ONCE
dichromate de potasse (1). On adapte de nouveau le ballon au réfrigérant bien nettoyé avec de l’eau légèrement acétique d'abord, puis avec de l'eau distillée. On chauffe et on recueille trois prises successives de 10 centimètres cubes. À chacune, on ajoute Occ.i de solution alcoolique de fluorescéine à Ogr.25 p- 1000 et V gouttes d'ammoniaque. Dans le cas de la présence du brome, les liquides deviennent roses et présentent le spectre caractéristique à deux bandes de l'éosine. En général, lorsque la quantité de brome salifié est égale ou inférieure à 0Omg5, tout l’halogène passe dans les trois prises. La seconde est souvent plus colorée que les deux autres par suite du fraclionnement inégal; pour les faibles quantités, elle peut même seule être rosée; c'est ce qui a lieu, par exemple, avec Omg1 de brome (0 mg 15 de BrK) qui, en opérant ainsi, constitue la dose limite de sensibilité.
J'ai traité dans des conditions identiques des chlorures de sodium, de potassium, de magnésium, parfaitement exempts de brome à la dose de 5 grammes dans la prise d'essai, sans qu'il soit possible de déceler le moindre dégagement de chlore à l'aide de l'eau d'aniline ou de l’eau d'aniline phéniquée.
Enfin, j'ai opéré sur des mélanges d'iodures, de bromures, de chlorures et j'ai obtenu les résultats les plus satisfaisants.
Voici, à titre d'exemple, deux de ces opérations :
La solution suivante :
Chlorure de sodium. . ..... 1 gr.
lodure de potassium , . . ... 0 gr. 05 Bromure de magnésium . . .. 0 gr. 0002 Eau dislillée, . . .. CHAN MeNE 100 cent. cubes
est distillée en présence de 1 gramme d'alun de fer; on recueille 60 centimètres cubes de distillat où tout l’iode est passé. Le résidu, non filtré et refroidi, est additionné de 1 gramme de
(1) Primilivement, j'ai employé X gouttes d'une solution salurée de chromate de potasse; mais l'usage m'a démontré qu'il était préférable d’avoir dans le milieu une
plus forte quantité d'anhydride chromique et j'ai dès lors employé le dichromate en nature.
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