ION NOS
L'ion NO° est dosé par une méthode colorimétrique reposant sur une réaction signalée en 1864 par Sprengel et mise au point en 1885 par Grandval et Lajoux.
Principe. — L'’ion NO° mis en présence, en nulieu acde, de phénol, le transforme en nitrophénol dont le se] ammoniacal fortement coloré en jaune, se prête à un dosage colorimétrique. -
De nombreux auteurs ont éudié le composé nitré du phénol qui prend naissance au cours de cette réacüon. Pour Silber, il s’agirait de trinitrophénol ou acide picrique, alors que pour d’autres 1l se forme un composé trinitrophéorldisufonique. 11 semble plutôt que suivant les conditions dans lesquelles la réaction a été réalisée, il se forme différents composés. C’est ce qui expliquerait les divergences qui séparent les auteurs quant à la nuance de la coloration formée, d’autant plus que les réactifs employés sont de Formules très diverses : acide disulfophénolique (Gil et Chamot) ; acide O. phénolsulfurique (Silber et Ober-miller) ; acide sulfosalicylique (Kuisel).
Réactifs. —- 1° Réactif sxlfophénique : dissoudre 3 gr. de phénol
dans 20 ec. d'acide sulfurique concentré.
2° Ammoniaque.
3° Perhydrol. Vérifier qu’il ne contient pas de nitrates.
4° Solution étalon de nitrate de potassium à 0,8015 gr. 0/00, ce qui correspond à 0,50 gr. de NO$H par litre.
Maiériel. — Tubes pour colorimétrie.
Colorimètre.
Mopx OPÉRATOIRE.
- 1° Opérer sur une prise d'essai dont le volume varie suivant la teneur de l’eau en azote nitrique.
Pour des eaux dont la teneur est de l’ordre de 1/10 de milligramme, employer 10 ce. d’eau. Evaporer à see au bain-marie cette prise d’eau placée dans une capsule. Traiter le résidu par quelques gouttes de perhydrol pour réoxyder les nitrites qui auraient pu se former pendant l’évaporation. Porter de nouveau à sec.
Ajouter alors au résidu refroidi 4 gouttes de réactif sulfophénique que l’on promène avec un agitateur sur toute la paroi de la capsule afin qu'aucune parcelle du produit n’échappe à l’attaque du réactif. Ajouter ensuite 2 ce. d’eau distillée, 2 ce. d’ammoniaque, placer dans un tube jaugé et compléter par addition d’eau, à un volume déterminé, 20 cc. par exemple.
2° Faire une opération identique avec un volume de solution étalon déterminé de facon que sa teneur en NO°H soit du même ordre que celle de la prise d’essai d’eau.
Si l’eau contient des chlorures, on en mettra une égale dose dans le liquide étalon.
° Titrer par colorimétrie et déterminer ainsi la teneur en NO° de la prise d’essai d’eau.
Calcul. — Rapporter les résultats au litre.
Remarques. — Plusieurs causes d’erreurs peuvent intervenir dans cette détermination. Il importe d’introduire certaines modifications.
1° Si l’eau contient des nitrites, après les avoir dosés, les transiormer en nitrates par action du permanganate de potasse en milieu sulfurique. Prati-
Le
qjuer, ensuite, le dosage décrit plus haut et déduire du résultat obtenu les nitrites évalués en nitrates.
2° Si la teneur de l’eau en bromures, iodures, chlorures est supérieure à 30 ou 50 mgr.par litre, les éliminer par addition d'oxyde d’argent qui les transforme en halogénures insolubles.
