‹ Étude sur la gélatine et sa précipitation: Application à son essai et à son dosage dans les substances pharmaceutiques et alimentairesChapitre 24 sur 63 · À & © ND · texte numérisé non relu

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Pour le dosage de l'azote, nous avons fait passer la totalité du résidu de l’évaporation dans un microkjeldalh.

Nous avons ajouté pour la minéralisation 2 cc. du mélange suivant (Salmon) :

SO: K? 1 g.

SO‘ Cu 1 SO: H° pur 25 cc.

Après minéralisation, le NH formé a été dosé par distillation dans l’appareil de Parnas et Wagner, le distillat était recu dans une solution N/50 de SOF2, l'excès d'acide a été titré par NaOH N/50 en présence de rouge de méthyle.

Les résultats obtenus sont les suivants :

I. L’azote resté soluble y représente la totalité de la prise

d'essalis0i esse 28 mmg. de N LE Tlnes te 2 PE Tee 1 mmg. 44 ne Re ea ER D 0 mmg. 68 AP RNRE TPTe RS RES VA 0 mmg. 32 PAR FERER Enr ET ETC AE: 0 mmg. 24

Nous avons continué l'expérience pour de plus fortes con-

centrations en alcool en précipitant 10 cc. de solution gélatineuse à 2 % dans

60 70 80 90 100 ce.

d'alcool à 96°.

SE fe

Après agitation et filtration, nous avors concentré les #iltrats jusqu'à réduction au volume de 10 cc. et nous avons dosé N resté dans ce résidu. En opérant comme ci-dessus, nous avons trouvé :

Dr reste ne neue 0 mmg. 17 de N soluble.

Re NU En d'a En ni 0 mmg. 14 — ST Mt ee Mer 0 mmg. 14 — Lee De PSE LS 7 Re ES 0 mmg. 12 — DORE RE Er M 0 mmg. 12 —

Avec les nombres ainsi obtenus, nous pouvons construire une courbe qui montre la décroissance d’abord rapide de la quantité d'azote restée soluble, puis cette décroissance ralentit, et pour de fortes concentrations en alcool la quantité d'azote soluble reste à peu près fixe. (Voir courbe I, page 87).

En V nous avons un biuret négatif, il ne reste que très peu d’azote. C’est, semble-t-il, la quantité minima d'alcool à employer pour avoir une précipitation totale.

Cette proportion d’alcool représente un titre final de 800.

ACTION DE LA CONCENTRATION DE LA SOLUTION GÉLATI- NEUSE. — Solutions concentrées. — Nous avons répété l’expérience précédente avec des solutions de gélatine de concentrations différentes. Nous avons employé pour cela des solutions à 5 % et à 10 %. Ces solutions se, prenant rapidement en gelées, il est indispensable pour avoir des résultats comparables entre eux de faire les prises d'essai dans les mêmes conditions pour qu’elles soient bien identiques.

Solution à 5 %.

I. Pas de précipitation, tout l'azote de la prise d’essai est resté

soluble, soit......,:... 71 mmg.

IT. Biuret ++ il reste. ..... 4 mmg. 83 de N soluble. INT. » + rate nee 2 mmg. 51 es IV. » ? NE R on 1 mmg. 31 — V. » CS DE eee 0 mmg. 44 — VI. » — De ru 0 mmg. 31 — VII. » — Ds ones 0 mmg. 25 VIII. » — SERRES 0 mmg. 25 — IX; D» — RAR 0 mmg. 23 —

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