ANALYSE DES SUCRES BRUTS

On pèse 80sr,95 de sucre, qu’on dissout dans environ 160“ d’eau; on laisse reposer, puis on décante sur un filtre placé sur un ballon jaugé de 250“ ; après avoir soigneusement lavé quatre ou cinq fois le premier vase, on complète les 250“ à l’aide des eaux de lavage et on rend homogène par agitation.

1° Dosage du sucre au polarimèlre. — On prélève 50“ du liquide sucré, auxquels on ajoute quelques centimètres cubes de sous- acétate de plomb (2), qui précipite les matières organiques non sucrées qui existent toujours, en plus ou moins grande proportion, dans les sucres bruts ; on complète à 100“, on filtre et on examine le liquide clair au tube de 20 centimètres. Il est absolument indispensable que le liquide soit parfaitement limpide : car la précision de l’examen optique dépend beaucoup de la transparence de la liqueur que l’on examine ; néanmoins il n’est pas nécessaire qu’elle soit complètement incolore, une teinte ambrée n’empèche pas du tout l’observation, surtout dans les appareils à pénombre.

2° Interversion. — On prélève dans un ballon 50“ de liqueur sucrée, on ajoute 5“ décide chlorhydrique pur et on fait 100“ ; on chauffe pendant une demiheure à 68°; après refroidissement, on examine au tube de 20 centimètres; on a les éléments nécessaires au dosage de la saccharose, d’après la formule de Clerget.

Les matières salines influent très peu sur le pouvoir rotatoire du sucre. L’asparagine, que l’on rencontre souvent dans les produits de la betterave, peut influencer le pouvoir des sucres, mais ce pouvoir est annulé par une addition de 10 p. 100 d’acide acétique qui, lui, n’a pas d’action sur la lumière polarisée. La chaux diminue notablement le pouvoir du sucre, on la reconnaît avec l’oxalate d’ammoniaque, qui, du reste, peut être employé à sa séparation, puisqu’il est optiquement sans action sur le sucre,

3° Le sucre réducteur est dosé à la liqueur de cuivre par le procédé ordinaire, en employant la solution primitive de sucre. On peut employer pour ce dosage le procédé de M. Weill ou celui de M. A. Girard, sachant que l*r de Cu réduit = 0,569 de sucre réducteur.

4° Dosage de Veau. — On pèse 2«r de sucre et on porte à l’étuve à 110°, en ayant

(1) D’après la méthode commerciale officielle.

(2) Sidersky, Matières sucrées, conseille de préparer le sous-acétate de plomb de la manière suivante : On fait digérer pendant 5 h 6 heures et à une température de 60° environ les quantités suivantes de matière : acétate neutre de plomb, 1.900“; litharge pulvérisée, 560“; eau distillée, 5 litres. On laisse alors refroidir et déposer, et on conserve dans un flacon dont le bouchon en caoutchouc possède deux trous : dans l’un s’engage un tube descendant jusqu’au fond du vase, il est recourbé à sa sortie et muni d'un bout de caoutchouc fermé par une pince de Mohr ; dans l’autre, un tube recourbé deux fois sur lui-même, mais dont l’extrémité ne plonge pas dans le liquide ; la partie libre de la seconde courbe est remplie de chaux sodée, granulée, destinée à retenir l’acide carbonique de l’air.

SACCHARIMÉTRIE. — L. RORIN

soin de ne pas dépasser cetie température. Quand deux pesées, faites à une demi-heure d’intervalle, sont concordantes, la dessiccation est terminée.

5° Dosage des cendres totales. — Le résidu du dosage de l’eau est porté au moufle, en ayant soin de chauffer progressivement jusqu’au rouge sombre, car la masse se boursoufle beaucoup.

6° Dosage des cendres solubles sulfatées. — On prélève exactement 12", 35 de la solution sucrée, dans une capsule de platine tarée (ce volume correspond à le' de sucre), puis on ajoute 1" d’acide sulfurique. Après une évaporation de 2 heures, à 130°, on calcine et on pèse. Il faut prendre garde à ce que la matière ne déborde pas quand on l’introduit dans le moufle.

Selon MM. Laugier et Commerson, on a un boursouflement moins considérable en portant immédiatement la capsule dans la partie du moufle chauffée au rouge vif; mais alors, dès que le charbon commence à brûler, il faut abaisser la température, car l’incinération ne doit se faire qu’au rouge sombre. Pour activer la combustion, qui est assez longue, on retire de temps en temps la capsule du moufle, on remue le charbon à l’aide d’un fil de platine ou d’une petite spatule de même métal, et cela, en prenant de grandes précautions pour n’en pas projeter au dehors.

Quand l’incinération est terminée, c’est-à-dire que les cendres sont grises ou rougeâtres, on porte quelques instants au rouge vif pour décomposer tous les bisulfates ; on doit alors avoir des cendres blanches ou oereuses.

On laisse refroidir dans le dessiccateur et on pèse.

7° Matières organiques. — On les a par différence, en additionnant le poids du sucre cristallisable, du sucre réducteur, de l’humidité et des cendres totales p. 100, et retranchant cette somme de 100.

Calcul de l’analyse. — Le poids des cendrés sulfatées est diminué de 10 p. 100, afin d’avoir à peu près celui des cendres normales dont le poids est multiplié par 5 ; du chiffre représentant le sucre cristallisable on retranche cette valeur ; puis de la différence obtenue ainsi on déduit encore le poids du sucre réducteur après l’avoir multiplié par 2 ; le reste représente le rendement imposable en sucre (1).

M. A. Girard propose de multiplier les cendres corrigées par 4, puis le glucose par 2, et de soustraire du titre saccharimétrique les deux produits, plus 1, 5 représentant les déchets de fabrication.

