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La recherche et le dosage des nitrites qui n’existent en général dans les eaux minérales qu’à l’état de traces, nécessitent l’emploi de procédés très sensibles. C’est ainsi que la méthode que nous allons décrire permet de déceler jusqu’à 1 millième de milligramme de nitrite par litre d’eau. Elle est basée sur la réaction suivante due à Griess.

Principe. — Des traces de nitrites, en milieu acide, mises en présence d’acide sulfanilique, donnent lieu à la format'on d’un composé diazoïque qui, par copu- Jation avec l’« naphtylamine, produit un colorant amino-azoiïque rose.

L’intensité de la coloration, qui est proportionnelle à la quantité de nitrites entrés en réaction, permet un dosage colorimétrique.

Réactifs. — 1° Solution d'acide sulfanilique : dissoudre 0,5 gr. d'acide parasulfanilique dans 150 ce. d’acide acétique dilué au 1/10.

2° Faire bouillir 0,50 gr’ d’ « naphtylamine, dans 20 cc. d’eau, séparer la liqueur incolore du précipité bleu violet, ajouter 150 ce. d'acide acétique au 1/19 et mélanger les deux liqueurs. Cette liqueur doit être préservée du contact de l’air qui peut contenir de l'acide nitreux. Mis en présence d’acide nitreux, le réactif se colorerait en rose et deviendrait inutilisable.

3° Solution étalon de mitrite de soude. Traiter une solution eoncentrée de nitrite de potassium commercial par une solution de nitrate d'argent, filtrer le nitrite d'argent précipité et le laver plusieurs fois à l'eau froide. Pour purifier le nitrite d'argent, le dissoudre dans le moins possible d’eau distillée bouillante, refroidir rapidement. il se forme une bouillie cristalline : la placer sur un entonnoir muni d’un cône de platine, essorer complètement l’eau mère et laver plusieurs fois encore avec de petites quantités d’eau distillée.

Dessécher le nitrite d'argent ainsi obtenu dans un dessiccateur à chlorure de calcium qu’on place dans l’obseurité.

Peser exactement 0,4050 gr. de nitrite d'argent sec qu’on place dans un ballon jaugé d’un litre. Dissoudre le nitrite d’argent dans de l’eau distillée chaude. Aïouter de 0,20 à 0,30 gr. de chlorure de sodium pur, soit un peu plus que la quantité nécessaire pour transformer l'ion Ag en chlorure d’argent : après refroidissement compléter jusqu’à un litre avec de l’eau distillée, agiter et abandonner jusqu’à ce que le chlorure d’argent se soit complètement déposé.

Prélever alors avec une pipette 100 ce. de la solution claire, verser dans un second ballon d’un litre et diluer jusqu’au trait avec de l’eau distillée exempte d’acide nitreux.

1 cc. de cette solution contient 0,01 mgr. de N?20%.

Matériel. — Colorimètre.

MODE OPÉRATOIRE

Verser 90 ce. d’eau à analyser dans une éprouvette graduée, traiter par 5 ce. du mélange des solutions 1 et 2.

Mélanger avec un agitateur et placer le tout dans de l’eau à 70° ou à 80°.

Une concentration de 0,001 mgr. par litre produit déjà, après une minute, une coloration rouge.

Lorsqu'il existe des quantités relativement grandes d’acide nitreux, par exemple 2 mgr. par litre, la solu-

tion se cojore seulement en jaune si on n’a pas empioyé une solution concentrée de naphtylamine.

Verser en même temps, dans trois autres éprouvettes, 0,1 ce., 0,5 ce. et 1 ee. de solution étalon de nitrite de sodium, étendue d’eau, de façon à avoir un volume de 50 ec. et traiter de la même facon que la prise d'essai.

Comparer, en se plaçant suivant l’axe du tube et sur une surface blanche, la coloration de l’essai avec celle des tubes étalons.

Si la coloration de l’essai paraît intermédiaire entre celle des solutions qui contiennent 6,1 et 0,5 ce., on répète l’essai en prenant 0,2, 0,3, 04 ce. de Ia solution.

Lorsqu'on obtient deux teintes à peu près identiques, on compare au colorimètre.

Calcul. — Rapporter au litre les résultats exprimés en N°0*,

Remarque. — Lorsque l’eau à analyser contient beaucoup d’acide nitreux, par exemple plus de 0,3 mgr. par litre, la coloration est tellement intense que le dosage colorimétrique ne peut plus être effectué avec certitude.

Dans ce cas diluer, avec de l’eau distillée, un volume connu d’eau à analyser, et comparer à nouveau avec les solutions étalons.

Multiplier les résultats par le coefficient de dilution.

ION NHit “4

La détermination de l’azote ammoniacal, d’une grande importance dans l’analyse des eaux potables, occupe dans l’étude des eaux minérales une place plus secondaire.

Aussi serons-nous plus bref à son sujet.

Principe. — 1° On entraîne l’ammoniac, déplacé de ses combinaisons salines au moyen de l’oxyde de magnésium, par distillation dans l’appareil de Schloe-

sing,

2° [/ammoniac contenu dans le distillat est dosé colorimétriquement au moyen du réactif de Nessler.

Appareil. — Appareil de Schloesing : il se compose d’un ballon d’un litre environ de capacité, à col long, en verre Pyrex, légèrement recourbé ou droit, dans lequel on place l’eau. Ce ballon est relié à un serpentin ascendant, en verre, fixé sur un support. À ce serpentin est adapté un tube de verre vertical entouré d’un réfri-

gérant.

MGDE OPÉRATOIRE.

Dans le ballon d’un litre de l’appareil en verre de

Schloesing, mettre 500 ec. de l’eau à analyser et 2 gr. de magnésie, caleinée au rouge depuis peu de temps.

Distiller et recueillir 50 ce. dans un premier tube de Nessler ou dans un flacon de 60 ce., puis 50 ce. dans un deuxième, enfin 50 ce. dans un troisième. Ajouter dans chacun 2 ce. de réactif de Nessler et comparer, au bout d’une demi-heure, l’intensité de la coloration à celles de tubes ou flacons étalons, préparés dans les tubes de Nessler de 50 ce. en ajoutant 2 ce. de réactif de Nessier dans 99 ec. d’eau distillée contenant, sous forme de chlorure d’ammonium, les quantités d’ammoniaque suivantes : 0 mgr. 01, 0 mgr. 02, 0 mgr. 03, 0 mgr. 04, etc. Additionuer les chiffres obtenus et multiplier par 2 pour obtenir la quantité d’ammoniaque contenue dans un litre d’eau.

Pour obtenir les liquides étalons, préparer d’abord une liqueur titrée mère renfermant 0 gr. 3147 de chlorure d’ammonium pur par litre. Mesurer 100 ce. de ce liquide, que l’on étend à un litre; { ee. de cette solution titrée renferme 0 mgr. 01 d’ammoniac NH°.