I. iode
Sulfure de fer en poudre grossière, 5 Acide sulfurique, 7
Eau distillée, A8
Soldé de carbonate de potasse, Q. S
Alcool rectifié, 6
Triturez l’iode dans 16 parties d’eau, et introduisez le mélange dans un vase de -verre , dont le fond est mis en communication au moyen d’un tube , avec un matras dans lequel vous mettez le sulfure; versez alors sur celui-ci l’acide sulfurique préalablement dilué avec 32 parties d’eau, et faites arriver le gaz sulfbydrique dans le vase à l’iode jusqu’à disparition de celui-ci. Filtrez la liqueur, concentrez-la par ébullition à 1/8 et filtrez de nouveau. Ajoutez graduellement le soluté de carbonate de potasse jusqu’à saturation, c’est-à-dire jusqu’à cessation d’effervescence; évaporez à siccité , dissolvez le résidu salin dans l’alcool à l’aide de la chaleur; décantez le soluté , évaporez de nouveau à siccité , et conservez le produit en vase clos. ( Pharmacopée de Dublin. )
Ce procédé a l’i nconvénient de causer des émanations infectes et d’être long, à moins qu’on ne maintienne ficde en agitation pendant le dégagement du gaz , précaution sans laquelle 1 iode se pelotonne en petites masses difficilement attaquables par l’iode; mais le produit est pur si l’opération est faite avec quelque soin.
23. m. M. Barbet-Lartigue produit l’acide iodbydrique et l’iodure potassique dans la même opération. Pour cela, il fait passer du gaz sulfhydrique dans un soluté aqueux de carbonatede potasse, marquant 20° à 25°, et contenant en suspension une quantité d’iode égalant un peu moins du double de la quantité de carbonate alcalin sec employé ; alors il se pioduit la réaction suivante :
Lorque l’acide est saturé , le soluté se décolore, et on n’aperçoit plus d’effervescence due à l’acide carbonique dégagé.
24. n. On convertit de l’iode pulvérisé en acideiodbydriquepar l’hydrogène sulfuré; on chasse l’excès de celui-ci par ébullition dans une cornue, on sature l’acide par du marbre pulvérisé (ou un autre carbonatede chaux exempt de magnésie); on filtre et on traite la liqueur par du sulfate potassique , qui précipite du gypse qu’on lave et que l’on exprime. Après cela , on évapore jusqu’à ce que le poids du résidu soit le double de celui de l’iode employé; on traite ensuite par l’alcool , qui précipite les sulfates de potasse et de chaux qu’on lave avec un peu d’alcool , et on évapore la liqueur à siccité. (Grœger.)
25. o. On fait arriver le gaz iodhydrique dans un soluté de potasse caustique, et on concentre pour faire cristalliser.
DE L’iODlTKE DE POTASSIUM.
E. Préparation par double décomposition d’un iodure et d’un i cyanure.
26. p. Considérant que le commerce livre le cyanoferrure de potassium (prussiate jaune de potasse) dans un grand état de pureté, un procédé qui n’est point mentionne dans les ouvrages, que nous avons expérimenté en petit, et dont l’adoption nous semblerait présenter quelques avantages dans les fabriques de bleu de
Prusse, est le suivant :
On prépare extemporanément un soluté de sesqui-iodure de fer en ajoutant par petites portions, et a la température ordinaire, 1 équivalent 1/2 d’iode à 1 équivalent de fer en limaille ; on filtre et on décompose ce soluté par un autre de ferrocyanure de potassium. Il en résulte de l’iodure potassique qui reste dissous, et du cyanure de fer double qui se précipite peu à peu ; on sépare les deux produits, et on en achève la préparation à la manière ordinaire.
On obtient ainsi un iodure potassique parfaitement neutre et du bleu de Prusse fort beau. Ces deux produits trouvant leur emploi, l’un en médecine et l’autre dans les arts, il s’ensuit, en définitif, que le procédé est fort économique.
Voici le tableau de la réaction.
r , . , . ( Cyanogène. ( Cyanure de fer.
