SULFATE DE SOUDE DES SALINES

•mbre de trois dans un carneau oblong traversé par les oduits de la combustion d un foyer. Le sel fondait et le ilfate, devenu partiellement anhydre, se déposait au fond e la caisse. Quant au reste du sulfate, on ne l'obtenait à état anhydre qu'après en avoir éliminé Teau par évaporaion.

Lorsque la masse ne renfermait plus que 7 à 80/0d*eau, on faisait sortir du carneau la caisse la plus voisine du' foyer. En même temps, on ajoutait une nouvelle caisse à Vextrémité opposée. On terminait la dessication du sulfate retiré, en le plaçant dans un four à réverbère.

Ce procédé dispendieux exigeait beaucoup de combustible; de plus les vases en fer s'altéraient rapidement.

Après plusieurs tentatives infructueuses, la deshydratation du sulfate de soude a pu être effectuée économiquement. On a en effet reconnu que le sulfate de soude, à 10 équivalents d^eau, fond dans son eau de cristallisation à une température un peu supérieure à 33°; par suite de cette fusion, il se sépare à l'état de sulfate anhydre 40 0/0 du poids du sulfate mis en expérience. On peut augmenter de beaucoup fe rendement en sel anhydre par addition, au sulfate hydraté, de sel mixte (sulfate de magnésie et chlorure de sodium). Ce sel mixte entre en dissolution dans le liquide provenant de la fusion du sulfate hydraté et diminue de beaucoup la solubilité de ce sel qui, par suite, se précipite en presque totalité.

En pratique, on additionne le sulfate hydraté de 16 à 22 0/0 de sel et on chauffe le mélange à la vapeur en maintenant une température voisine de 40°- 45°. On sépaiede la sorte environ 90 0/0 do sulfate de soude anhydre que Ton soumet au turbinageà une température de 33". Ce sel est générale- Bûent assez pur pour être employé à la fabrication du verre blanc.

190 SULfATE DE SOUDE

Sulfate de soude des schlots.

L'écume qui se sépare pendant la concentration à chaud des solutions de sel gemme est, comme nous l'avons dit page 20, un sulfate double de chaux et de soude que l'on nomme schlot.

Pour en retirer le sulfate Je soude qu'elle renferme, on la place dans quatre grands bacs lessiveurs ; on fait arriver de l'eau dans le premier^et on l'y laisse séjourner yingtquatre heures. Au bout de ce temps, on soutire la liqueur, on la fait passer dans le bac suivant et on l'y abandonne encore' vingt-quatre heures. On continue de la même manière, de façon à obtenir un épuisement continu, de sorte que chaque charge est épuisée quatre fois, le dernier traitement s'effectuant avec de l'eau pure. Les eaux obtenues marquent de 25 à 26'* Baume. On peut les concentrer légèrement parla chaleur, les filtrer et les recueillir dans des baqpies doublés de plomb où on les laisse cristalliser à la température ordinaire, sous une épaisseur de 78 millimètres. Dès que la cristallisation commence, on agite légèrement le liquide; en opérant dans ces conditions, on produit les cristaux dont la forme est le plus recherchée dans le commerce. Une agitation exagérée provoque une cristallisation confuse et la prise en magma. Au lieu de cela, on peut conserver les liqueurs de lessivage que l'on garde jusqu'en hiver. Alors, la température est assez basse pour provoquer la cristallisation.

Le sel ainsi préparé est généralement très pur et son emploi paraît limité aux usages pharmaceutiques.

III. — PRODUCTION DU SULFATE DE SOUDE .R ACTION DE L*AGIDE SULFUREUX, DE LAIR ET DE L'EAU SUR LE SEL

Généralités.

