MÉTHODE GÉNÉRALE POUR LA RECHERCHE DE QUELQUES AUTRES ANTISEPTIQUES
Certains antiseptiques seront recherchés soit dans le résidu de l’évaporation d’un dissolvant approprié, soit dans les cendres.
C’est ainsi que l’éther dissoudra l'acide benzoïque, l'acide salicylique, l’abrastol, la saccharine. Par contre, les chromates, les fluorures, le borax se retrouveront dans les cendres après la calcination du miel.
1) Recherche de l'acide benzoïque, de l’acide salicylique, de l’abrastol, de la saccharine. — On met le miel en solution (1-2), on l’acidule avec quelques gouttes d'acide chlorhydrique dilué et on agite lentement avec 20 cc. d’éther dans une boule à décantation.
On fait trois épuisements successifs à l’éther. On lave les trois extraits éthérés réunis avec un peu d’eau disüllée ; on décante et finalement on évapore la solution éthérée sur quatre petites soucoupes en porcelaine : À,
A) Acide benzoïque. — On reprend le résidu de la capsule À par quelques cent. cubes d’eau distillée chaude: on filtre et laisse évaporer. On obtient :
Des cristaux arborescents visibles à la loupe, possédant l'odeur aromatique spéciale à l'acide benzoïque.
On les reprend à nouveau par quelques cent. cubes d'eau chaude et on divise la solution en deux parties :
La première est évaporée dans une capsule de platine au BM tout d’abord et quand il n’y a plus que l’acide
benzoïque, on chauffe à la flamme d’un bec Bunsen : il y a émission de vapeurs irritantes ;
La deuxième partie exactement saturée par la potasse donne avec le perchlorure de fer neutre, un précipité rose pâle, insoluble dans l’eau, soluble dans un peu d'acide chlorhydrique, en laissant déposer la plus grande partie de l’acide benzoïque en cristaux blancs.
Acide salicylique. — La réaction se fait au moyen de perchlorure de fer qui donne une coloration très nette avec des traces excessivement faibles d'acide salicylique.
On peut opérer, soit directement sur l’extrait éthéré, soit sur la solution aqueuse de cet extrait, mise dans un tube à essai ; pour augmenter la sensibilité de l'essai, on verse doucement le perchlorure de fer à la surface de la solution d'acide salicylique.
Réactif. — Le perchlorure de fer doit être rigoureusement neutre. On en étend une partie avec de l’eau distillée, jusqu'à ce que la solution soit à peine teintée
en Jaune.
CAUSES D'ERREUR DUES AU TANNIN ET AU CARAMEL. — 1) Présence de tannin. — Certains auteurs ayant trouvé
du tannin dans le miel, on s’assurera au moyen de perchlorure de fer que l'échantillon de miel examiné n'en “contient pas. Si toutefois la réaction était positive, on éliminerait le tannin en ajoutant quelques cent. cubes d’une solution de gélatine à 1/10, on filtrerait et on continuerait la réaction comme plus haut.
On pourrait aussi reprendre le résidu éthéré par de la benzine qui ne dissout que l'acide sahcylique et faire la réaction directement sur la solution benzénique.
— lou
Présence de produits caramélisés. — Un miel extrait au moyen de la chaleur, peut, si le chauffage a été poussé un peu fort sur certains points de la bassine, donner naissance à un produit laissant croire à la présence de l'acide salicylique en appliquant la réaction au perchlorure de fer (1).
Mais, 1° la coloration donnée par le perchlorure de fer est rouge avec un peu de réacüf et violette avec davantage.
2° Même en milieu fortement acide, la réaction se produit encore, alors qu'avec l'acide salicyhque, on n'obtient aucune coloration.
Abrastol. — Pour rechercher l’abrastol, on se base sur sa décomposition à chaud par l'acide chlorhydrique étendu : il se forme du sulfate de chaux, de l’acide sulfurique et du naphtol 8 qu’on n’a plus qu'à caractériser (procédé Sanglé-Ferrière).
Mode opératoire. — On reprend le résidu de la capsule GC, par 100 cc. d’eau distillée environ ; on ajoute 4 ec. d'acide chlorhydrique et on fait bouillir doucement pendant environ 4!) minutes. Lorsque la liqueur est refroidie, on l’épuise deux fois par environ 50 ec. de benzine qu’on lave une ou deux fois dans une boule à décantation ; on filtre et on fait évaporer lentement à la température ordinaire.
Le résidu de l’évaporattion est dissous dans 10 ce. de chloroforme et introduit dans un tube à essai. On y fail tomber une pastille de potasse caustique préalablement imbibée d'une goutte d’alcool absolu et on chauffe une