Recherche dans la On peut re

chercher l’iode dans la glande thyroïde (où il est à l’état de tliyroiodine) en chauffant 2 grammes de glande fraîche avec deux à trois pastilles de potasse dans la capsule de nickel. Après fusion en une masse homogène, on calcine quelques instants à une température voisine de celle du rouge sombre, on laisse refroidir, on reprend par 5 centimètres cubes d’eau, en chauffant légèrement, et on filtre. On lave le filtre avec 1 centimètre cube d’eau et on traite la solution obtenue, qui contient l’iode à l'état d’iodure, comme précédemment.

11 importe de ne pas trop élever la température dans les calcinations, afin de ne pas perdre d’iodure par volatilisation. D’autre part, il faut chauffer assez pour ne pas laisser subsister de produits organiques qui coloreraient les solutions en brun.

28. Dans la recherche de l’iode et du brome, on peut remplacer l’eau de chlore par d’autres oxydants. Avec les sels ferriques (chlorure ou alun de fer) l’iode seul est déplacé et l’on n’a pas à craindre un excès de réactif.

29. — Pour rechercher de petites quantités de brome, môme en présence d’iode, on utilisera la réaction suivante (Denigès et Chelle).

nEClIEnClIE ET DOSAGE DES ÉLÉMENTS

A O cenlimèlres cubes de la solution à étudier, ou ajoute 4 gouttes d’acide chlorhydrique concentré et 1 centimètre cube d’acide sulfurique pur. On mélange, on verse 1 centimètre cube de solution de fuchsine décolorée par l’acide sulfurique {') et 4 gouttes de solution de bichromate de potassium à 10 Au liquide encore chaud, ou réchauffé vers 50", on ajoute 1 à 2 centimètres cubes de chloroforme et on agite vivement pendant une minute. S’il y a du brome, il se forme un dérivé bromé de la fuchsine .soluble dans le chloroforme et celui-ci se sépare coloré en violet rouge.

La réaction est applicable à la recherche du brome dans les eaux. Elle est encore sensible avec 1 milligramme de brome par litre.

Recherche du manganèse

30. — On peut prendre une substance végétale riche en manganèse, comme le thé. On incinère doucement un demi-gramme environ de feuilles de thé dans une petite capsule de porcelaine. Après refroidissement, on fait tomber les cendres (qui sont à peine grises ou brunâtres) dans un tube à essai, on ajoute une pincée

(') Pour préparer le réactif, on verse o centimètres cubes d'acide sulfurique concentré dans 95 cenlimèlres cubes d'eau, on mélange, on refroidil, et on ajoute 10 centimètres cubes de solution récente de fuchsine à 0,1 ®/o-

La solution se décolore peu à peu. Au bout d'une heure environ, elle est prête pour l’usage.

RECHIÎRCIIE DU MANGANÈSE

de bioxyde de plomb cL 5 cenlimèLres cubes d’acide nitrique, puis on étend de 5 centimètres cubes d eau et on chaulTe jusqu’à l’ébullition, que l’on maintient deux ou trois minutes. On laisse déposer; la coloration violette du liquide surnageant (due à l’acide permanganique) indique la présence du manganèse.

Il faut que l’incinération soit absolument complète ; s’il restait une petite quantité de charbon, l’acide permanganique serait réduit au fur et à mesure, et on n’obtiendrait pas de coloration ou seulement une coloration faible plus ou moins fugace.

La présence des chlorures diminue la sensibilité de la réaction. Quand il en existe une proportion appréciable, il faut épuiser les cendres par l’eau, ajouter quelques gouttes d’alcool, chauffer uu instant, fdtrer et incinérer le fdtre sur lequel reste la totalité du manganèse; on fait la réaction sur le résidu ainsi purifié. '

31. — On peut aussi caractériser le manganèse par voie sèche, en le transformant en manganate vert.

On fait une boucle d’environ 2 à 3 millimètres de diamètre à l'extrémité d’un fil de platine ou de fer, on chauffe au rouge et on plonge aussitôt dans un mélange pulvérisé de carbonate de sodium (9 parties) et de nitrate de potassium (1 partie). La poudre adhère à la boucle et forme une perle quand on chauffe de nouveau ; celle-ci doit être blanche après refroidissement. On prélève avec la perle en fusion une petite quantité des cendres à examiner et on porte un instant dans la partie extérieure de la flamme du bec Bunsen. La masse fondue se colore en vert quand il y a du manganèse,

nECIIERCniv ET DOSAGE DES ÉLÉMENTS

Recherche du fer dans le sang

32. — Le sang lies vorLéln’és renferme des globules colorés en rouge par un |)igmeiiL ferrugineux, l'hémoglobine. Il est très facile d’y mellre en évidence la présence du fer.

