‹ Étude sur la gélatine et sa précipitation: Application à son essai et à son dosage dans les substances pharmaceutiques et alimentairesChapitre 60 sur 63 · SO‘H? 2N · texte numérisé non relu

SO‘H? 2N

Mélange destructeur (voir page 46).

Solution N/50 de NaOH et de SO“H:.

Solution de rouge de méthyle.

Technique. — Faire dissoudre 10 gr. de gelée à étudier dans de l’eau distillée de manière à obtenir 50 cc. Dans un tube à centrifuger de 30 cc. mettre : 15 ce. de solution.

5 cc. de Phosphotungstate de soude.

5 cc. de SO:H: À.

Laisser reposer quelques minutes; le précipité formé s’agglomère et devient plus facile à séparer. /

L’addition de 2 ou 3 cc. d’alcool favorise l’agglomération du précipité et cette addition est très utile quand il n’y a que peu de gélatine.

Centrifuger pendant cinq minutes à 2.500 tours.

Décanter le liquide clair.

Sur le précipité resté au fond du tube à centrifuger, verser 2 ou 3 cc. de soude à 10%. Le précipité se redissout. Faire passer dans un microkjeldalh. Laver le tube à centrifuger. Réunir l’eau de lavage au contenu de Kjeldalh. Doser l’azote.

Ce procédé rapide et simple induirait en erreur dans le cas où la gelée contiendrait des substances azotées autres que la gélatine. Aussi dans certains casil y a intérêt à séparer la gélatine.

30 Séparation de la gélatine. — On peut séparer la gélatine contenue dans une gelée pour la doser ensuite et cette façon d'opérer est la plus pratique lorsqu'il y a à la fois gélatine et gélose ou lorsqu'il y a des principes azotés autres que la gélatine.

Principe de la séparation. — Précipiter la gélatine par l'alcool à 96° pour éliminer les sucres et substances hydrocarbonées.

Reprendre par l’eau et éliminer la gélose de cette solution par addition d'alcool sodé.

Réactifs. —

Solution acide acétique-acétate de soude M/5 pH 4,7. Alcool à 80° contenant 40 gr. de soude par litre. SO‘H2 N/50 — NaOH N/50.

Mélange destructeur pour Kjeldalh, (voir page 46). Rouge de méthyle.

Technique. —Dans un Béchertaré de 250 cc. environ, pour 10 gr. de confitures ou de gelée (ou un poids P voisin de 10 gr.). Ajouter 20 cc. d’eau. Faire dissoudre au bain-marie jusqu’à solution homogène. Ajouter 5 cc. de solution acétique tampon. Ajouter doucement en agitant 150 cc. d'alcool à 960. Laisser reposer.

Décanter sur un petit filtre sans plis en entraînant sur le filtre aussi peu de précipité que possible.

Laver le filtre avec 15 cc. d’eau chaude en recevant l’ eau de lavage dans le verre contenant le précipité. Faire dissoudre le précipité au bain-marie. Faire passer dans un ballon de 50 cc. Laver le Bécher à l’alcool sodé que l'on fait passer dans le ballon. Laisser refroidir. Compléter à 50 cc. avec l'alcool sodé. Si le liquide est trouble, le clarifier par centrifugation en tube bouché. Doser l'azote sur 10 cc. de la solution (soit sur 1/5 de la prise d'essai).

Soit n le nombre de cc. de soude N/50 employés pour neutraliser l'excès d'acide, (10 — n) correspond à N H® formé.

L'azote de la gélatine contenue dans 100 gr. de produit

oO 0) 5 0 NO Nue Fes

Si on exprime le résultat en gélatine officinale (81 % de gélatine, 19 % d'impuretés)

% = 0,14 Un) » 6,95 — 0,978 =, P P Ce procédé est utilisable dans tous les cas eton ne dose

ainsi que la gélatine.

C'est le meilleur procédé en présence de gélose car la

gélose n’est pas séparée de la gélatine par le phosphotungstate. |

49 Recherche de la gélatine dans les produits de confiserie. — Le commerce livre actuellement de nombreuses poudres destinées à la préparation rapide des crèmes, flancs, etc. qui sont le plus souvent à base de gélose. |

Ces produits se présentent sous forme de poudres ou de granulés aromatisés différemment.

Pour rechercher la gélatine dans ces produits, dissoudre 9 gr. environ (p) de la poudre à étudier dans 40 cc. d’eau.

distillée.

Ajouter 5 cc. de solution acétique tampon. Verser la solution ainsi obtenue dans 250 cc. d'alcool à 960. Laver le verre contenant la solution avec 10 cc. d’eau, les verser dans l'alcool.

Agiter. — Laisser reposer. — Décanter sur un filtre sans plis.

Laver le filtre avec un peu d’eau distillée. Dissoudre le précipité resté dans le verre dans cette eau de lavage. Faire passer la solution dans un ballon jaugé de 50 cc. Laver le verre. Réunir à la solution. Compléter à 50 cc.

Sur cette solution on peut faire la recherche et le dosage.

Faire sur la solution les réactions suivantes :

a) Au tanin,

b) A l'acide picrique,

c) Le biuret.

Si ces essais sont positifs on procédera au dosage de l'azote. Pour cela, mettre dans un tube à centrifuger :

5 cc. de solution.

15 cc. d'alcool sodé.

Clarifier par centrifugation s’il y a lieu. Doser N sur 10 cc. de la solution ainsi obtenue. On obtient l'azote de la géla-

tine contenue dans 4 de produit.

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