ION SO

Nous décrirons deux méthodes : I. — Méthode par précipitation.

Principe. — On possède, pour évaluer l'ion SO“ dans les eaux minérales, une méthode pondérale basée sur la précipitation de l’ion SO“ à l’état de SO“Ba que l’on pèse.

Cette méthode, si elle est d’une réalisation relativement longue, donne par contre des résultats excellents à condition de tenir compte des causes d’erreur suivantes :

a) Formation de carbonate de baryumr qui, peu s0oluble dans une milieu faiblement acide, pourrait apporter des erreurs par excès. Les carbonates doivent donc être décomposés.

b) Formation de silicate de baryum. Il convient donc d’éliminer la silice.

Cependant Hackl prétend que la présence de silice, même en assez grande quantité, n’amène pas de per-

turbations, à condition toutefois d’opérer sur une

solution diluée et en milieu chlorhydrique faible, En conclusion, il semble que ce temps puisse être négligé pour des eaux telles que celles de Vittel, dans lesquelles ne se trouvent, en face de grosses quantités de sulfates (ion SO — 0,3765), que de petites quantités de silice (Si0* = 0,0112).

c) On évitera d’opérer la précipitation du sulfate de baryum en milieu trop acide car, dans ce cas, une partie, très minime d’ailleurs, du sulfate de baryum pourrait rester en solution.

d) Les sels en solution, et particulièrement le nitrate et le chlorure de baryum s’adsorbent facilement sur le sulfate de baryum. Le lavage du précipité devra donc être prolongé et pratiqué à l’eau chaude, de façon à provoquer l’évolution des sels étrangers. L’adsorption des sels de fer, qui est généralement négligée, sera à considérer dans le cas des eaux ferrugincuses faiblement suifatées.

e) Les sulfures peuvent donner, en s’oxydant, des sulfates qui faussent le dosage. Une modification de technique devra done être introduire dans le cas des eaux sulfureuses.

Voici la technique détaillée de cette méthode :

Réactifs. — 1° Acide chiorhydrique.

2° Solution de chlorure de baryum ceristallisé à 10 %. 3° Solution de nitrate d'argent à 10 %.

4° Acide nitrique.

Matériel. — Capsule de platine.

MobE OPÉRATOIRE.

1° Utiliser un volume d’eau variant de 100 cc. à 1 litre, ou même plus, suivant sa teneur en SO“ (0 0L.er. °00, 9 litres pren /P ue 0l 4100)

29 Hliminer la silice en évaporant cette prise d’essai au bain-marie, en présence d’acide chlorhydrique, comme il est indiqué pour le dosage de la silice.

Reprendre par de l’eau distillée en quantité telle que la teneur en SO‘H ne soit pas supérieure à » °/°°.

Eliminer l’anhydride carbonique, en ajoutant à la liqueur, placée dans une capsule de platine, 1 ec. environ d’acide chlorhydrique pur concentré et en portant à l’ébulhtion. Maintenir l’ébullition jusqu’à cessation de tout dégagement de CO?.

3° Ajouter alors rapidement à la liqueur bouillante 10 cc. de solution de chlorure de baryum à 10 %, également bouillante. Retirer aussitôt du feu. Pendant cette opération, éviter toute projection.

Laisser reposer 10 minutes.

Placer sur un entornoir à filtration rapide un filtre d’analyse à feutrage serré (Schleicher et Schüll) et le mouiller à l’eau bouillante. Sur ce filtre décanter la liqueur claire qui surnage le précipité de sulfate de baryum. Si le filtrat est louche, le rejeter sur le filtre.

Laver le résidu qui reste dans la capsule, à l’eau bouillante, jusqu’à ce que les eaux de lavage ne donnent plus le moindre louche par addition d’an peu de solution de nitrate d’argent à 10 %. À ce moment Ie louche obtenu par addition d’un peu d’acide sulfu-

rique aux eaux de lavage a, généralement, disparu depuis longtemps.

4° Retirer alors le filtre de l’entonnoir et le dessécher à l’étuve à 125° dans une capsule de platine préalablement tarée.

eux CAS S alors à considérer :

Deux cas sont alors à considérer

a) Le précipité est peu abondant : couvrir la capsule de platine, carboniser lentement au moufle, puis donner un coup de feu pour tout brûler. Si, après cette opération, le résidu n’est pas complètement blanc, ce qui est fréquent, laisser refroidir, puis, sur les points bruns, ajouter quelques gouttes d’acide nitrique. Après dessiccation, calciner à nouveau, couvrir et faire refroidir rapidement la capsule, en la plaçant sur une plaque métallique polie. Peser.

b) Le précipité est abondant : détacher le précipité du filtre, le plus complètement possible, après dessiccation, et le placer dans la capsule de platine tarée. Brûler le filtre, enserré d’un fil de platine, en faisant tomber les cendres dans la capsule. Calciner et achever comme il est indiqué précédemment.

Calcul. — Le poids du précipité multiplié par :

0,42043 donne le poids en SO*H?, 0,41600 donne le poids en SO*H, 0,34326 donne le poids en SO* :

des sulfates contenus dans la prise d’essai.

Rapporter au litre d’eau à analyser.

Eaux sulfureuses. — Dans ce cas, on transforme les sulfures en sulfates, par une oxydation réalisée de la façon suivante :

Ajouter à la prise d’essai d’eau, de l’eau de brome jusqu’à coloration jaune. Introduire 1 ce. d’acide chlorhydrique et porter à l’ébullition jusqu’à ce que le liquide redevienne complètement incolore.

Doser alors les sulfates, comme précédemmerit,

Les sulfures ayant été déterminés préalablement par l’iode, déduire de la quantité de sulfates obtenue, la quantité de sulfates correspondant aux sulfures de l’eau à analyser.