On verse dans une jietile capsule de porcelaine une goutte de sang défibriné et on chaull'e doucement. Le coagulum est incinéré avec précaution; la cendre brun rougeâtre est dissoute ensuite dans quelques gouttes d’acide cblorhydri([ue concentré, en chauffant légèrement au besoin. On dilue avec 2 à 3 centimètres cubes d’eau, puis on ajoute quelques gouttes de ferrocyanurc de potassium : un précipité bleu indique la présence du fer.

Recherche du cuivre dans le sang de l’escargot

33. — Chez certains invertébrés, mollusques et crustacés, la matière colorante du sang, de couleur bleue, renferme du cuivre au lieu de fer.

Pour déceler le cuivre dans le sang de l’escargot, on opère comme suit :

On prend un escargot vivant et on brise la coquille à une distance de son ouverture qui correspond à peu près au premier tour de spire. On élargit l’orifice de la coquille avec précaution, au moyen d’une pince, en évitant de déchirer les tissus sous-jacents, et on aperçoit bientôt le cœur de l'animal, facile à reconnaître à ses battements rythmicpies. On sectionne alors le

RECTIERCITE DU CUIVRE

péricarde d'un coup de ciseau eL on recueille le sang, qui s’écoule aussitôt, dans un petit verre. Il est bon de forcer l’animal à rentrer dans sa coquille, au lieu de le laisser s’étendre au dehors, comme il le fait d’habitude à ce moment; la quantité de sang obtenue est plus grande. On voit ce sang, presque incolore, bleuir notablement à l’air. Lorsque la quantité n’augmente plus, on le transvase dans une petite capsule de porcelaine, on ajoute deux à trois gouttes d’acide sulfurique concentré, qui produit une coagulation, et on chauffe avec précaution. Le coagulum brunit, puis charbonne ; lorsque la carbonisation est complète, on laisse refroidir, on triture le charbon avec quelques centimètres cubes d’eau, et on jette sur un filtre ; on lave le résidu avec (piclques gouttes d’eau.

Le liquide filtré contient surtout des phosphates alcalins, avec une trace de cuivre. Ün peut déceler celui-ci, en ajoutant au liquide, nettement alcalinisé par la soude, 1 centimètre cube de solution de formaldoxime('). II se développe une coloration violette qui indique la présence du cuivre.

34. — La majeure partie de ce métal est fixée aux cendres. On introduit celles-ci, avec le filtre qui les renferme, dans la capsule de porcelaine, on sèche en chautlant doucement, puis on incinère complètement. Les cendres blanches ou grises sont, après refroidisse-

(') I.a solution de formaldoxime s’obtient en faisant dissoudre t partie de chlorhydrate d’hydroxylauiine cristallisé dans un mélange de 1 p. d’aldéhyde formique du commerce avec 1 p. d’eau. On chauffe doucemeul pour favoriser la dissolution.

RECIIKRCHE ET DOSAGE DES ÉLÉMENTS

ment, reprises par 5 goullcs d’acide chlorhydrique pur; la soluliou chlorhydrique esl Évaporée à sec el le résidu rppris par quelques gouttes d’ammoniaque concentrée pour séparer le fer, toujours présent en petite quantité, et dont la réaction masquerait celle du cuivre. On filtre sur un très petit filtre, on lave avec un peu d'eau el on obtient une liqueur colorée en bleu pâle (bleu céleste). Ce liquide, acidifié par l’acide chlorhydrique concentré, est additionné, goutte à goutte, d’une solution de ferrocyanure de potassium; une coloration rose (ou même un léger précipité rouge) due au ferrocyanure de cuivre, indique la présence du métal cherché.

Il est indispensable d’apporter le plus grand soin à la séparation complète du fer ; une trace de ce métal donnerait en effet une coloration bleue qui empêcherait de voir la réaction du cuivre.

Recherche du bore dans le vin

35. — Le bore est répandu en très petite quantité chez les êtres vivants. On peut le retrouver dans les cendres avec une méthode assez sensible (G. Bertrand et H. Agullion).

La recherche est particulièrement facile dans les végétaux et surtout dans le vin.

Recherche au moyen du papier de curcuma. Evaporer â sec dans une capsule, au bain-marie, 20 centimètres cubes de vin faiblement alcalinise' au préalable ; calciner au-dessous du rouge sombre, puis, après refroidissement, mouiller les cendres, dans le.s-