Cyanoferrure de potassium { Fer. . . . f J
Potassium. I
Cyanure
Iodure ferrique.
Iode. . . : (lodure >J0lassi(f- (double de fer î Fer
F. Préparation de l’iodure potassique chimiquement pur.
Tous les procédés qui précèdent peuvent, en y mettant les soins nécessaires, donner un produit médicalement et commercialement très pur, mais non donner de Y iodure potassique chimiquement pur ou réactif dans toute la force du terme. L’iode retient presque toujours une proportion , quelque faible qu’elle soit, de chlore ou de brome qui le suit, dans ses différentes combinaisons. Pour obtenir un iodure parfaitement pur, voici le procédé proposépar M.Jacquelain. Ayant préparé soigneusement un iodure potassique par un des procédés ordinaires, le sel de potasse employé ayant été reconnu tout à fait exempt de soude, on opère de la manière suivante :
27. q. Dans le fond d’un tube en porcelaine d’un diamètre convenable et ouvert à son autre extrémité, on met une certaine quantité d’iode; vers le milieu du même tube, on place une nacelle
contenant fiodure à purifier. A l’extrémité ouverte de ce premier tube, on ajoute un autre tube en verre, s’ajustant à l’émeri, courbé et plongeant de quelques lignes, par le bout inférieur, dans de l’acide sulfurique concentré. On recouvre d’ailleurs la jointure du tube d’un cylindre de caoutchouc. .
Ces dispositions terminées , on place le tube de porcelaine sur un fourneau à réverbère allongé, avec une légère inclinaison du côté de l’iode. On porte alors au rouge la partie comprise dans le fourneau , et l’on chauffe ensuite graduellement l’extrémité fermée du tube de porcelaine en dehors du fourneau , de manière h volatiliser l’iode avec lenteur.
L’iode, en passant sur l’iodure à la faveur de la haute température et de sa masse, déplace complètement le chlore et le brome qui pourrait se trouver dans fiodure. Celui-ci, dissous après cette opération, et mis à cristalliser, forme de tout petits cubes d’une inc oloréité et d’une transparence complètes.
28. r. Sér ullas a proposé le moyen suivant pour obtenir defiodure chimiquement pur. On fait dissoudre l’iode dans douze à quinze fois son poids d’alcool à 25° ; on jette dans le soluté, et par portions, en agitant dans un tube de l’alliage de potassium et d’antimoine réduit en poudre au moment. La liqueur étant décolorée on décante , on filtre et on évapore lentement.
29. RENDEMENT. — Nous devons compléter l’exposition des procédés d’obtention de fiodure potassique par un tableau indicatif de leur rendement pratique; car il serait bien dans l’erreur celui qui, en fait de fabrication de produits, calculerait sur un rendement théorique.
Voici les quantités d’iodure potassique obtenues de 100 d’iode , par les procédés qui suivent :
Procédé de la pharmacopée de Prusse 125,8
— par iodure calcique et sulfate potassique 125,5
— Berzelius (Turner modif.) 125
— des fabriques (Turner modif.) 12Zi
— Grœger 120
— Turner originel 113
— Baup et Caillot 110
— Taddei 100,5
— Sérullas 100
Nous le répétons, chacun des procédés que nous avons décrits peut présenter des avantages, selon les conditions où l’opérateur se trouve place. Mais, d’une manière générale, les uns sont bien pre-
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férables aux autres, uon pas seulement sous le rapport du rendement, car par ailleurs ils pourraient être plus onéreux, mais aussi en raison de leur plus facile exécution. Nous devons donc ici donner notre opinion sur le choix à faire parmi les nombreux procédés que nous venons de faire connaître. Le procédé qui nous parait le plus avantageux à suivre dans la fabrication en grand, et qui est, en effet, suivi dans ce cas, est le procédé que nous venons de désigner sous le nom de procédé des fabriques. Pour les pharmaciens, nous recommandons le procédé de Pypers et surtout le nôtre, c’est-à-dire le procédé par l’iodure calcique et le sulfate potassique, comme étant aussi facile d’exécution que supérieur dans le rendement.