M2 PHÉNOLS ET ACIDES AROMATIQUES

d’urine fillrée, un égal volume d’eau et 2 centimètres cubes d’acide chlorhydrique pur à 22u B. On plonge dans l’eau d’un bain-marie et on chauffe pendant cinq heures, le vase étant fermé par un disque de verre pour éviter l’évaporation. On ajoute alors goutte à goutte, en agitant, une solution de chlorure de baryum ;’i 10 °/0, tant qu’il se fait un précipité (environs centimètres cubes) et on laisse refroidir. On décante le liquide surnageant sur un filtre à analyse, on délaie le précipité dans 100 centimètres cubes d’eau, à laquelle on ajoute 1 centimètre cube d’acide acélique cristallisable, puis on chauffe un instant au bain-marie et on laisse refroidir. On décante alors le liquide sur le filtre el on y fait ensuite tomber le précipité au moyen d’un jet de pisselte. Comme le sulfate de baryum adhère aux parois du vase, il faut, pour entraîner les dernières portions, ajouter quelques centimètres cubes d’eau et frotter la paroi avec un agitateur dont l’extrémité est recouverte d’un petit bout de tube de caoutchouc. On recommence celte opération à deux ou trois reprises, on lave avec peu d’eau, puis on fait sécher en plaçant l’entonnoir avec son contenu dans une étuve à 100°. On détache le précipité du filtre, on incinère ce dernier, on ajoute le précipité, on porte au rouge et, après refroidissement, on mouille les cendres avec une à deux gouttes d’acide sulfurique au 1/10, pour transformer en sulfate le sulfure formé sous l’action réductrice du charbon. On évapore à sec au bain-marie et on porte de nouveau au rouge. On pèse après refroidissement. On a ainsi le poids de sulfate de baryum correspondant aux sultoconj ugués et aux sullates de l’urine.

dosagi: mes suu-'oconjugués uiunairiîs

163. — Dans un second essai, on dose comparativement les sulfates de l'urine. Pour Cela, on chauffe au bain-marie 50 centimètres cubes d’urine filtrée, avec un égal volume d’eau et 1 centimètre cube d’acide acétique cristal 1 isablc. On ajoute la solution de chlorure de baryum à 10 %, goutte à goutte, tant qu’il se fait un précipité, on laisse refroidir, on décante le liquide sur un filtre à analyse et on délaie le précipité dans 100 centimètres cubes d’eau à laquelle on ajoute 2 centimètres cubes d’acide chlorhydrique pur à 22° B. On chauffe au bain-marie, en agitant de manière à favoriser la dissolution du phosphate de baryum entraîné, on laisse refroidir, puis on décante sur le filtre et on recueille le précipité comme ci-dessus.

Le poids de sulfate de baryum Lrouvé correspond aux sulfates de l’urine. En le retranchant du poids obtenu dans la première opération, on a la quantité correspondant aux sulfoconjugués, que l’on rapporte à un litre d’urine. Le poids de sulfate de baryum trouvé, multiplié par 0,3132, donne le poids de SO:‘ correspondant.