ESSAI SUR LA FRACTION
Nous opérons cette fois sur une quantité plus considérable de produit. Nous mettons en jeu 1,5 molécule de phénol. Etant donnée la faible capacité de notre autoclave nous sommes obli- gé de faire l'opération en trois fois. Dans chacune d’elle nous » traitons 65 gr. de phénols par 20 gr. de soude. Les rendements en acides-phénols varient légèrement d’une opération à l’autre. Ils furent 76 % dans la première, 85 % dans la seconde, 68 % dans la troisième.
La séparation du phécol. qui n'a pas réagi est faite comme d'habitude par passage d'un courant de CO, dans la solution so- - dique ; Nous la complétons par un entrainement à la vapeur d’eau sur la masse totale des acides formés. L’acide est ensuite mis en solution éthérée et lavé à l’eau. Les décantations sont rendues difficiles par la présence de corps insolubles peu abonbdants mais qui gênent la séparation des deux couches de liquides. Finalement on recueille 190 gr. d’acides-phénols anhydres qui forment une masse noirâtre extrêmement visqueuse à froid.
Pr
NAN WE HAE a
On les met en solution dans la ligroïne et la cristallisation se-
fait rapidement. On essore et on fait cristalliser à nouveau le filtrat. Mais malgré tout ce que nous avons essayé 2/5 seulement du Po total des acides prennent l’état solide et 115 gr. restent à l’état d'huile noirâtre que nous ne pouvons faire cristalliser.
(Voir ci-contre le schéma des stallisations successives que nous avons fait subir à ces acides-phénols.)
Au cours de ces cristallisations, nous avons isolé un acide que nous avons marqué (A) fondant à 112-113°. Il est identique à celui que nous avons trouvé dans l'essai précédemment décrit.
Pour le vérifier nous avons fait l'épreuve du mélange qui est concluante. C’est l’acide qui dérive de l’ortho-éthyl-phénol.
D'autre part les acides (B), (B’), (B”) sont identiques entre
eux. Nous en avons en tout 7 gr. que l’on mélange pour les
faire cristalliser à nouveau. Le solide obtenu à l'aspect cristallin. Il est très légèrement coloré et fond à 178,5-179°. Nous
avons déterminé son poids moléculaire par un titrage à la soude. Nous avons prélevé 0,29 gr. de l'acide qu'on met en solution
dans l'alcool dilué. On titre en présence de phtaléine à la soude N/10. I à fallu verser 17,3 cc. D'où nous déduisons :
| 0,29 . 10.000 Poids moléculaire = ——— = 167,6.
17,5 Nous pouvons donc admettre que ce corps est un acide éthylou diméthyl- salicylique; qui ont un poids moléculaire de 166.
On ne trouve qu’un corps dans ces acides dont le pAne de
fusion soit celui que nous avons obtenu, c'est : :
Conclusion. — Dans le mélange étudié il y avait du étage :
lénol 1-3-6.
Au cours d'essais suivants nous avons essayé d'utiliser con-
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