C. — Technique
Ce dosage se fait en deux temps.
1° Réaction de coloration.
Dans un tube à essais, en verre pyrex, d’une contenance de 35 à 40 cm, c’est-à-dire ayant 18 à 20 cm de haut sur 2 em de diamètre, on introduit successivement:
= Prise d’essai de l’échantillon inconnu .,......." 1OENr + Solution de permanganate de Potassium à 1% .. 5,0 cm* + Acide sulfurique pur à 66° Baumé ............ 0,2 cm°
On agite avec précaution pour mélanger le tout. Au bout de quelques minutes environ, le mélange prend une teinte brunâtre et on voit apparaître un dépôt de même couleur.
On ajoute alors:
Solution. d'acide oxalique 4870 Lt 0 RENNES 1,0 cm°
Le permanganate de Potassium en excès est réduit, et le mélange s’éclaircit: le dépôt se redissout et le liquide apparait beige et limpide.
On ajoute alors:
Acide sulfuriqué/pur à 00 PUMA RER OC
Il se produit un léger dégagement gazeux, au sein du liquide qui devient incolore. En effet, l’acide sulfurique détruit l’acide oxalique en libérant le CO? résultant de sa destruction. On agite avec précaution et on note immédiatement une forte élévation de température, due à la dilution de l'acide sulfurique dans le mélange. On laisse donc le tube refroidir une dizaine de minutes et on ajoute:
+ Solution de Fuchsine bisulfitée ...............: 5,0 cm°
| Alors que la coloration rose de la solution de Fuchsine doit disparaitre dans le tube témoin, on voit apparaitre dans les tubes renfermant l'échantillon à doser, une coloration bleue qui fonce et finit par virer au violet. Cette coloration atteint son maximum d'intensité au bout de deux heures de repos dans un endroit sombre. À ce moment on mesure l’intensité de la coloration obtenue, par rapport à un témoin préparé en même temps que les tubes inconnus, de la façon suivante:
DR RUICOOlL DS SO DU ELU EL 0 el 2,0:Cnf
+ Solution de permanganate de Potassium à 1%.. 10,0 cm
Acide sulfurique pur à 66° 1Baumé:.....:174% 0,4 cm° Puis, comme il a été dit:
+ Solution d’acide OKAIQUeE AeNS 0e Ale nel 20° cm Puis encore:
+ Acide sulfurique pur à 66° Baumé ............ 2,0 cm° Et enfin:
+ Solution de Fuchsine bisulfitée ................ 10,0 cm°
Nous avons toujours fait double dose du témoin pour avoir une réserve, en cas de besoin lors de la mesure à l’Electrocolorimètre de Lange, comme nous l’avons dit au chapitre des Alcools supérieurs.
Les diverses solutions de réactifs se font sans dispositions spéciales, sauf la solution de Fuchsine bisulfitée qui demande quelques explications.
Pour avoir un litre de Solution de Fuchsine bisulfitée, on prend un bécher de 400 ou 500 cm° en verre pyrex, dans lequel on met:
PAGHSITOPDAS DE CN RARES ET AE ia 1,0 g.
puis on jette dessus:
Éautdistilées bomilantesn ns els A 100 cm°
on mélange bien avec un agitateur pour dissoudre toute la fuchsine. On ajoute alors successivement:
Sulfite de Sodium cristallisé .......:..., 25,0 g.
Solution d’acide chlorhydrique à 25% .... 15,0 cm° On mélange bien en ajoutant au besoin un peu d’eau distillée, pour obtenir une bonne dissolution du tout. On verse alors tout le contenu du bécher dans un ballon jaugé de 1 litre et on complète jusqu’au trait de jauge avec de l’eau distillée qui sert auparavant à rincer le bécher. On agite encore bien et on filtre le liquide pour éliminer les quelques grains de Fuchsine qui ont pu ne pas se dissoudre. On obtient ainsi un liquide clair et limpide légèrement teinté en rose, que l’on conserve en flacon brun bouché à l’émreri.
Quelques centimètres-cubes de cette solution, additionnés de quelques gouttes d’acide sulfurique concentré, doivent
devenir incolores.
2° Mesure colorimétrique.
Pour mesurer l’intensité des colorations obtenues, nous avons utilisé les deux appareils de mesure dont nous disposions:
Le photomètre de Pulfrich, pour les échantillons provenant des distillations ayant donné la Repasse et l’eau-de-vie de Pomme 1949;
L’électrocolorimètre de Lange, pour les échantillons provenant des distillations ayant donné l’eau-de-vie de Quetsch 1950 et la Repasse et l’eau-de-vie de Pomme 1951.
Nous avons donc fait, pour le dosage de l’alcool méthylique, une courbe-étalon pour chaque appareil.
Les mesures ont été faites de la même façon que pour le dosage du Furfurol avec l’appareil de Pulfrich, et que pour le dosage des Alcools supérieurs avec l’appareil de Lange.
On retrouvera aux chapitres correspondants, les techniques des mesures.
D. — Résultats.
Ces mesures, effectuées systématiquement sur tous les prélèvements, ont permis d'obtenir les résultats réunis sur le «Tableau VIT».
Ces mêmes résultats nous ont permis de tracer les courbes de la «Figure 8».
