I. — PAR L'âGIDE SULFURIQUE

Géné7'alités.

Nous avons vu que ce mode de préparation est accompagné d'un dégagement de gaz acide chlorhydrique. A l'origine, toutes les vapeurs acides étaient lancées dans l'atmosphère. Plus tard, la fabrication du sulfate de soude ayant pris de l'extension, le préjudice porté aux récoltes et à la végétation^ par suiledu dégagement de ces Naçeucs cblorhx-

dri'iues^ su:Fcitèrent de vives réclamations. Des rëgleme .l'itu: îii<tratit> ordormèrent aux fabricants de sulfate d'éta' «.ic^ç <y<^ mes de condensation atin de diminuer la déperdi du i: i: Jici.ie, Très primitifs au début, ces modes de cond sits:; <o ^erlVctiounèreut assez rapidement grâce à Tem^ d' .\-iw cl'.'v^rhydri^ue dans la préparation des chloru 'icc ! viuiîs ^lio i on ne fabriquait jusqu'alors que par Tacti do /.u;.io siiiiïiri'iue sur un mélange de sel marin et lu^vylj .le lU-ituiuièse.

IVîHiis v.vtte 0^^ que, la préparation de l'acide chlorhj «iiiiuo a acquis ure inipoi tance qui s'est accrue par suite *io -a : ivduclîon u;du^l^elIe de la soude à Tammoniaque, \'v- .'.'.c: . i; .;ui sVtUctue sans déiirjrement d'acide chlorhy-liir:qî;o. I"

I.o iu\ b*ôu>^ .!o la condensation de l'acide chlorhydrique l - >o l:vu\o d uv' t'Cvuomiquemenl et hygiéniquement lié àl celui vie la faluicalioudu sulfate de soude.

(V< coiulilioiis obligent l industriel à étudier aussi soiirntui< uuMit Tu no que lautre, les questions de rendement on su'.ùlo et acilo chlorhydriquo; aussi devons-nous faire leur otu.lo parallèlouiont

Ou'ilit'S Jrs ?H'ifî''r^\< premières, — La structure physique du sel mis on ivuvre, aussi bien que la nature rt la proportion dos impuretés qu'il renferme, doivent être éludiées soijjrnousemont. Lorsque le sel est trop compact, trop dense, sa manipulation rend le travail difficultueux et lonj(; quand il renferme une trop grande proportion d'impuretés, une partie de celles-ci (les chlorures de calcium et de magnésium par exemple) nécessitent, pour se transformer en sulfates, l'emploi d'une quantité équivalente d'acide sulfuriquo. Par suite de la réaction, il se produit des sulfates étrangers qui souillent le produit principal et de l acide chlorhydrique que l'on recueille; mais comme l'acide chlore formé est loin d'avoir la même valeur que l'acide

i>rif Aiz ic Su

Voj^nj ôt \'wSi^ ^Ifziiz'-^ en k^t» £xe £Lt q^ié r«: na à

m^né 4-1 u*Aj?*^ si^ycîjîii. 1* crli-Ai«ir p^r exemple. Ot fc» ij^lï^^ ':\'ai^i A *u.Tme LxlîI est 1j iàJMc^Lr.n de Li sosde.

Fovrs i réaetlom.

f 0UE5 A ERAS

Fourt à flamme *..

Pri ri; itivemerit ia fabrication du sulfate s effectuait d'un seul coup dans un lour à réveibère. Un perfectionnement important fut )a fabrication du sulfate en deux phases, la première «e ùtiHaniii b^tgr^e température, la seconde à une température pluMélevée, Leaiïiiures 'il et 28 représentent un four à flamme dïrfj'Àf: ou bastringue. Il se composed'un foyer F chauffé au coke, dont le» flammes, après avoir passé par-dessus Tautel a, »erendf;rit dans le four à réverbère A nommé calcine. La sole de ce four est formée de briques réfractaires serrées Un nfj^jhtre e, en fonte, permet de faire communiquer la calcine avec un second compartiment E dont la partie supérieure eftt vorifce. Ce compartiment renferme la cuvette; il est muni, .suivant les installations, de un ou plusieurs tuyaux en (çWîH 'i' (jui .scivc»nt au dégagement des gaz et les amènent dauH une «érie d'appareils B destinés à assurer la conden- «ation du gaz chlorhydrique qui se dégage. L'étude de ces appanîils fera Tohjet du chapitre suivant. Lorsque, comme à l'origine, la cuvette est en plomb, on Jui donne une forme rectangulaire et on la fait reposer sur une plaque de fonte; il eHt avantageux de ne pas lui donner une trop grande pro-

(1) On noiiiino four ù flamme ou à réverbère^ celui dans lequel

la nmlit'i'u ùdécouipoeer 8C trouve en coutact direct avec la flamme «p. - «.

deur. Les gaz, après avoir parcouru toute la calcine A, igagent dans des cameaux C et passent dessous la cuvette ils échauffent. Us parcourent deux fois toute la longueur

de cette cuvette puis, revenant de chaque côlé, ils s'engagent dans des conduits S qui se terminent par un système de condensation 0,, destiné à recueillir le gaz cLIorhydriqiie

formé dans la calcine et entraîné avec les produits de la cor buBtion. D est la cave dans laquelle on fait tomberle suiff chaud.

L'ouverture K qui sert au chargement du sel peut fermée par une plaque de fonte /'qui se serre à voh contre la maçonnerie par la manœuvre de la vis V guide un étrier e maintenu a poste fixe par deux crochets! scellés dans la maçonnerie (fig. 29).

