EXAMEN DU LIQUIDE SUCRÉ

Le filtrat sucré obtenu par filtration du précipité plombique, (page 46), est porté à l'ébullition, puis soumis à l’action d’un courant d'hydrogène sulfuré. On filtre pour séparer le sulfure de plomb, et le filtrat, jaune clair, additionné d’un peu de carbonate de calcium, est évaporé à sec au B. M., sous pression réduite.

On obtient un sirop épais d’une coloration brun foncé. Afin d'obtenir le sucre aussi pur que possible, (en vue d’exécuter les différentes réactions d'identité), nous avons employé la méthode suivante, basée sur les expériences et les indications données par divers auteurs !) :

Le sirop est d’abord agité avec trois fois son volume d'alcool à 95°, additionné d’un tiers d’éther éthylique. Puis on chauffe le mélange au B.-M. (réfrigérant à reflux) pendant quelques heures. On précipite ainsi la majeure partie dela gomme, (qui accompagne très souvent le sucre), tandis que l’éther alcoolique dissout une grande partie du sucre. Cette opération est répétée trois fois de suite. Les liquides éthéro-alcooliques réunis sont évaporés par distillation au B.-M. jusqu’à consistance sirupeuse. Pour parfaire la purification de cette liqueur sucrée et qui est colorée en jaune brun, on l’évapore à siccité ;

‘) E. ABDERHALDEN, Vol. II, page 37.

Dr. H. WESTER : Anleitung zur Darstellung phytochemischer Uebungspräparate (1913), page 69.

G. BERTRAND et THOMAS, page 107.

Le résidu est repris par de l’eau additionnée de quelques centimètres cubes d’acide acétique (1). La solution obtenue est agitée avec 5 grammes environ de noir animal, pendant 2 heures. On filtre, et le charbon est lavé plusieurs fois avec de l’eau chaude. Ensuite, le filtrat est évaporé au B.-M., sous pression réduite (il est préférable d'achever l'opération à l’aide du vide à une température aussi basse que possible, car le sucre devient jaunâtre même par un chauffage en-dessous de 1000.)

Nous avions vu (page 12) dans les essais préliminaires, que la matière sucrée était réductrice. Nous avons donc soumis le produit obtenu à l'analyse suivante :

A. Réactions générales des sucres.

19. Lorsqu'on fait bouillir une solution aqueuse du sirop obtenu avec une solution de potasse, le liquide se colore en jaune foncé (caramélisation).

20, La solution sucrée réduit facilement le réactif cuproalcalin.

30. Traitée par l’acide sulfurique concentré, elle se colore rapidement en brun foncé.

40, Chauffée avec la phloroglucine et l'acide chlorhydrique concentré elle donne une coloration rouge (°).

50, L'action de la phénylphydrazine sur la matière à essayer*) est examinée de la façon suivante : Quelques milligrammes du sucre sont additionnés de 2 gouttes de phénylhydrazine et de 4 gouttes d’acide acétique cristallisable dans un tube à essai. On maintient le mélange à l’ébullition pendant 2 minutes, puis on ajoute quelques gouttes d’eau (jusqu’à ce que le Iiquide soit faiblement trouble). Ensuite, on verse quelques gouttes de la solution sur une lame porte-objet.

Par examen microscopique, nous avons pu constater la présence de plusieures osazones toutes diffèrentes ; aussi une caractérisation ultérieure fut-elle très difficile à obtenir.

6°. Pour distinguer les sucres aldéhydiques des sucres cétoniques, nous avons fait une série d'analyses, dont voici les principales :

‘) L. MICHALEIS et P. RoNaA : Zeitschrift, vol. 16, page 489 (1909).

2?) BERTRAND et THOMAS, page 64.

3) De GRAAF : Pharm. Weckbl. 42. 1905. 364 : Préparation des osazones pour un examen microscopique.