L'idée de fabriquer du sulfate de soude sans passer par acide sulfurique, en utilisant seulement les produits de la ombustion des substances sulfurées naturelles, de peu de râleur, est déjà ancienne et a provoqué de nombreux efforts {ui n'ont été couronnés de succès que depuis quelques mnées. En théorie, la réaction très simple, s'exprime au moyen de l'équation

M"S + 2NaCl + 0* = SO^Na^ + M'' CP

Le corps qu'on emploie comme matière sulfurée est la pyrite ; elle donne lieu aux deux réactions représentées cilessous :

FeS2 + 4NaCl + 0^ = SSG^Na^ + l/2(Fe2Cl«) + Cl

2FeS2 + «NaCl + 0*» i= 4SO*Na2 + Fe^O^ -f- Cl»

La réaction peut être accomplie soit en mélangeant la pyite avec le sel et calcinant, soit en grillant la pyrite séparément et faisant arriver le gaz sulfureux produit, coneuablement mélangé à l'air, sur du sel marin porté à la empérature de réaction. En général, la réaction n'est pas empiète et Ton trouve plus avantageux de faire intervenir, n même temps que l'acide sulfureux et Tair, la vapeur d'eau. )ans ce dernier cas, au lieu d'obtenir un dégagement de

chlore on ne recueille que de l'acide chlorhydrique, comme le montre l'équation

S02 + + H20 + 2NaGl = SO^Na^ + 2HGI

On voit qu'ici encore le problème de la condensation de Tacidechlorhydrique est solidaire de la fabrication du sulfate.

La réalisation industrielle de cette réaction a présenté les plus grandes difficultés qui n'ont été vaincues que grâce à la persévérance et à l'ingéniosité de MM. Hargreaves et Robinson.

C'est qu'en effet, il faut, pour obtenir de bons résultats,

effectuer l'opération dans des conditions bien précises avec

' des matières ayant une structure déterminée^ préalablement

portées à une température convenable qui ne doit osciller

que dans d'étroites limites.

Procédé de M. Hargreaves.

Dans ce procédé, le gaz acide sulfureux, produit par la combustion des pyrites, arrive successivement dans une série de cylindres en fonte renfermant le sel, qu'on a préalablement amené à un état physique convenable par une opération spéciale.

Afin d'obtenir une plus grande régularité dans le travail, on détermine le passage des gaz non pas en profitant de leur force ascensionnelle, mais en les faisant circuler en sens contraire, grâce à une aspiration.

Les cylindres, en fonte, communiquent entre eux et sont disposés en batteries composées en moyenne de seize éléments, quoique quelques usines en emploient davantage (parfois vingt). Ils doivent être établis de façon à permettre une cirnéthodique du gaz sulfureux qui, au sortir de la

PROCÉDÉ HARGREAVES 193

imbre à pyrites, arrive dans celui des cylindres où la Qsformation du chlorure de sodium en sulfate de soude est >lus avancée et où, par conséquent, la réaction sera modéi. A.U fur et à mesure que, par suite de leur circulation et s réactions qu'ils ont provoquées, les gaz se sont peu à peu uisés en acide sulfureux et enrichis en acide chlorhydrile, ils rencontrent une matière plus riche en chlorure î sodium. En somme, on produit par là un véritable épuiment méthodique. Pour atteindre un tel résultat, il est k^essaire que chacun des cylindres puisse devenir à son •ur ou le premier ou le dernier terme de la série; il faut clément qu'il puisse occcuper toutes les positions interlédiaires entre le premier et le dernier des cylindres. La împérature doit être, dans chaque cylindre, très proche de 50'-55O, nombres desquels on ne saurait s'écarter sans comromettre la réussite de l'opération. Enfin, la composition es gaz doit être sensiblement constante. Toutes ces condiionssont réalisées dans l'appareil de MM. Hargreaves et Ro- ^inson, de la façon suivante.

Préparation du sel mann.

L'état physique du sel à décomposer est un des points les >ios importants dans la fabrication du sulfate. Il faut Tagflomérer en morceaux pas trop gros, durs (pour ne pas être icrasés par la charge elle-même) et poreux afin de permettre leur transformation complète. Les figures 49 et 50, opiées sur le brevet allemand, représentent cet appareil (i).