La sole de la calcine est formée de briques soignai ment choisies, posées de champ ou de pointe et maçonna à Tar^^ile réfractaire. La voûte de la calcine et celle de cuvette sont en briques réfractaires. Quant à la cuvettei] lorsqu elle est en plomb, on la forme avec une lame 5 millimètres d*épaisseur dont les bords sont redressés coi tre la maçonnerie. Elle repose sur une ou plusieurs dallei] en fonte de 4 à 5 millimètres d'épaisseur.

I>i me lisions, — Les dimensions de l'appareil sont variables. MM. Stohmann et KerlC^) indiquent pour un petit'

four les nombres suivants :

Foyer à six barreaux.

m I.OMi^uciir i,307

!-<irgeur 0,549

*• Au le/.

Longueur 1,307

Largeur 0,209

Hauteur ' 0,196

Calcine.

Longueur 2,50

Largeur maxiina 2,50

Hauteur des parois latérales sur

lesquelles repose la voûte . . 0,32 au-dessus de la sole.

Flèche de la voûte 0,23

(i) Encjfclopxdisches Uandbuch der technischen Chemie, Brauoschwcig, îjaud, V. p. 266.

Cuvette.

va.

Longueur 2,00

Largeur 1,30

Hauteur 0,32

Epaisseur du plomb 0,032 au foad et 0,033 sur les bords, tiona des caroeaui c, 0,932 millimètres de côté. Epaisseur de la marette entre ia calcine m

et la cuvette, ou pont 0,262

Saillie du mur sur laquelle repose la dalle

de la cuvette 0,105

Epaisseur des dalles portant la cuvette. 0,033

Un tel -four consomme en moyenne 550 kilogrammes ie houille par jour; il permet de transformer l.OtO kilogrammes de sel marin en sulfate pendant vingt -quatre heures, ce qui nécessite quatre opérations de 250 kilogrammes chaque,

Marche de V opération, — On charge par Touvreau K 250 kilogrammes de sel aussi sec que possible ; puis, à l'aide d'un entonnoir à douille courbe, on introduit 300 kilogrammes d'acide sulfurique à 60°. Cette dose d acide, un peu forte, est nécessaire parce que, vers la fin de l'opération, "ne partie du bisulfate se trouve décomposée, ce qui donne lieu à un départ d'acide sulfurique que remplace l'excès in roduit au début de l'opération.

On ferme et on lute Touvreau; la réaction ne tarde pas à ^6 manifester et elle continue à s'effectuer régulièrement [race à la chaleur fournie par les flammes du foyer qui circulent sous la cuvette. Lorsque la masse est devenue pâteuse '^ assez ferme, la première phase de la réaction est terminée ; ^our effectuer la seconde, on soulève le registre e et, au noyen d'une pelle spéciale, on fait passer le sulfate dans ^ftutre compartiment ou calcine. On abaisse le registre et on recharge la cuvette comme nous venons de l'indiquer. ^Bjûàis que dans la. cuyeiie la première ifaLv\!\^ ôft Va.àfeR«vcir

posilion s'effectue, la deuxième se réalise dans la calcine, en eiïet, grâce à la chaleur fournie par laction directe dil foyer, le bisulfate de soude réagit sur le chlorure de sodii auquel il est mélangé (car on sait que, dans la premij phase, il n*y a qu'une partie du sel décomposée et seuleraeni formation de bisulfate). Il y a production d'acide chlorhy-j drique qui est entraîné par les gaz du foyer et condens dans les bombonnes B, . Pour faciliter la réaction et avoirj une transformation aussi complète que possible du bisulfateen sulfate, l'ouvrier doit étaler la masse très régulièrement^ sur la sole ; il doit aussi écraser avec son « làble » les gros morceaux afin de granuler le mélange. Lorsque tout le sulfate est chauffé au rouge naissant, il prend, momentanément, un aspect jaune citron. La réaction terminée, on soulève uae plaque qui se trouve au centre de la calcine et, avec un racloir, on fait tomber le sulfale dans un compartiment D, nommé cave^ où il se refroidit. L'opération deniand 5 en moyenne quatre heures.

Lu facilité de condensation des gaz produits dans la calcine et dans la cuvette est très différente. Les premiers sont en effet très impurs par suite de leur mélange avec les produits de la combustion, et leur condensation est peu parfaite; au contraire, les gaz de la cuvette sont de l'acide chlorhydrique presque pur et ce fait rend leur condensation beaucoup plus aisée.

Pour utiliser la chaleur perdue, on a souvent placé un récipient spécial dans le bàli en maçonnerie qui surmonte la calcine. Dans ce récipient, l'acide sulfurique est amené à la concentration voulue. Ce dispositif a l'avantage de permettre d'introduire dans le our de Tacidé sulfurique déjà chaud.

