I. — Préparation et étude magnétique
Parmi les méthodes de préparation qui ont été préconisées, nous avons choisi celles dans lesquelles on obtient le protoxyde de fer en réduisant le sesquioxyde par des atmosphères gazeuses de composition convenable (19).
Deux sortes de mélanges gazeux ont été utilisées : (GO + CO?) et (H° + H?0) en proportions équimoléculaires.
Ces deux méthodes conduisent à des produits identiques,
mais nous avons le plus souvent utilisé la première en raison de sa plus grande commodité.
Nous nous sommes attaché à réaliser dans les dispositifs prévus deux conditions que nous jugions essentielles pour obtenir un oxyde extrêmement pur.
10 Contact intime et prolongé entre la phase gazeuse et la
phase solide par la mise en œuvre de faibles quantités de produit sous un état très divisé.
2° Refroidissement brutal de la phase solide, sans que celle-ci soit mise en contact avec l'atmosphère extérieure.
- Le premier appareil que nous avons utilisé comporte
un tube de silice horizontal
dont une moitié est introduite dans un four électrique réglé à goo° ; le mé- lange gazeux circule sous un débit de 5 litres à l’heure Fig. 4. — Appareil de préparation pendant 12 heures environ. Me “ ee en La réaction terminée, la nacelle contenant FeO est
amenée dans la partie du tube exposée à l’air libre et refroidie extérieurement par un courant d’eau. L’oxyde est porté en moins d’une minute à la température ordinaire tout en restant maintenu sous une atmosphère réductrice. Persuadé que, de la vitesse de trempe, dépendait pour une grande part la pureté de FeO, nous avons cherché à l’accroître par un dispositif à tube laboratoire vertical (fig. 4). L'’oxyde est placé dans une nacelle suspendue à une tige de silice; la fusion d’un fil de cuivre fin provoque la
chute de la nacelle dans le réservoir d'eau formant joint à la partie inférieure du tube.
Cette méthode qui fournit un refroidissement presque instantané (hypertrempe), ne permet de préparer que de très faibles quantités d'oxyde et n'a pu être utilisée pour l'élaboration de tous nos produits,