ÉPUISEMENTS PAR L'ÉTHER ÉTHYLIQUE ET LE CHLOROFORME
Pour éliminer la dernière trace du dissolvant, les fruits, précédemment épuisés par l'éther de pétrole, sont laissés à l'air pendant quelque temps.
Lorsque ce solvant est entièrement évaporé, la matière à essayer est placée dans l’appareil à extraction continu (indiqué page 19), et épuisée successivement à l’éther éthylique et au chloroforme.
La durée de chaque épuisement (que l’on peut considérer comme terminé, lorsque le liquide s'écoule incolore) est de quarante heures environ.
Les liquides obtenus sont d’une coloration brun noir.
Nous avons indiqué auparavant (page 14, extraction préliminaire) que les liquides et les résidus obtenus par l’extraction, soit à l’éther soit au chloroforme, avaient un aspect semblable. Nos recherches ultérieures prouvent aussi qu'il s’agit d’une seule et même substance, probablement une résine, qui ne contient guère de corps d’une grande importance. Cependant, nous avons exécuté ces épuisements avec soin, pour « préparer » la substance au traitement suivant, le plus important de nos recherches : l’extraction à l’alcool à 950 (détermination de la matière sucrée).
En concentrant les liqueurs obtenues par les derniers épuisements, on n'obtient ni précipité, ni cristaux, et la recherche des alcaloïdes et glucosides fut négative.
Si, par contre, on abandonne au repos pendant quelques semaines ces liquides concentrés, il se dépose, en partie sur Île fond, en partie sur la paroi du matras, une petite quantité de cristaux blanc-jaunâtre. Ils sont facilement séparés par filtration et lavés sur le filtre avec un peu d’alcool éthéré.
L'aspect microscopique (tantôt des aiguilles simples, tantôt des aiguilles réunies en faisceaux ou bien des arborescences en croix) fait soupçonner que nous sommes de nouveau arrivé à l'alcool phytostérique.
La solubilité du corps, les réactions phytostériques positives, le point de fusion (2500) etc., ont confirmé d’ailleurs cette supposition .
mr ce
Ensuite les solutions concentrées sont évaporées à sec, par distillation au B. M., sous pression réduite. Les dernières quantités des dissolvants qui passaient avaient une réaction acide très faible. On obtient ainsi des résidus friables, noirs, d’odeur aromatique, ayant l'aspect de cokes.
Par calcination dans une capsule en porcelaine, il se forme des vapeurs piquantes et désagréables. Le produit est facilement soluble dans le chloroforme, l’acétone et le benzène, donnant une belle coloration rouge ; moins soluble dans l’éther ordinaire, et partiellement soluble dans l'alcool à 950.
Avec l’eau ce corps donne une solution, un peu acide, d’un beau jaune-vert.
Le liquide aqueux dépose par addition d’acétate de plomb un précipité blanc, volumineux, qui est obtenu également en ajoutant de l’azotate d'argent. Ce dernier précipité, en milieu ammoniacal, noircit par chauffage.
La liqueur cupro-alcaline est faiblement réduite, tandis qu’une solution de permanganate de soude se décolore facilement et complètement.
Cependant, nous n'avons pu isoler aucun acide, ni aucun corps organique dignes d’être pris en considération, bien que l’extrait aqueux des résidus fût traité soit par la méthode du plomb, soit par épuisement à l’éther éthylique.