Certaines usines chauffent la cuvette et en même temps le réservoir de concentration de l'acide sulfurique, au moyen d'un foyer indépendant. Ce dispositif permet de donner à la calcine de plus grandes dimensions et d'envoyer directe-

les gaz qui s'y forment, dans les appareils de concen- 1, sans les faire passer sous la cuvette, peut aussi, au lieu de condenser séparément les gaz lant de la cuvette et ceux qui viennent de là calcine, unir dans un même carneau de manière à produire un ige gazeux uniformément chargé d'acide, dont la con-

3 et 31. — Four à sulfate à flamme, à une calcine et deux

cuvettes en plomb.

fion est moins difficile que celle des gaz provenant de îine et moins aisée que celle des gaz de la cuvette, is quelques usines on donne à la calcine de grandes isions et on la dessert par deux cuvettes en plomb, te disposition est nécessitée par ce fait que le travail la calcine est moins long que dans la cuvette. Les fi- 30 et 31 représentent un de ces fours. A droite et à le de la calcine A se trouvent les deux cuvettes B et B'. ^az, après avoir léché la matière étalée sur la calcine.

passent par le carneau c sous la curette B ou par le carneaai sous la cuvette B' ou par tous les deux à la fois, sous les en-] vettes B et B' qu'ils échauffent. Cette manœuvre est facilement exécutée au moyen de registres.

Lucide chlorhydrique produit dans lescu?ettesy se dégage par les tuyaux T et T et se rend aux appareils de condensation à et /y'. Âpres avoir circulé sous les cuvettes, les gax du foyer F s'échappent par les carneau s S et S' pour se rendre aux appareils de condensation. Le charg-enient du sel et son travail dans les cuvettes s'effectue par les ouvreaux o et o'. La première phase de la réaction terminée, on fait passer la matière sur la calcine A par les ouvertures Kou K' qui sont munies de legistres r et r'.

Pendant qu'on charge une cuvette, on évite de continuer à réchaiiller et on ne commence à le faire, en opérant progressivement, que quand la charge est entièrement terminée. Ces fours permettent de traiter près de 300 kilogrammes de sel par cuvette et par opération dont la durée est de six à huit heures. Comme la calcination de la même mas»e ne demande que trois à quatre heures, il en résulte que la production des cuvettes est précisément nécessaire et suflisante [)0ur entretenir un travail régulier et continu sur la calcine.

L'opération terminée, on fait tomber le sulfate dans la cave C par louverture w qu'on met à nu.

Avec un semblable appareil, on a l'habitude de condenser séparément l'acide des cuvettes et de la calcine.

Cuvettes en fonte. — L'emploi de la cuvette en plomb est très recommandable lorsque l'on a en vue la production de sulfate de soude destiné aux glaceries et dans lequel les proportions de fer doivent être presque nulles ; mais il nécessite une certaine surveillance, car un chauffage trop actif peut déterminer la fusion du plomb; aussi, quand on se ])ropose d'obtenir surtout une grande production de sul-

a substitue aux cuvettes en plomb, des cuvettes en Ig. 32 à 34)dont le diamètre varie de 2™,5 à 3 mètres ne profondeur de 50 à 75 centimètres. L'épaisseur de

Fg. 32. — Cuvette en foote à rebord simple.

g. 33. — Cuvette en fonte à rebord replié en anneau.

;. 34. — Cuvette en fonte à anneau et couronne extérieure.

Plan et coupe.

i fonte est de 0n»,050 à 0™,075 ; elle augmente progresnent à mesure qu'on approche du fond où elle atteint

âCLFAlE DE SOUDE

"i-T •>" .l"jrj i •>^ .175. La f jnne îe plus généralement adc 'riz r^\ .1 rime riLÏe. cependant on utilise parfois :--•= :-i:ï r-i-zUn^-iljlreà ou c-ovonales.

?: -r .-. ::i :ri ir^'ine pjisse résister aux variations bi •;ueï q^ ^ -rpri-.ve .irsque, étant chaufTé au rouge naiss

Ki/. 3o et 30. — Four a llamme à cuvette eu fonte et à deux calcines-

on y introduit Tacide qui n'est guère qu'à 100% il fautqu'il soit préparé avec une fonte spéciale, compacte et tenace. J La pièce métallique pèse de 4.500 à 6.500 kilogrammes et peut servir à décomposer de 1.500 à 2.000 tonnes de sel avant d'être détériorée.

La manière dont ces cuvettes sont disposées dans le four varie avec leur forme : lorsque le rebord est simple (fig. 32), on pose la cuvette sur la maçonnerie du four etlon fait repo-

la coupole qui la couvre, sur un mur circulaire embras-

il la cuvette dont il est indépendant. Celte coupole peut

'ailleurs être en maçonnerii ou formée de plusieurs dalles

fonte. La difficulté qu'on éprouve à faire entre la ma-

(onnerie et la cuvette un joint étanche résistant, aux phé-

lomènes de dilatation, est le principal écueil de ce dispositif.

*ar contre, il permet de remplacer aisément une cuvette

sée par une neuve. Il suffit à cet effet de démolir la moitié

|du mur de la coupole (Oet la moitié du mur de support.

En adoptant, au contraire, les cuvettes représentées par les figures 33 et 34, on est amené à faire reposer le mur de la coupole sur l'anneau circulaire de la cuvette de telle façon que, si une fuite vient à se produire, l'acide clilorhydrique qui se dégage dans Tair signale l'accident auquel il est facile de remédier; mais avec cet appareil, le remplacement d'une cuvette exige beaucoup plus de main-d'œuvre que dans le cas précédent. Il faut en effet, pour accomplir cette opération, démolir complètement le mur qui supporte la coupole.

