‹ Étude Critique & Expérimentale sur la Cryoscopie du LaitChapitre 15 sur 46 · ISA · texte numérisé non relu

ISA

Cet appareil, très commode et suffisamment précis pour les liquides organiques est celui dont nous nous sommes servi pour toutes nos déterminations.

Tout récemment un nouvel appareil, imaginé par le professeur Girsox à été construit (fig. 4). Bien qu'aucun principe nouveau n'intervienne dans son fonctionnement et qu'il emprunte ses détails aux divers appareils déjà existants, nous le décrirons brièvement.

Le principe de Raoult, ou refroidissement par évaporation de l'éther est conservé, ainsi par le thermomètre et le tube de Beckmann ; un plateau en fonte supporte une turbine à eauet un récipient en verre de Bohême placé dans un revêtement en ébonite que l'on peut fixer au moyen de vis calantes ; le vase refroidisseur est entouré de feutre et fermé par un couvercle en deux morceaux muni de quatre trous : un au centre par lequel passe un tube cylindrique en verre dans lequel vient s’ajuster le tube de Beckmann muri de son thermomètre et de son agitateur en spirale ; deux trous par lesquel passent les tubes à air, reliés à la trompe et au flacon dessécheur ; enfin un dernier trou par lequel pénètre un thermomètre ordinaire plongeant dans le liquide réfrigérant.Le système agitateur comprend une turbine à eau transmettant, par une combinaison d'engrenages, de poulies et d’excentriques, un mouvement alternatif à l’agitateur-spirale ajusté à la hauteur voulue et fixé par une pince.

M. Winrer préoccupé d'éviter les causes d'erreurs provenant des modifications de température qui se produisent au cours de la congélation, suivant la quantité de glace formée par rapport à celle de dissolvant non congelé s’est efforcé de rechercher si par un moyen simple il ne serait pas possible de trouver un rapport entre glace et liquide tel qu’à partir de ce moment des modifications même notables de ce rapport

n'entrainassent que des variations très petites de la température du milieu ; il a été ainsi amené à introduire dans la technique cryoscopique un tour demain assez délicat; il sesert de l'appareil de Beckmann simplifié :(fig.5) l’éprouvette contenant le liquide, préalablement refroidie dans l’eau glacée est

portée dans le mélange réfrigé-

Le

rh! rant sans interposition de couche intermédiaire, on y assujettit le thermomètre et l'agitateur-

spirale et on agite fréquemment

= LES La jusqu'à ce que la colonne ther-

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1 mométrique s’arrôte, soit après =

une surfusion quelconque, soit

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sans surfusion. On note le point d'arrêt du thermomètre et on le considère comme un repère infé-

rieur voisin ou point cherché.

Pour l'eau distillée ce repère coïncide avec le point exact et répond au zéro du moment, à la surfusion près.

Pour les dissolutions il faut

procéder à une rectification de

cette première notion qui donne toujours et & fortiori dans le cas ou le liquide a surfusé, une température trop basse en raison de l'excès de glace fourni.

Pour cela on retire Le tube de l'air réfrigérant et on l'échauffe doucement en manœuvrant l’agitateur ou même si le mercure tarde à monter, en le prenant quelques inslants dans la main

LE

gauche et en agitant de l'autre main, On fait ainsi et très rapidement fondre la majeure partie de la glace fournie. Dès que la colonne de mercure s’est relevée de 5 ou 6 centièmes de degré, on cesse de l'échauffer à la main tout en continuant l'agitation ; si elle tend aussitôt à monter davantage ou ne redescend pas de suite de 2 ou 3 centièmes, c'est qu'on touche à la limite de la glace. On replonge aussitôt l'éprouvette dans le réfrigérant pour éviter la fusion totale des cristaux et on observe altentivement la chute du mercure tout en agitant à raison d'environ 2 coups d'agitateur par seconde, En quelques secondes le mercure redescendu se fixe. On s'en aperçoit à ce que 2 ou 3 coups d’agitateur ne font plus varier la colonne mercurielle ; on cesse aussitôt toute agitation et on lit.

Après une minute ou deux d'attente on fait une nouvelle lecture : la colonne n'aura pas bougé ; parfois quoique très exceptionnellement, elle se sera relevée d'un demi ou d'un centième vers le zéro ; on prendra définitivement la dernière température lue.

Comme on voit, ce procédé complique la méthode et rend l'opération très délicate ; il nous a paru d'ailleurs donner les mêmes résultats sur la technique habituelle.

Enfin pour éviter le calcul de correction du zéro. M. Winter a imaginé de se servir d'un thermomètre ne portant pas de graduation sur la tige mais muni d'une échelle mobile (fig. 6) portée par une armature métallique fixée à demeure sur la tige du thermomètre. Sur l'un des montants T? de cette armature peut glisser une aiguille index À qu'une vis de pression permet d'y fixer en un point quelconque.

Sur l’autre montant T' peut se mouvoir une réglette graduée E dont le déplacement s'obtient en tournant dans le sens convenable un écrou moleté B placé à sa base et formant vis de rappel ; l'échelle ne doit être déplacée que pour suivre le

ra

déplacement éventuel du zéro, au contraire l'aiguille est

utilisée pour toutes les lectures de température.

(MODELE DÉPOSÉ| 18, r.M® le Prince , PARIS

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