CHAPITRE IV
La gélatine dans les boules de gomme.
10 Généralités. 20 Procédés de recherche. A) Procédé Carles B). Autres méthodes. 30 Méthodes de dosage. A) Procédé Trillat. B) Procédé de Salmon. 4° Séparation gélatine gomme. Dosage de la gélatine.
10 Généralités. — La gélatine est souvent employée dans la confection des pâtes et pastilles de gomme. Son pouvoir gélifiant est plus grand que celui de lagomme, aussi son emploi permet de diminuer la masse d’excipient et d'accroître la proportion de sucre.
The-extra Pharmacopæia publie une formule de pâte à la gélatine destinée à servir d’excipient dans la préparation de diverses pâtes pectorales.
Cette substitution de la gélatine à la gomme est considérée en France comme une falsification et aux termes de l'article 9 du décret du 19 décembre 1910, les boules de gomme contenant de la gélatine ne peuvent être vendues sans une dénomination contenant le mot « gomme ». C’est cependant une falsification courante desdiverses pâtes à base de gomme.
20 Procédés de recherche. — A) ProcÉDÉ CarLes. — Le procédé le plus pratique et le plus couramment employé est le procédé Carles. « Prendre une longue épingle recourbée en S. Accrocher à une extrémité une des pastilles suspectes et la soutenir par l’autre extrémité au rebord d’un verre dans la partie interne. »
Ajouter de l’eau froide de façon à immerger la pastille à examiner. Dans l’espace de quelques instants les
pastilles de gomme pure seront disparues, la dissolution sera intégrale. Si, au contraire, il y a de la gélatine, l'eau froide fera une sélection, dissoudra sucre et gomme et laissera intacte la gélatine même pendant plusieurs jours ; si bien que l’essai pourra même être quantitatif. |
Le tanin montre en effet que dans la solution il ne se produit aucun précipité. |
Une condition importante à réaliser pour cet essai, est d'opérer en lieu frais, car à température un peu élevée, la gélatine se laisse entraîner par l’eau.
B) Aurres MÉrHonEs. — La méthode officielle de recherche prescrit d'opérer de la façon suivante :
Dissoudre le produit dans lequel on soupçonne la présence de gélatine, dans un peu d’eau. Précipiter par l'alcool, recueillir le précipité et en faire deux parts, et pour mettre en évidence la gélatine dans ce précipité, la méthode préconise :
1° Le chauffage en présence de chaux sodée.
2° La précipitation par le tanin et l'acide picrique.
Durier craint que le premier essai soit positif en l'absence de gélatine ; certaines gommes pouvant fournir dans ces conditions un dégagement d’'ammoniaque. Aussi il préfère effectuer sur le précipité redissout, les 3 réactions suivantes :.
a) Précipitation par l'acide picrique.
b) Précipitation par le tanin.
c) Réaction du biuret.
A cela il ajoute le dosage de l’azote total se basant sur une teneur en azote de 15 % pour la gélatine et de 0 gr. 50 % pour les gommes.
3° Méthodes de dosage. — A) PROCÉDÉ TRILLAT. — Le procédéde dosage le plus anciennement connu est celui préconisé par Trillat qui consisteà insolubiliser la gélatine par le formol et à laver ce résidu insoluble pour le débarrasser des autres substances. Mais ce lavageest long et très délicat.
B) PROCÉDÉ SALMON. — Salmon opère différemment, il
détermine d'abord par précipitation et pesée le poids a représentant la somme des poids æ de gomme et y de gélatine contenu dans 100 gr. de produit.
Il-détermine la quantité b d'azote contenu dans 100 grammes de produit et il écrit : ë
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se basant sur une teneur moyenne en azote de 0,5 % pour
la gomme et de 65
Ce procédé est inapplicable aux pâtes contenant du blanc d'œuf ou d’autres substances azotées et nous avons pensé qu'il y aurait intérêt pour le dosage à séparer la gélatine de la gomme. On ne dose ainsi que l’azote de la gélatine et d’autre part la minéralisation au Kjeldalh d'un mélange aussi riche en matières hydrocarbonées que les pastilles de gomme est très difficile à conduire, la minéralisation de la gélatine après séparation ne présente pas cet inconvénient.
pour la gélatine.
4° Séparation gélatine-gomme. — Dosage de la gélatine. — Cette séparation est basée sur les principes suivants :
La gomme et la gélatine en solution aqueuse à pH 4,7 sont entièrement précipitées si on additionne la solution de 5 fois son volume d'alcool à 960.
Si on additionne une solution aqueuse de gomme etde gélatine, de 3 fois son volume d'alcool à 800, contenant 40 gr. de soude par litre, la gélatine reste en solution, la gomme est précipitée.
Voici la technique que nous préconisons :
Réactifs. —
Solution acide acétique-acétate de soude M/5 à pH 4,7. Alcool à 80° contenant 40 gr. de soude par litre. Liquide destructeur pour Kjeldalh. (Voir page 46.) Solution de NaOH N/50 et de SO‘H? N/50.
Rouge de méthyle.
Technique. — Dans une capsule de porcelaine tarée, peser 10 grammes (ou un poids p voisin de 10 grammes) de pastilles de gomme à étudier. Faire dissoudre dans 25 cc. d’eau, au bain-marie. Faire passer dans 1 ballon de 50 ce. Laver la capsule avec 10 cc. d’eau tiède, réunir à la solution dans le ballon jaugé. Ajouter 5 cc. de solution acétique tampon à PH 4,7. Compléter à 50 cc.
Verser 25 cc. de cette solution dans 125 cc. d'alcool à 96°. Il se produit un précipité abondant. Agiter soigneusement. Le précipité, qu'il soit de gomme ou de gélatine, se sépare bien, il est grumeleux ou floconneux et laisse un liquide surnageant clair. Laisser déposer et décanter le liquide sur un filtre sans plis. Faire passer sur ce filtre la totalité du liquide en ayant soin d'entraîner le moins possible de précipité.
Verser alors 20 cc. environ d'eau chaude sur le précipité pour le dissoudre et faire passer dans un ballon de 50 cc. Laver le verre où s’est faite la précipitation et le filtre à l’eau chaude et réunir les eaux de lavage dans le ballon de 50 ce. Laisser refroidir. Compléter à 50 cc. On obtient ainsi une solution de gélatine ou de gomme débarrassée des sucres et des édulcorants.
Prélever 10 cc. de cette solution, représentant 1 gr. de pastilles (ou p/10). Ajouter 30 cc. d'alcool sodé. La gomme s'il y en a précipite. Centrifuger le liquide trouble ainsi obtenu. Le tube à centrifuger doit être bouché pour éviter l’'évaporation de l'alcool et réduction du volume du liquide pendant la centrifugation.
Centrifuger 5 minutes à 2.500 tours.
Doser l'azote dans le liquide clair obtenu. Pour cela mettre dans un microkjeldalh.
10 cc. de liquide (1/4 de gr. de pastilles au )
2 cc. de mélange destructeur.
Evaporer le liquide dans le microkjeldalh, en agitant de facon constante puis,quand la masse brunit, laisser chauffer.