Quand on emploie les cuvettes en fonte, la première partie de la réaction est si rapide qu on dessert souvent deux calcines par une seule cuvette. Les figures 35 et 36 réprésentent un de ces fours construit dans la fabrique de soude de MM. Hutchinson et G^^ ^ à Widness (Angleterre). Dans ce four, les calcines G et G' sont symétriquement disposées à droite et à gauche de la cuvette. Elles sont chauffées par des foyers spéciaux F et F. Le foyer F' est profondément enterré pour éviter le rayonnement direct qui surchaufferait le fond de la cuvette. Les produits de la combustion de ce foyer se rabattent latéralement dans les conduits LL et se rendent par les carneaux souterrains S' dans la cheminée. Quant aux produits de la combustion de F et de F', après avoir passé par-dessus les autels, ils viennent lécher la ma-

(1) Ceci n'est évidemment possible que si la construction est telle que la couverture de la cuvette puisse être supportée seulement par la moitié du mur restant.

tière élaléo en C et en C; puis, grâce aux ouvertures o o\ ils arrivent dans la partie centrale au-dessus de la cuve et s'échappent par un large tuyau en poterie qui les conc aux appareils de condensation. La cuvette est chargée la porte P ; E est une excavation pour le service du foyer la cuvette.

Ces fours permettent d'obtenir une grande productic en sulfate de soude, mais la dilution du gaz chlorhydrique mis en liberté, en rend la condensation difficile etj ne permet guère d'obtenir que de Tacide à bas degrés, aussi f on les a généralement abandonnés.

Dans un tel four, on peut adopter les proportions suivantes :

Grille,

Longueur 2,00

Largeur 0,80

Distauce au-dessous de la cuvette. . . . 1,2o à 1,30

Cuvettes.

m Diamètre • . . . . 3,30

Profondeur 0,50

Epaisseur des parois en fonte .... 0,ii5 à 0,12

Diamètre de la partie exposée au feu . 2,50 à 2,65

Carneaux et voûte.

Distance de la partie supérieure du carueau cir- m culaire à la cuvette 0,24

Distance du môme carneau au rebord de la cuvette 0,80

Distauce de la partie supérieure de la voûte au niveau supérieur de la cuvette 0,60

Diamètre du canal d'évacuation de l'HCl . 0,60 à 0,70

On a tromvé avantageux d'employer pour le chauffage des cuvettes en fonte et celui de la calcine, des foyers distincts.

FABRIC/LTION DU SULFATE DE SOUDE 167

En ce qui concerne la cuvette, on la protège souvent lire l'action directe du feu, au moyen d'une voûte en içonnerie percée de petites ouvertures par lesquelles pasit les gaz chauds pour se répandre sous la cuvette d'où s'échappent par un canal à ce destiné. La communication lire la cuvette et la calcine peut être établie par une conformée de deux dalles en fonte entre lesquelles on verse lu sel.

Fours à moufle.

L'emploi des fours à flamme présente deux inconvénients :

En premier lieu il nécessite l'emploi du coke comme combustible, la houille ayant pour effet de provoquer des dépôts de suie qui bouchent les interstices des matériaux, existant dans les tours de condensation, et diminuent le tirage ; en second lieu, ou bien Ton est dans l'obligation de condenser séparément les gaz de la cuvette et ceux de la calcine et, dans le dernier cas, l'opération est très imparfaite, ou bien on réunit et on condense ensemble les gaz de la cuvette et ceux de la calcine; on obtient alors une meilleure condensation mais l'acide produit est à bas titre. Pour remédier à cet état de choses, M. Thomas Bell eut lidéed'introduire dans son four l'élément moufle et de séparer ainsi les gaz du foyer d'avec l'acide chlorhydrique produit. Successivement modifiée par M. J.-C.Gambleen1839, puisparM. Lee, puis encore par M. Gamble, lefourneau à moufle, après avoir subi diverses modifications, a pris une place importante dans l'industrie, notamment dans les pays où des règlements spéciaux régissent sévèrement l'opération de la condensation des gaz acides. Les figures 37, 38 et 39 représentent trois coupes de l'un de ces fours.

Deux foyers F, F sont alimentés par de la houille; les

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li.'.--. ^ ^:.-. '.-.- :"r:i«, i* irrlTrit i la t : V.e à claire-

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L<: -el r:-.: '.:.i:^--^ i-r.5 lâ cuvette au mr-yen delapo^^ />, '^fi ::s 'r;r: 1'^ :. le ^*t arr:enéf^r un trjvâ»j .qni traverse w •,'//.^. G',rr.rr.-: dir.^ !e f.yr à r^verli^re. un registre mob"^ \i':rT(M fV'zWhW: l'j de î'jp primer à voîjcté la communie*' tiofj 'rritf*: !d cijvetle et le moufle, m, »/ est le CDoduit q^^ -,ert à faire p'i?-er .a char;:e sur la soie de la calcine; là,ti^*^ ouvertures p'p'f permettent de travailler la masse; c^* 1 j o'ive où l'on îjhindonne le sulfate au refroidissement. 1* i!H'A clilorhydrique produit s'échappe parle? tuyaux dedéga- ^rernent ']■/]'. Le tout est maintenu par des armatures en fonle. L'i voûte est formée de plaques de poterie façonnées, n'^^çuli^'irernent courbées, dont les parties saillantes s'enta r/:fient dans les parties rentrantes. On obtient de cette façoi^ une^çrande soliditéavec une petite épaisseur de maçonnerie, <Ui qui permet à la chaleur de n'être pas oblijrée de traverser urw» rnaronnfTie trop épaisse. Dans le même but, la sole de la calcine est composée de grandes dalles bien dressées et «juHléi'y, Houtenues par des murettesqui sont lescarneauxà Ira vers h»H(|uelH circulent les flammes du foyer. Au lieu de fa in» partir Icr ^raz chlorhydrique par l'ouverture T,on pré- V'vv hduvcnt pratifjuer plusieurs ouvertures disposées latéraliMMiMil h une petite hauteur au-dessus de la soleetcominuni(|nant avec un seul canal horizontal qui aboutit à la couduilo reliée aux appareils de condensation.

