RECHERCHE ET DOSAGE DE L’IODE
Dans les divers procédés que l’on a employés jusqu'ici pour isoler l’iode de son association avec les corps gras d’origine animale, l’on a eu recours à la saponification par la potasse. Mais il est très difficile d'obtenir cet alcali exempt d’iodure : c'est probablement ce qui a fait émettre des doutes sur l’existence de ce métalloïde dans les huiles dont il s’agit.
Afin de nous mettre à l’abri de cette cause d’erreur, nous avons eu recours à la saponification par la chaux. Nous nous sommes guidé dans cette opération sur le modus faciendi indiqué par M. O. de Beck, de Bruxelles, pour la préparation d’un savon calcaire.
4° Saponification. — L'on prend de la chaux grasse aussi pure que possible, on la délite et on la lave à plusieurs eaux afin de la priver par lévigation des matières
Odin. 8
4 Lee
étrangères plus denses. On réunit les divers liquides, et on jette le dépôt sur une toile serrée et que l’on exprime fortement. Le résidu est bien desséché dans une capsule de porcelaine. On laisse refroidir, on pulvérise, et on passe sur un tamis aussi fin que possible.
On prend : Chaux : 620 grammes.
Huie de foie deraie: 500 — Eau distillée : 4700 —
On délaie la chaux dans deux fois et demie son poids d’eau bouillante, et on en forme un lait que l’on maintient à l’ébullition.
D'autre part, on mélange l'huile à 200 grammes d’eau bouillante dans une capsule de porcelaine de 8 litres environ, et on agite immédiatement au moyen d’une spatule de bois. L'huile s’'émulsionne : on chauffe alors modérément au moyen d’un fourneau à gaz. On ajoute par fractions le lait de chaux que on a maintenu bouillant, en ayant soin de remuer continuellement la masse. Elle prend l’aspect d’une pâte molle, blanchâtre, parsemée de cercles huileux. On porte à l’ébullition en agitant toujours : la saponification s'effectue peu à peu, la masse devient jaunâtre, puis bientôt se sépare du liquide qui la baigne. L'opération doit être continuée sans interruption jusqu’à ce que la masse ait pris une consistance ferme et homogène. Toute la chauxet l'huile sont alors combinées. On laisse refroidir, on décante l’eau-mère, on lave à grande eau en divisant la masse au moyen de la spatule, on décante de nouveau, et on évapore l’eau interposée sur un feu doux.
nn
2° Calcination du savon. — On chauffe au rouge un creuset neuf de 500 ec. environ : on y projette alors par petites fractions 300 grammes de savon calcaire en ayant soin de le recouvrir aussitôt, Des produits gazeux d’une adeur très-désagréable se dégagent : la masse se boursoufle à chaque fois. Quand le tout a été calciné, on chauffe encore pendant quelques instants, puis on laisse s’éteindre le feu. On retire le creuset refroidi, et on y trouve une matière de couleur grise et friable. Le résidu pèse 141 gr. 5. Il est pulvérisé finement dans un mortier de porcelaine et la poudre que l’on en obtient est soumise à la lixiviation.
3 Recherche de l’iodure. — On délaie cette matière’ dans 500 gr. d’eau distillée chaude, puis on fait digérer le tout pendant un quart d'heure environ en agitant de temps en temps. On laisse reposer, on décante le liquide qui surnage.On répète trois fois la même opération, et les liquides sont réunis. Le résidu de la capsule est jeté sur un filtre. On y verse à 5 reprises différentes 100 grammes d’eau distillée chaude, en laissant le liquide en contact pendant une demi-heure au moyen d’un entonnoir à robinet. Ces eaux de lavages sont réunies au premier liquide et on filtre le tout. |
Cette solution est additionnée de 12 grammes de carbonate de potasse provenant de la calcination du sel d’oseille, et soumise à une évaporation lente dans une capsule en porcelaine sur un feu très-doux ;nous avons mis en pratique les observations faites par notre savant professeur, M. Chatin, à l’occasion de ses recherches chimiques sur l’iode dans les eaux de Vals. Quand le