DOSAGE SIMPLIFIÉ DE LA QUININE

liquide aussi complètement que possible au bain-marie; pour chasser les dernières traces de chloroforme, on insuffle un peu d’air dans le ballon maintenu chaud.

11 reste à séparer les alcaloïdes des résines qui les souillent. Pour cela, on verse dans le ballon 10 centimètres cubes d’acide sulfurique à 10 °/0 et 20 cenlimètres cubes d’eau, puis on chauffe au bain-marie en agitant. Les alcaloïdes se dissolvent, ainsi qu’une trace de résine sans doute à fonction basique. Pour éliminer celle dernière, on neutralise presque exactement la solution maintenue chaude par de l’ammoniaque diluée, ajoutée goutte à goutte; lorsque le liquide n’est plus que faiblement acide, on filtre, on lave avec de l’eau bouillante, enfin on neutralise le liquide recueilli dans une capsule avec de l’ammoniaque diluée, aussi exactement que possible. Comme indicateur, on se serf d’une bande de papier de tournesol que l’on a soin de laver avec un peu d’eau chaude, après la réaction, pour ne pas perdre d’alcaloïde. On évapore la solution neutre au bain-marie jusqu’à ce qu'il se forme à la surface une légère pellicule cristalline; on laisse refroidir complètement, puis on recueille le sulfate de quinine à la trompe, sur une petite plaque de porcelaine perforée d’environ 2 centimètres de diamètre, recouverte d’une rondelle de papier à filtre. On se sert d’un peu du liquide filtré pour entraîner sur l’entonnoir les cristaux qui restent dans la capsule, puis on lave le précipité avec 2 centimètres cubes d’eau distillée, versée goutte à goutte avec une pipette. On retourne l’entonnoir dans une capsule de verre tarée, ou y fait tomber le précipité, qui affecte la forme d’un petit gâteau, on détache la rondelle de papier qui y

ALCALOÏDES

adhère, enfin on l'ait sécher le tout à l’étuve à 100° jusqu’à poids constant et on pèse.

Le sulfate de quinine ainsi obtenu n’est souillé que d’une très petite quantité de sulfate de cinchonidine ; il est anhydre et, d’après sa formule

(C20H2iN2O2)2SOiH2, renferme 86,86 °/0 de quinine.

Dosage de la nicotine dans le tabac

205. — Le principe consiste à extraire l'alcaloïde par ébullition du tabac avec de l’eau acidulée, à précipiter l’alcaloïde brut à l’état de silicotungslale, à distiller ce sel avec de la magnésie et à titrer alcalimé- Lriquement la nicotine (G. Bertrand et Javillier).

On prend 12 grammes de tabac; on les introduit dans un ballon avec vingt-cinq fois leur poids d’acide chlorhydrique à 0gr,5°/o (soif 300 centimètres cubes de solution). On porte à l’ébullition, que l’on maintient, modérée pendant une demi- heure, en ayant soin de condenser les vapeurs à l’aide d’un réfrigérant ascendant. En opérant dans un ballon d’un demi-litre, on peut se contenter d’un grand tube comme réfrigérant.

On refroidit sous un courant d’eau, on filtre à travers un tampon de coton et l’on prélève 250 centimètres cubes de liquide que l’on précipite par l'acide silicofungslique ou le silicotungslate de potassium en solution à 10 °/o- Le précipité, très dense, est rassemblé par filtration ou mieux par centrifugation, délayé dans