Dans cette même classe d'appareils, la cuvette est souvent chauffée par un foyer séparé F. Dans ce cas, on la protège contre le rayonnement direct au moyen d'une petite voûte Y à clairevoie. Les figures 40 et 41 représentent un de ces dispositifs. A est rouvreiu de travail. Les ^z chauds de F traversent les espaces o de la voûte Y, reviennent dans le carneau circulaire o'o pour s'échapper par le carneau K. Le pont est placé à angle droit avec l'ouvreau de travail, dispositif qui évite bien des fatigues à l'ouvrier. La cuvelte est à rebord et à couronne. La coulisse, fermant le passage entre la cuvette et la calcine, est formée de deux dalles en fonte entre lesquelles on verse du sel, ce qui constitue une excellente fermeture sous le double rapport de l'étanchéité et de la solidité.

En raison de sa grande longueur, la calcine est munie de deux ouvreaux ; elle est chauffée par les deux foyers F'' et F". La voûte v est formée de pièces réfractaires à emboîtement. Elle a répaisseur d'une brique pleine du côté du foyer; elle est garnie de tuiles réfractaires ayant 30 à 35 millimètres sur le premier tiers. Son épaisseur est seulement d'une demi-brique sur le dernier tiers de sa longueur. La voûte y' du four est formée de deux garnitures de briques isolées par une couche d'air. Les gaz des foyers F' F" circulent au-dessus de la voûte v du moufle^ redescendent par les carneaux A* et k' et circulent sous la sole S où ils se répartissent dans les quatre conduits ////. Les gaz du moufle se rendent, par le conduit M, aux appareils de condensation. La voùle du four à moufle est enduite d'ai^ile réfractaire. arrosée d'uno solution de sel marin. On obtient ainsi une vitrification bien étanche. Les autres dispositifs sont analojrues à ceux adoptés dans le cas précédent. Ce four est surt.)ut employé en Angleterre, tandis que le précédent est en faveur sur le continent.

La Société des produits chimiques du Nord, à Lille, a monté un appareil formé de deux fours séparés, l'un ser-

vaot à la calcination, l'autre comprenant Irois cuvettes chauffées par les gaz du premier foyer. Celte disposilion est basée sur la propriété qu'a la pâle des cuvettes de pouvoir être retirée et transportée à la calcine sans dégager de gaz

Couj>9 JuivAnê ai.c.ii

Coufie

Pig. *0 et 41. — Four à sulfate, à moufle, à trois Toyers.

chlorhydrique, lorsqu'elle a acquis un état particulier qui parait correspondre précisément à un mélange en égales parties de chlorure de sodium et de bisulfate de soude.

Foyers. — Les foyers ont subi certains perfeelionnements. L'introduction des foyers soufflés permet d'employer des

combustibles d'une valeur peu élevée; de plus, grâce à 1^ pression qui s'établit dans le four, on évite tout passage ^^ Tacide chlorhydrique à travers les fissures de la voûte cJ^ moufle. L'emploi des gazogènes paraît également avo^^ donné de bons résultats aux usines anglaises.

V Travail dans la cuvette.

Que la cuvette soit en plomb ou en fonte, les précaution^ à observer ne varient qu'en raison de la plus grande fusi^ bilité du premier de ces métaux et par conséquent du soin plus particulier qu'il faut apporter au chauffage des cuvettes en plomb. Gomme il est impossible de laisser refroidir la cuvette quand une opération est terminée, il faut se placer dans des conditions telles que Tinlroduction de l'acide sulfurique, qui se trouve à une température peu élevée (lOO® environ), ne provoque pas une destruction rapide du métal qui, lui, est chauffé à une température bien plus considérable. Sous ce rapport, les auteurs ne sont pas encore bien d'accord. Quelques-uns recommandent de laisser dans la cuvette une couche de sulfate adhérente de 1 à 2 centimètres, tandis que d'autres recommandent de la vider complètement. En réalité chacun de ces modes de faire présente des avantages et des inconvénients. En laissant contre les parois une couche de sel, on évite un refroidissement rapide du métal et on diminue d'autant son usure, mais il peut arriver qu'il se produise dans cette couche protectrice des fissures qui, permettant le contact entre la charge froide, et le métal très chaud, peuvent en provoquer la rupture; de plus, la transmission de la chaleur ne se fait que malaisément. Lorsque, au contraire, on a soin de nettoyer complètement la cuvette, il devient impossible (sauf dans quelques cas) d'y introduire la charge sans laisser le métal se refroidir. Ce refroidissement est surtout nécessaire quand

les cuvettes sont chauffées par des foyers spéciaux ; il peut être partiellement ou totalement négligé dans les fours chauffés au moyen de chaleurs perdues.

En présence de ces difficultés, certaines usines semblent avoir adopté un procédé mixte qui consiste en l'emploi de cuvettes de grande capacité (pouvant contenir 900 kilogrammes de sel). Toutes les heures on vide, la moitié du bisulfate formé, dans la calcine où il se transforme en sulfate neutre, tandis qu'en même temps, on recharge dans la cuvelle des quantités de sel et d'acide équivalentes à la* quantité de sulfate retiré. Cette méthode évite les refroidissements brusques de la cuvette.