Dubrunfaut a indiqué le chiffre 3,73 comme multiplicateur des cendres.

Observations. — La méthode sus-indiquée exige pour le dosage des cendres une pipette d’un volume spécial ; on peut s’en passer en opérant ainsi :

1° L’humidité est dosée sur 5«r, dans une capsule de platine ;

2° Le résidu du dosage précédent est additionné de 2" d’acide sulfurique; après incinération au rouge sombre, on humecte le charbon avec un peu d’eau, on dessèche et on calcine de nouveau, jusqu’à ce qu’on obtienne des cendres blanches.

(1) Ces coefficients sont déduits de l’expérience qui a démontré que pendant le raffinage on obtient une mélasse contenant 4 parties de sucre contre 1 partie de cendres, d’où l’on a conclu que 1 partie de cendres empêche la cristallisation de 4 parties de saccharose.

Quant au coefficient du glucose, il ne repose que sur quelques données expérimentales. (Voir le Journal des Fabricants de sucre du 15 septembre 1877.)

3° On détermine sur un autre essai les cendres insolubles, que l’on déduit des , cendres sulfatées.

Pour cela, on chauffe le sucre jusqu’à carbonisation complète, le charbon est ensuite trituré plusieurs fois avec de l’eau chaude, et on le fait passer, au moyen d'un jet de pissette, sur un petit filtre, puis on le lave. Le charbon ainsi épuisé est remis dans la capsule, on l’incinère, après avoir chassé l’eau à l’étuve.

Les eaux de lavage du charbon sont évaporées dans une capsule tarée, et le résidu est incinéré et pesé ; il représente les cendres solubles. Ce poids, ajouté à celui obtenu par l’incinération du charbon épuisé, donne les cendres totales.

On remarquera que les cendres sulfatées réduites de 1/10° représentent les cendres carbonatées, mais à peu près seulement. Pourtant cela n’est pas de grande importance, car le poids précis des cendres carbonatées n’a pas un intérêt bien grand, puisqu’il ne correspond nullement à la forme sous laquelle se trouvent les sels dans la matière analysée, et que cette manière d’opérer est purement conventionnelle.

Dosage du raffinose. — On sait que certains sucres, et en particulier ceux qui ont été extraits des mélasses à l’aide du procédé des sucrâtes, peuvent contenir du raffinose.

Or, nous avons dit que le pouvoir rotatoire du raffinose était supérieur à celui de la saccharose, de telle sorte que, parfois, il arrive que dans les dosages habituels des éléments contenus dans un sucre brut, on arrive à avoir un total supérieur à 100, de sorte qu’il ne reste rien pour les matières organiques, qui se calculent par différence.

11 devient donc nécessaire de doser le raffinose et de s’en servir pour rectifier le poids de la saccharose.

M. Creydt (1) a trouvé par expérience que, lorsqu’on fait l’inversion d’une solution de saccharose marquant + 100° au saccharimètre, la solution invertie marque — 32° à la température de 20° C, et qu’une solution de raffinose marquant 4- 100° marquera + 50°, 7 après inversion à la température de 20». Donc un mélange en proportion déterminée des deux substances fournira, après un traitement semblable, une déviation intermédiaire.

Appelons A la déviation donnée directement par la liqueur.

B — — après inversion à 20° C.

— D la différence entre ces deux nombres.

La teneur en sucre cristallisable x, et en raffinose y, sera donnée par les formules suivantes :

Ces formules peuvent s’appliquer en opérant à des températures comprises entre 15° et 25°.

(1) Voir Seheibler, N eue Zeitschritft für Zuckerindustrie , t. XIX.

SACCHARIMÉTRIE. — L. ROBIX

Pour obtenir des résultats satisfaisants, il faut se placer dans les mêmes conditions que l’auteur : c’est-à-dire que l’inversion doit se faire à une température constante dé 68°.

M Lindet a proposé d’additionner la liqueur à l’ébullition et après l’addition d’acide, de zinc en poudre, ce qui fait qüe le liquide se décolore sous l’influence de l’hydrogène naissant et, en même temps, eette addition de zinc modère l'action de l’acide sur les sucres et l’arrête dès que l’inversion est terminée. Voici le détail du procédé :

On pèse 16®r20, de sucre à essayer, on les dissout dans 60 à 75°° d’eau; on ajoute du sous-acétate de plomb et on amène à ■100e0; on agite, on filtré, puis on observe au saccharimèlre. Soit A la déviation observée. On prend 40e0 du liquide qu’on place dans une fiole de 100", qui n’a pas besoin d’être jaugée. Cette fiole est suspendue au-dessus d’un bain-marie, de sorte qu’elle soit bien noyée dans la vapeur, et on ajoute environ 5^ de poudre de zinc ; quand le liquide aura pris la température du bain-marie, on y fera tomber 20°° d’acide chlorhydrique étendu de son volume d’eau. Cette addition devra être faite en 15 à 20 minutes, à intervalles réguliers, toutes les 5 minutes par exemple.

Ceci fait, on laissera refroidir la fiole et on filtrera dans un ballon de 100°°, dont on complétera le volume. On refroidira exactement à 2040, et on passera la solution au saccharimètre, en multipliant par 2,5 la déviation observée; en appelant B cette déviation et D la différence (A — B) des deux déviations, on trouve les quantités respectives de sucre S et de raffinose R par les formules suivantes :

On ne peut, bien entendu, appliquer rigoureusement ce calcul que pour des mélanges de ces deux substances actives seules. Plus les substances actives sont en grande quantité, et plus le dosage devient approximatif.

Une méthode de dosage du raffinose a été aussi indiquée par M. Scheibler; elle repose sur sa grande solubilité dans l’alcool méthylique (2).