Soit à, do.ser par exemple, l’acide phosphorique

grosseur des grains que l’on emploie. Aussi esl-il préférable d'opérer Loujours avec des grains de môme grosseur, d’environ 1 millimètre cube,

DOSAGE DE l’aCIDE PIIOSPIIORIOUE 57

dans rurine. A 50 centimètres cubes du liquide, onajoule 1 gramme d’acide citrique dissous dans quelques centimètres cubes d’eau, puis 10 centimètres cubes de solution de chlorure d’ammonium à 10 "/q, 3 à 4 centimètres cubes de solution de chlorure de magnésium à 10 ‘’/o et enfin, goutte à goutte, de l’ammoniaque, en agitant, jusqu’à ce que l’on perçoive nettement l’odeur ammoniacale. Le précipité ne tarde pas à se former; quand il ne paraît plus augmenter, on ajoute un volume d’ammoniaque égal au tiers du volume total, on mélange, on couvre le verre, et on abandonne au repos pendant vingt-quatre heures (^).

On décante sur un filtre à analyse et on lave avec de l’eau contenant 1/5 d’ammoniaque, tant que le liquide filtré, acidulé par l’acide nitrique, précipite par addition de nitrate d’argent. A la fin, pour entraîner tout le précipité sur le filtre, on emploie l’eau ammoniacale par petites quantités (quelques centimètres cubes à la fois), et on se sert, pour détacher les cristaux qui adhèrent aux parois du veri’e, d’un agitateur dont l’extrémité est garnie d’un petit morceau de tube de caoutchouc (de 1 à 2 centimètres de longueur). On fait sécher le filtre et son contenu à l’étuve à 100\ on détache autant que possible^ avec un pinceau, le précipité du filtre, on incinère ce dernier dans un creuset de porcelaine, et, après refroidissement, le précipité est ajouté dans le creuset. On chaufle de nouveau et on porte lentement au rouge pour transformer le phos-

(') Un repos de deux lieures suffit lorsque la précipitation commence aussitôt; dans ces conditions, la sursatiiration du phosphate ammoniaco-magnésien n’est pas à craindre.

PrUNClPES IMMÉDIATS INCOMBUSTIBLES

pliale ammoniaco-magnésien en pyroplios-

pliale magnésien P-O'Mg-, en s’arrêlanl quand le précipité est devenu blanc ou tout au moins grisâtre (').

Le phosphate contient un peu de magnésie, provenant de la calcination de l’urate ammoniaco-magnésien qui se précipite en môme temps que le phosphate. Pour un dosage approché, on peut peser sans tenir compte de cette cause d’erreur. Si on veut l’éliminer, il faut redissoudre le résidu de la calcination dans 3 à 5 centimètres cubes d’acide chlorhydrique étendu de son volume d’eau, et maintenir au bain-marie pendant une heure, afin de transformer le pyrophosphate en orthophosphate. On étend d’un peu d’eau, on filtre pour enlever le charbon (s’il y a lieu), on ajoute un grain d’acide citrique, on précipite par un léger excès d’ammoniaque, puis on ajoute J /3 de volume d’ammoniaque. Après repos, le précipité, recueilli sur un filtre, est traité comme ci-dessus ; enfin, le pyrophosphate de magnésium est pesé après refroidissement. Le poids p obtenu, multiplié par 0,6396 X 20, donne la quantité d'anhydride P-0‘‘ par litre d’urine.

(') Si le précipité reste coloré en noir, on le mouille, après refroidissement, avec une goutte d’acide nitrique, on évapore doucement et on porte au rouge. Le résidu est alors tout à fait blanc.