Le chargement du sel dans la cuvette peut être fait à la pelle ou au moyen de trémies. Dans le premier système, la cuvette est soumise à un refroidissement moins prompt, Oiais dans le second, on économise de la main-d'œuvre.

L'acide employé doit être préalablement chauffé. Certains industriels emploient de l'acide à 50° C. tandis que d'autres le portent à lOO». Cette dernière façon de faire donne des résultats satisfaisants au point de vue de la durée des cuvettes ; mais, par contre, elle provoque un dégagement d'acide chlorhydrique plus rapide et plus tumultueux que dans e premier cas. Cet acide doit arriver en haut et au centre de la cuvette. Il est amené par un tuyau en plomb qui se termine dans le four par un tuyau en fonte, muni d'une pomme d'arrosoir dont le but est de diviser l'aciJe.

Quel que soit le procédé adopté, lorsque le sel et Tacide ont été introduits, il faut brasser le mélange. On emploie à cet effet un râteau dont le manche traverse une plaque qui ferme l'ouvreau et empêche l'ouvrier d'être incommodé par les vapeurs acides, car il se produit à ce moment une réactiori très vive; l'effervescence peut être diminuée par l'emploi d'une petite quantité de matière grasse (graisse ou huile). ' Lorsque la masse ne renferme plus de corps durs, on ferme les portes et, pour éviter les fuites, on tasse au-devant un .

peu de sel. Il importe de brasser la masse tous les quarf^ d'heure, pendant toute la durée de la réaction, sans quoi il se produirait des croûtes adhérentes aux parois métalliques.

2» Travail dans la calcine.

Lorsque la masse ne se brasse plus que malaisément dans la cuvette, quand son travail devient pénible, on lève le registre du pont qui sépare la cuvette de la calcine et on fait passer la matière sur la sole de cette dernière.

On utilise à cet effet des râteaux dont le profil correspond à la courbure des cuvettes. La calcine doit être suffisamment . chauffée pour que l'ouvrier voie ce qu'il fait, malgré le refroidissement que provoque l'introduction de la matière. Celleci doit être assez fluide afin de pouvoir être également étalée sur la sole. Il faut éviter la fusion plus ou moins complète de la masse parce qu'alors elle se prête mal à la fabrication de la soude. On pare à cet inconvénient en la remuant fréquemment et en ramenant vers le rampant le produit qui a séjourné près de l'autel. C'est là, en effet, que la température est le plus élevée et que les chances de fusion sont plus grandes. La masse doit être suffisamment brassée pour éviter la formation de morceaux agglomérés ou grappes qui retiennent toujours, à l'intérieur, du sel incomplèterrient décomposé, ce qui concourt à produire du sulfate à degré peu élevé.

Il faut éviter d'introduire dans la calcine le sel à l'état trop fluide ; il en résulte une perte en acide sulfurique et une attaque exagérée de la sole.

Le travail peut être facilité dans les fours à réverbère par l'emploi de soles divisées en trois compartiments, chacune surélevée de 20 centimètres par rapport à la suivante.

La fusion du sel est moins à craindre dans le fours à

FABRICATION DU SULFATE DE SuUDE 175

foi/1

Moufle bien chauffés que dans les fours à réverbère , mais l'opération est plus facile à diriger dans ces derniers, parce <iue Tin trod action directe de la flamme contribue à éclairer i*appareil, ce qui permet à l'ouvrier de se rendre plus exactement compte de ce qu'il fait.

Lorsque la masse n'émet plus de vapeurs, le four doit avoir atteint la température du rouge vif. On peut alors opérer le défournement soit en faisant tomber le sulfate dans une cave à ce destiné, soit en le recevant dans des Avagonnels enfer; on emploie à cet effet des râteaux pleins.

Pour éviter le dégagement de vapeurs acides par les ouvreaux au moment du défournement, on ferme les portes du cendrier et du foyer. Grâce à l'aspiration produite devant Touvreau, la majeure partie des gaz acides se trouve aspirée. L'emploi des caves est plus recommandable que celui des chariots, car il diminue de beaucoup rémission des vapeurs acides.

Il est vrai que ce dispositif augmente un peu les frais de manipulation puisque ce sulfale devra être retiré delà cave pour être porté au four à soude, mais cette augmentation minime est largement compensée par l'avantage qu'en retirent les ouvriers, les habitations et la végétation du voisinage.

Production, — La production des fours à moufle est très variable. C'est en Angleterre qu'elle est le plus considérable. On traite au minimum 2.100 kilogrammes de sel par vingtquatre heures par ouvrier et par appareil. Elle est double dans les usines où les cuvettes ont un grand diamètre. Il faut nécessairement employer, dans ce dernier cas, deux ou trois hommes par four. La production est en général un peu plus forte avec les fours à réverbère qu'avec les fours à moufle.

