SUCRE CUIVRE

en milligr. en milligr,

O O (N art

GLUCOSES ET' SUCRES IIYDROLYSABLES

Maltose

Troisième cristallisation :

+ 26°, 10 X 25cm3 2»r,500 X 2d

Ce pouvoir rotatoire se rapporte au sucre hydraté C<2H220M -j- H20, le tableau ci-dessous au sucre anhydre.

SUCRE

CUIVRE

SUCRE

CUIVRE

SUCRE

CUIVRE

en inilligT.

en milligr.

DOSAGE DES SUCRES REDUCTEURS

Lactose

Cinquième cristallisation :

+ 13°, 63 X 50cm3 2sr,5u0 X 5d

Ce pouvoir rotatoire se rapporte au sucre hydraté : C,2H22On 4 H2, le tableau ci-dessous au sucre anhydre.

SUCRE

CUIVRE

SUCRE

en millig-r.

en milligr.

CUIVRE

SUCRE

CUIVRE

en milligr.

GLUCOSES ET SUCRES HYDROLYSABLES

92. — Méthode par décoloration. Cette méthode, très fréquemment employée, est plus simple et en apparence plus rapide que la précédente. En raison des circonstances multiples qui peuvent influer sur la décoloration (durée de l'opération, réoxydation partielle du précipité, etc.), elle fournit des résultats moins certains; on peut augmenter la précision en recommençant le dosage, mais il faut alors plus de temps que par la méthode indiquée ci-dessus.

Le dosage est basé sur l’emploi d’une liqueur de Fehling titrée dont on décolore exactement un volume connu à l’aide de la solution sucrée, contenue dans une burette graduée. Celte solution doit être à environ 0,5 de sucre réducteur (*).

93. — On verse 10 centimètres cubes de liqueur de Fehling, mesurés exactement à l’aide d’une pipette, dans un petit ballon ou dans une fiole conique d'environ 125 centimètres. cubes, on ajoute 20 centimètres cubes d’eau et on porte à l’ébullition. On laisse tomber dans le liquide bouillant, d’abord par petites portions d’un demi-centimètre cube, puis goutte à goutte, la solution à titrer, en maintenant l’ébullition et en agitant constamment. L’opération est terminée dès que le liquide est tout à fait incolore. 11 faut une certaine habitude pour déterminer exactement ce point. Pour y arriver, il est nécessaire, vers la fin de l’opération, d’enlever de temps en temps le liquide du feu et de le laisser reposer pendant un moment. On examine la

(i) Il est nécessaire d’amener par dilution la solution à titrer à une concentration en sucre voisine de 0,5 en se guidant sur le résultat d’un premier essai.

TrfR.VGlî DK LA LIQUEUR DE F EH L ING

couleur du liquide qui surnage le précipité ; lorsque ce liquide n'est plus que très légèrement coloré en bleu, il faut faire attention de ne plus ajouter la solution sucrée que par dixièmes de centimètre cube ou même par gouttes, en maintenant chaque fois l’ébullition pendant une minute. Si le liquide surnageant, au lieu d’être bleu ou incolore, devient jaune clair, ce sera l’indice que l’on a mis un excès de sucre.

94. — Pour titrer la liqueur de Fehling, on opère de la même manière, en se servant d'une solution renfermant exactement 0Kr,»00 de glucose pur dans 100 centimètres cubes. Comme il est difficile de trouver du glucose tout à fai L pur et que le sucre interverti possède le môme pouvoir réducteur que le glucose, on peut prendre du saccharose que l’on intervertit. On pèse exactement 0gr,47o de ce sucre, on les place dans une liole jaugée de 100 centimètres cubes avec 50 centimètres cubes d’eau et 1 centimètre cube d'acide chlorhydrique pur, et on porte à l’ébullition que l'on maintient pendant une demi-minute. On refroidit, on salure l’acide avec un peu de lessive alcaline ou de carbonate de sodium, cl on complète le volume à 100 centimètres cubes. La solution renferme exactement 500 milligrammes de sucre interverti (342 grammes de saccharose correspondant à 300 grammes de sucre interverti).

On appelle Litre de la liqueur de Fehling le nombre de milligrammes de glucose (ou de sucre interverti) nécessaire pour décolorer exactement 10 centimètres cubes du réactif. Ce litre ne diminue (pie lentement quand on conserve la solution à l’obscurité. Le réactif préparé suivant la formule de Pasteur a un titre voisin de 55.

GLUCOSES et SUÇRliS iiydrqlysables

Quand on procède à un dosage, le calcul se fait à l’aide de la formule suivante :

dans laquelle C est la concentrai ion, c’est-à-dire la quantité de sucre contenue dans 1Ü0 centimètres cubes du liquide; T est le titre du réactif cupro-potassique, et v le volume de solution sucrée employé à la décoloration de 10 centimètres cubes de celui-ci.

