C. — Technique

Pour faire ce dosage nous avons utilisé une microburette graduée en centièmes de centimètre-cubes.

1° Description de la burette.

La microburette utilisée était à remplissage automatique. Elle comprenait un réservoir de 15 cm° environ, placé en charge au-dessus d’un tube de verre de 60 cm à peu près, placé parallèlement à la tige graduée de la burette proprement dite avec laquelle il communiquait à la partie inférieure en faisant un coude. Juste avant ce coude se trouvait un robinet rodé appelé robinet de remplissage. Ce robinet permettait de faire entrer à volonté. dans la tige graduée, la solution titrée contenue dans le réservoir.

En-dessous de cette jonction, la tige graduée de la burette se prolongeait par une partie droite de 5 cm de long effilée à son extrémité et portant également un robinet rodé dit robinet de dosage, par lequel s’écoulait la solution titrée contenue dans la tige graduée de la microburette.

2° Maniement de la microburette.

Le maniement de la microburette est facile, mise à part la fragilité de l’appareil. Voici d’ailleurs comment nous l’avons utilisée.

La microburette étant propre, on ferme les deux robinets et on remplit d’abord, avec la solution titrée, le réservoir ainsi que la portion de tube comprise entre ce réservoir et le robinet de remplissage, en évitant la présence de bulles d’air dans le tube.

Pour cela, on incline légèrement la burette avant de verser les premières goutets de solution titrée, puis on fait couler doucement celle-ci le long de la paroi du réservoir. Ainsi le liquide vient remplir doucement le tube de verre qui se trouve

en dessous sans qu’il y ait formation de bulles d’air. Quand le niveau atteint la base du réservoir, on peut verser, alors, franchement la solution.

Le réservoir étant plein, on ouvrira brusquement le robinet de remplissage, ce qui aura pour effet de déverser le liquide se trouvant dans le réservoir et le tube qui lui fait suite, dans la colonne graduée de la microburette. Ce mouvement étant vif par suite de l’ouverture brusque du robinet, l'air sera chassé devant le liquide sans qu’il puisse rester de bulles d'air accrochées aux parois.

Le liquide étant monté au sommet de la tige graduée, on ferme le robinet de remplissage et on ouvre le robinet de dosage, de façon à remplir de liquide la partie inférieure de la tige graduée encore pleine d’air.

On amène alors le niveau du liquide se trouvant dans la tige graduée à la graduation «O»> en ouvrant le robinet de dosage. On s’assure une dernière fois qu’il n’y a plus de bulles d'air dans les différentes parties de l’appareil et on peut procéder au premier dosage.

Le dosage étant terminé, il suffit d'ouvrir le robinet de remplissage et de remettre le niveau au «O»> pour que la microburette soit de nouveau prête à fonctionner.

3° Dosage proprement dit.

Dans un petit ballon rodé d’une contenance de 12 à 15 cm* environ, qui servira ensuite au dosage des Esters, on introduit 1 cm° de l’échantillon à doser. Ce volume est exactement mesuré à l’aide d’une pipette jaugée. Puis on verse 2 gouttes d’une solution alcoolique de Phénolphtaléine à 0,1%.

On agite pour mélanger le tout et on commence à faire couler goutte à goutte la solution de NaOH N/50 à l’aide de la microburette en agitant continuellement le petit récipient.

Dès le virage de l’indicateur au rose pâle, on arrête l’écoulement de la solution titrée et on lit sur la tige graduée le nombre de centimètre-cubes de solution de NaOH N/50 écoulés.

Etant donné qu’à chaque lecture on peut faire une erreur de 1/2 division soit une division pour tout le dosage, on peut donc estimer que l'erreur absolue s’élève à 1/100 de cm* au maximum. Les quantités ainsi mesurées variant de 0,27 à 3,27 cm’, l’erreur relative s’élève en principe à 5% pour les quantités les plus faibles, et diminue de plus en plus jusqu’à n’être que de 0,30% pour les quantités les plus importantes.

D. — Résultats.

D’après le nombre de centimètre-cubes utilisés pour cette neutralisation, compte tenu de la normalité de la solution de NaOH N/50, on calcule la quantité correspondante d’acidité en acide acétique: CH*COOH.

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Sachant que 1 cm de solution de NaOH N/50 correspond à 0,0012 g. de CH#COOH, on en déduit la quantité de CH3COOH correspondant à l’acidité de la prise d’essai de Péchantillon soumis au dosage. En multipliant le nombre trouvé par 1000 on a l’acidité de l’échantillon considéré, évaluée en grammes par litre, de CH*COOH.

Au cas où la solution n’aurait pas le titre exact de NaOH N/50, il faut faire la correction correspondante sur le nombre de centimètre-cubes écoulés, afin de ramener ce nombre à la valeur exacte qu’il aurait eue si la solution titrée avait eu son titre exact.

C’est ainsi que la solution de NaOH N/50 que nous avons utilisée avait pour normalité C — 0,0210. Les volumes trouvés de solution écoulée de NaOH N/50 ont été multipliés par le coefficient 0,02/0,0210.

Ce dosage entrepris systématiquement sur tous les prélèvements nous a permis de dresser le «Tableau Il> dont on a utilisé les résultats pour tracer les courbes de la «Figure 2».