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t un travail manuel qui, déjà pénible par lui- , l'est rendu davantage par les émanations acides elles les ouvriers sont soumis. Dans le but de parer inconvénients, aussi bien que pour réduire la mainre et rendre l'opération indépendante de l'habileté de er, les industriels anglais ont cherché depuis longà substituer au travail à la main un travail méca-

Four de MM. Jones et Wahh.

premiers essais tentés dans cette voie paraissent dûs à tinson; ils datent de cinquante ans. Des perfectionneimportants ont été apportés, à l'idée de M . Patti nson, par ones et Walsh. Leur four consiste en une cuvette en lecouverte par une voûte surbaissée que traverse un vertical muni de pièces de fer disposées sur quatre ît destinées à brasser la masse. Les figures i^ et 43 lentent un de ces appareils.

jt un plateau à rebord en fonte; il constitue la sole, pose sur un massif en maçonnerie et est recouverte voûte surbaissée. F est le foyer, A l'autel, B le ramît D le carneau de sortie. L'arbre P, mû mécaniquement, î sur une crapaudine g établie au centre de la sole. Il quatre bras en fer h animés d'un mouvement circusur lesquels sont disposés, à l'extrémité des tiges t, les rs r également en fer. Les ouvreaux peuvent se ferar des portes; ils servent à introduire et à défourner te.

burestun retour au vieux système du fourneau à simple m caractère principal est la diminution du travail ma- Dans un tel appareil, l'installation de l'agitateur ne A pas de surbaisser suffisamment la voùleço\iv obtewvc

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/'V;//r dp, M. Goodman.

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Coupe î uivA nl &.Ù

T\%. 44 et U. — Four micstilqDe de H. Goodmaa,

libie que M. Goodmau de Xewcastle, a modifié le type pi «lent en lui donnant la forme que représentent les fi< 4i et 45. Comme on le voit, le foyer est un peu écarté de r*içadc du four, ce [qui permet de baisser ia voûte. La vetle, coinprjsée de six pièces boulonnées, a un diamètre 4", 88 et repose sur une voûte. L'arbre de transmission nètre par en bas et traverse la cuvette. Les agitateurs oi une di.spo.sition telle qu'ils brassent et refoulent la matière! ia p/îriphérie, la faisant sortir par Touvreau à ce destiné.

!/* cliartçe, préparée dans un entonnoir en bois, peut (oriiber dans le four par la simple manœuvre du cône qui (;n ohHlrne la f>artie inférieure; elle est d'environ 5 tonnes. Ji'acidM est introduit par des tuyaux en plomb qui pénètrent lat<'*raleinent. Au début, on n'en introduit qu*un cinquième de la char^^e totale. La cuite dure de cinq à six heures. On économise en moyenne 5 0/0 d'acide sulfurique grâce à la régularité du brassage et à la température relativement basse h la<|udle s'effectue l'opération. Le sulfate produit est de Iri'îs bonne qualité. M. Lunge a trouvé qu'un de ces échanlillons ne renlénnait que 0,2 0/0 d'acide libre et seulement 0,1 '2 d(î sel indécomposé. ,

( )n assure (jiie le dégagement d'acide chlorhydrique esiréguli(îr, ce (pli, joint à sa température relativement Lasse, rend Ku condensation plus aisée, plus complète et moins coûteuse.

Foui* de MM. Black et Bill,

Ici, le sulfate est produit en deux phases. Un premier traitement dans la cuvette est fait avec l'intervention d'un brasseur mécanique. La seconde partie de l'opération s'exécute sur la sole d'un appareil identique à celui de MM. Jones et Walsh. La cuvette A (fig. 46) est chauffée par la chaipiir perdue ; a et 6 servent à l'introduction Tunduseli

FABntCATION DU SULFATE DE SOUDE 181

autre de l'acide, c est t'onfîce d'ëchappemeot du gaz acide blorhydrique, B est un brassoir reposant sur deux paliers p lacés à l'intérieur de l'appareil. On introduit d'abord l'aide puis 70 à 80 0/0 du sel, soit de 3 à 4 tonnes. On n'a- Dutelerestedu chlorure de sodium que plus tard. Quand la aatière a été sutTisamment travaillée, il suffit d'ouvrir le

Fig. 46. — Four mécanique de MM. Blacb et Hill.

rostre R pourfaire arriver le mélange sur lasole de la calàne G, où il est traité comme dans l'apparei I de MM. Jones

; etWakh.

Nous ne pensons pas que les appareils précédents aient

■ Hé montés en France. On leur reproche de ne pas permettre une bonne condensalion de l'acide chlorhydrique, le 'Jugement, très rapide au ilébul, étant presque nul à la lin del'opératioh comme le montre le tableau suivant 0).

(l)Mactear, Journal de la Société des Arts, 4 février 1831. D'après UorùUuT Quetnevilte, 1881, p. 499.

Tableau représentant la [quanlilé de sel décompoté f

heure dans vn four Jones et fVahk.

Dès que le mélange est homogène, de mi -heure api"

2 heures

3 heures api

■es 8î',f3

i heures api S heures api £ heures api 7 heures api

Four de MM. Cammarck et WaUer.

Le sel est introduit dans le four^ par une hélice conle-

Fig. n. — Four mécaoîque de MM. Cammarck et Waller.

nue dans le canal M(rig. 47],et passé régulièrement de l'entonnoirR dans le cylindre C. Il en est de même pour l'acide

isulfurîque qui arrive par le conduits. Le cylindre G est en fonte ; il mesui;te 6",30 de longueur et repose sur quatre galets G. 11 tourne par Tintermédiaire d'une couronne dentée ■D actionnée par un pignon P. A l'intérieur du cylindre se meut un arbre en fer fort A, armé de palettes placées en hélice. Leur disposition est telle qu'elles envoient la matière du côté du foyer et de l'orifice de sortie 0. Ce cylindre est chauffé sur la plus grande partie de sa longueur par les gaz du foyer F qui, avant de s'échapper par la cheminée H, circulent dans le carneau en maçonnerie K.