Dans le cas où l’on aurait à doser un autre sucre réducteur que le glucose ou le sucre interverti, par exemple du mallose ou du laclose, le réactif devrait être Litré avec le sucre correspondant.

95. — Lorsqu’on veut seulement faire des comparai1 sons, déterminer un pouvoir réducteur maximum, etc., sans chercher autre chose qu’une indication approximative, on pourra employer une série de tubes à essai dans chacun desquels on verse 1 ou 2 centimètres cubes de Fehling et un volume égal d’eau. On fait bouillir, et on verse dans chaque tube, goutte à goutte, les différents liquides à comparer, en comptant le nombre de gouttes nécessaires pouramener la décoloration. 11 faut naturellement d’autant moins de gouttes que la solution est plus riche en sucre.

Polarimétrie

96. — Vérification de l'appareil. Avant de se servir d’un polarimètre, il faut en vérifier le réglage, et, s’il est nécessaire, le mettre au zéro.

POLARIMÉTRIIi

On dispose devant l’appareil une flamme monochromaliqne jaune (obtenue simplement en posant un fragment fondu d’un mélange équimoléculaire de chlorure de sodium et de phosphate bisodique sur la cloison en nickel d’un bec Méker), on déplace le zéro de quelques degrés vers la droite, ou vers la gauche, de manu re à obtenir un disque divisé verticalement en deux moitiés d’inégale intensité himincu,se. On met l’oculaire au point de façon à ce que la ligne verticale de séparation soit aussi nette que possible. Lorsque ce résulLat est obtenu, on fait tourner le boulon mole lé jusqu’au moment où les deux demi-disques ont, rigoureusement, le même aspect. Lechampde l’appareil se présente comme un disque de coloration jaune uniforme, divisé en deux parties égales par une ligne verticale très fine. Si l’appareil est bien réglé, on doit, en observant le cadran divisé, obtenir une coïncidence exacte entre le zéro du vernicr et celui de la graduation. En pratique, il peut y avoir, suivant la plus ou moins grande habitude de l’observateur, une légère différence soit à droite, soif à gauche; celle-ci ne doit pas dépasser deux minutes. Il est bon, en faisant mouvoir la molette, de recommencer deux à trois fois celle dernière partie de l’opération de manière a déterminer la limite d’approximation à laquelle on arrive dans la coïncidence des zéros.

Si l’appareil est insuffisamment réglé, c’est-à-dire si l’écart est- supérieur à deux minutes à droite ou à gauche, ou place les zéros en coïncidence exacte, et on déplace l’analyseur à l’aide de la petite vis placée audessus de l’oculaire jusqu’à ce que lesdeux demi-disques aient la même intensité d’éclairage. Le réglage est alors obtenu.

GLUCOSES ET SUCEES UYDROLYSA BLES

97. — Mesure de la rotation fournie par une solution donnée. On verse doucemenl la solution à examiner (au moyen d’une pipette, par exemple) dans un des tubes du polarimètre, maintenu légèrement incliné pour éviter d’emprisonner des bulles d’air, jusqu’à ce qu’il se forme un ménisque convexe au-dessus de l'orifice, le tube étant alors placé verticalement. On fait glisser la rondelle de verre sur l’extrémité du tube, de manière à chasser l’excès de liquide, sans qu’il s’introduise d’air dans l’intérieur; on essuie le liquide qui s’est écoulé et on fixe la rondelle de verre au moyen de la fermeture à baïonnette.

On couche le tube dans la gouttière du polarimètre, on rabat le couvercle et on examine l’aspect du champ éclairé. Si les deux demi-disques paraissent également éclairés, le liquide est dépourvu d’activité optique ; si l’un est plus éclairé que l’autre, le liquide est doué du pouvoir rotatoire. Les appareils sont construits de Lelle sorte que, si le pouvoir rotatoire est droit, le demidisque sombre est à droite ; il est à gauche dans le cas contraire. Pour mesurer la valeur de ce pouvoir rolaloirc, il faut ramener les deux. demi-disques à la même intensité lumineuse; pour cela, en faisant tourner la molette, on entraîne le zéro de l’alidade vers la droite, si le pouvoir rotatoire est droit (à gauche dans le cas contraire) jusqu’à ce que cel le égalité d’éclairement soil produite. On lit, au moyen de la loupe, la rotation obtenue, que l’on exprime en degrés cl minutes d’arc, en s’aidant du vernicr. On <loi L toujours faire plusieurs observations, en déplaçant légèrement chaque fois l’alidade et ramenant ensuite à l’égalité; on prend la moyenne des résultats obtenus. 11 est quelquefois né-