même des substances très riches en huiles essentielles, ou renfermant des principes âcres volatils, etc. Nous montrerons plus loin que ces principes peuvent être souvent isolés et dosés dans les plantes fraîches. Il va sans dire que le poids de ces matières devra être rapporté à celui de la plante préalablement desséchée.

§ 6. — Il importe beaucoup que la matière destinée aux dosages ne soit employée qu’à l’état de poudre très fine et uniformément mélangée-, car si elle est pulvérisée trop grossièrement, il en résulte des erreurs graves. Les dosages d’huiles, exécutés au moyen de l’éther de pétrole ou de l’éther, diffèrent souvent de plusieurs centièmes, selon que les véhicules, par suite de leur action sur la matière pulvérisée, pénètrent entièrement dans l’intérieur des cellules ou n’agissent qu’à la surface de la poudre. Quoiqu’il soit souvent très difficile de réduire un tissu en poudre impalpable, nous conseillons do n’entreprendre l’analyse qu’après cetto première opération faite avec le plus grand soin. Quant aux substances très dures, semences, etc., il convient de les faire sécher complètement à 100-110°, avant de les pulvériser. La semence do café, par exemple, se laisse réduire par ce moyen en poudre très fine, surtout si l’on a soin de se servir d’un mortier d’agate, et d'ajouter une quantité déterminée de verre pilé ou de sable, préalablement lavé à l’acide chlorhydrique.

D’autres fois il est bon do diviser les substances dures à l’aide de la râpe, avant de procéder à leur pulvérisation. On peut employer ce même moyen pour les substances coriaces ou celles qu’on veut analysera l’état frais. Les matières chargées de corps gras sont soumises à une première extraction à l’éther de pétrole, etc., puis desséchées à nouveau, pulvérisées et soumises à une seconde extraction.

§ — Quant à la détermination de la proportion totale des cendres, qu’il est

d’usage de faire dans l’analyse des plantes, on peut, le plus souvent, s’en tenir aux méthodes universellement connues. Les parties végétales très difficiles à incinérer sont abandonnées après leur carbonisation au refroidissement, puis pulvérisées aussi finement que possible, et enfin chauffées dans un fort courant d’air ou dans un fourneau de Hempel.

Si l’incinération est incomplète à cause de la présence des sels facilement

DRAGENDORFF-SCHLAGDENHAUFFEN — ANAL. CHIM. DES VÉGÉTAUX

fusibles, on mélange la masse refroidie avec son poids de nitrate d’ammoniaque, et l’on recommence l’opération. On peut aussi mélanger la masse charbonnoe avec une quantité déterminée de peroxyde de fer et continuer la calcination (1).

Le poids des cendres étant connu, on détermine la quantité d’acide carbonique qu’elles renferment. Ce dernier n’est d’ailleurs que le résidu du poids de la calcination de substances organiques dont la quantité sera déterminée ultérieurement. 11 est bon d’examiner si les cendres renferment ou non du sable, et, dans le cas où l’on ne veut pas faire leur analyse complète, d’y doser tout au moins l’acide phosphorique, l’acide sulfurique et la potasse (V. § 82).

RECUERCnE DES MATIÈRES SOLUBLES DANS l'ÉTHER DE PÉTROLE.