Li*acide chlorhydrique produit s'échappe par le tuyau T. Le dégagement d'acide est très régulier dans ce four, si bien que les gaz produits peuvent être directement employés à la production du chlore si on les envoie dans le Deacon. Dans cet appareil, l'arbre A ne tardait pas à s'alfaisser ; le brassage ne se faisant plus régulièrement, on a du renoncer à remployer.

four de M. Mactear.

Dans ce four, (fig. 48) le sel marin et Tacide sulfurique sont introduits régulièrement, le premier au moyen d'un entonnoir E muni d'un distributeur à débit variable, le second au moyen du tube T. Le tout tombe dans une cuvette centrale C où le mélange de sel et d acide s'effectue d'une façon continue, et produit une masse pâteuse qui, débordant^ se répand sur la sole en briques réfractaires du second compartiment où il rencontre des brassoirs b qui l'agitent à chaque tour que cette cuvette fait mécaniquement. Le mélange, arrivé à la circonférence, s'écoule par A dans une rigole R. Quand l'opération est bien conduite, le sel défourné n'émet pas de vapeurs acides.

La sole du four, légèrement conique, a une surface de 21", 36; elle est en briques réfractaires bouillies dans le

]^.i ÎUT-PirS DE îocnK

^■iilron tX (aaa'.'itia 'iiiu iine capgiiliî ïe faatê. mobile sot 1k fiiv'ii. B -^t ii!9 ^kl'^tâ ;; p^r l'Intermêiliaiis d'une couraou (itîntiie et d'iin pignon. P.

L« foyi^r F ''.hattlii ie tout. Les produits de U combojtiia, iprhi avoir éi;ha'il!l4 k coupolâ. -iatmiiieat arec eux les npeim acide» puU ri'éch^ppeot par Les eonduites IsténlesR

<">» appar>(l -liit ■itrectuuffé au coke. Il produit JeËà

Fi^. *S. — Fopr de M. Mactear.

.7» kilo;,'rdmmG!i de suirate par mètre carré de calcine et par | bmrc.

La lyindiiitfi de l'opération est faite à la seule inspection du [lairi dit sul obtenu. Ce dernier ne contient en moyenne (|iiB l,ir> rradrle et 0,5^5 de sel non décompoaé; il est tout A f;iit cimveiialile pour la fabrication de la soude. La coQ- Miinniatiiin lie combustible a été, d'après M. Mactear, de îflKJ ,!MH de coke par tonne de sulfate obtenu.

O four, qui est le plus répandu des fours mécaniques) l^tl^ il'jiliiinl installé en France à l'usine Tonnant, de Saint- Itollosf. Kn IS«|, la Compagnie de Saint-Gobain l'a monté A Cl ny. Kn 1887 la même Société le montait à Salindres.

Il oHl ru^rultable tjue le mélan^re de l'acide gazeux avec

lits de la combustion en rende la condensation manécessite un développement plus considérable de lallation.

îporleur de l'Exposition universelle de 1889 signale d'un brevet, par M. Mactear, consistant en Tintrode Télément moufle dans son four mécanique. Nous is de données sur la valeur et la construction de reil.

Composition des charges.

assez malaisé de donner des chiffres exacts attendu divers sels mis en œuvre renferment des proporriables d'humidité et d'impuretés, éorie, il faudrait employer pour 58,46 de NaCl, 49 de soit pour 100 kilogrammes de sel 83,82 de SO^H^ ndant à 62,72 litres d'acide à 60° Baume et à 15o des.

1 de l'industrie renferme rarement plus de 95 0/0 sa transformation complète exige un peu plus de la

théorique d'acide sulfurique parce que, surtout fours à réverbère, une portion de celui-ci se volasez aisément^ de sorte qu'il en faut employer en ur éviter que le sulfate produit ne renferme trop de composé.

avons donné, page 159, les proportions employées Payen dans les bastringues.

Lunge et NavilleC*) admettent que dans les fours à les proportions d'acide sont 79,63 à 80,8 d'acide /O de sel. Avec les fours à réverbère, il faut comp-

2 0/0 d'acide à 60** Baume en plus de ce nombre, j l'acide n'est pas à la température de 15°, on peut

ige et Naville, Traité de la fabrication de la soude^ ç, 138.

186 SCLTATE DE SOrDB

Connaître le poids d'acide à 60* Baamé correspondant diverses concentrations et tempérahires par l'emploi tableau suivant :

II. - PRODUCTION DU SULFATE DE SOUDE PA IlOUItLE DÉCOMPOSITION ENTRE UN SULFA1 ET LE CHLORURE DE SODIUM

Sulfate de soude de Stassfart

A Slasîfurt, on retire, sous le nom d'Abraumsalz [se' (le (iiiblai), un produit renfermant divers minéraux dans df

proportions voisines des suivantes W :

Oiriiiilllte (Kr:i + M({C12 + 6.|20) 58,S O/ï

Sel Kflinmo (NaCI) 21,0

Kienârilii (MrSO* + H=n) ' 15,0

TnnliliViIrUe ((iaCl^, 2\InClî + 12HilJl 1,5

m*i!iiiimLu{M|,'Ci3+6ri2o). 1,3

(1) Fi-iiiiiy, EiiPHUlopéilie chimii/ui, p. 470.

fS) Uinne rt Nurille, Traite de la fabrication de la soude, p. '*•