Il se compose :

!• D'une vis d'Archimède qui amène le sel du magasin 'ans un entonnoir où des cylindres x l'égrugent et le font omber dans le canal cylindrique b où il se trouve humecté

(i) LuQge et Naville, Traité de la fabrication de la soude ^ p. 166.

PROClh>£ HARGREAVBS 195

evé, qni coTTespoDd jt la partie supérieure des cylindres

r le cel. (Procédé de M. Haig

^*ns lesquels^ce sel préparé sera introduil. Elle est formée d'une série de plaques en tôle, larges de 30 cenlimètres.

montées sur charnières et occupant toute la largeur. Pendant la durée de la course ascendante, ces plaques s'appliquent ^ sur la chaîne et forment un plan continu incliné, tandis que, iors du mouvement descendant, elles oscillent sur leur charnières, prennent la position verticale et laissent tomber l'aggloméré de sel qu'elles transportaient. Ces agglomérés tombent sur une plaque perforée ou sur une grille qui en séparent les poussières. Il ne reste plus qu'à les charger dans les cylindres.

Cylindres à réaction.

Ils sont en fonte. La partie cylindrique est constituée par deux pièces simplement superposées. La partie inférieure est formée d'une dalle de fonte; quatre dalles également en fonte recouvrent la partie supérieure du cylindre où elles sont maintenues par une croix de même métal reposant sur des corniches faisant partie de Tintérieur de l'appareil. Les figures 51, 52 et 53 montrent divers coupes et plans d'un système de semblables chambres à réaction. On y voit les orifices K ménagés sur les couvercles et qui servent à l'iûtroduction du sel marin qu'il s'agit de transformer en sulfate. Chaque cylindre ou cuve porte également à sa parti® supérieure deux tubulures coudées : l'une B, commuai' quant avec le tuyau d'arrivée de l'acide sulfureux et par l^' quelle le gaz pénètre dans ce cylindre lorsqu'il est 1^ premier terme de la batterie, l'autre D établissant \* communication des cylindres entre eux. Cette communica^ lion est constante; on ne la supprime momentanément qu| quand l'on se propose de vider un cylindre, opération qui exige qu'on l'isole provisoirement des autres termes de la batterie. La partie super ieuie de chaque cylindie si trouve, de cette façon, réunie à la partie inférieure de

paOCËDË HARGREAVES 197

e. Les cuves portent à leur partie ioférieure une outre L correspondant à une porte établie dans la maçon-

^; elle sert au défournement du sulfate achevé. Chacylindre est encastré dans un bâti en maçonneria

PROCÉDÉ HARGREAVES 199

; pouvant être chauffé par un foyer spécial M. Les gaz de ce [foyer circulent d'abord en N puis dans le canal circulaire o pour s'échapper par la cheminée traînante P dans la cheîDinée. Les gaz sulfureux, après avoir traversé la totalité des cylindres, sortent par E et sont conduits soit au moyen d'un syphon mobile F, soit par un système spécial de canalisation, flans l'appareil de condensation. Lorsque l'on remplit les cylindres, on ne dépose pas les briquettes de sel sur ladalle du fond ; on les place sur des grilles en fonte reposant sur

Fig. 54. — • CommunicatioD entre les canaux de gaz

et les cylindres.

des chevalets ou sur des trépieds facilements mobiles, ce qui permet à la grille de culbuter sur le fond, rendant par là le défournement plus aisé. La marche des gaz est déterminée par la mise en communication de la batterie avec des aspirateurs rotatifs. Le système Root se prête particulièrement à ce genre de travail ; il est généralement adopté dans ce but. Les tubulures de chargement se ferment par un bouchon eo fonte qu'on lute à Targile. Elles sont toutes recouvertes par une grande dalle. La circulation des gaz dans les divers conduits est déterminée ou arrêtée par un système particulier, parce que la température relativement élevée des gaz, aussi bien que leur action corrosive, ne permet pas d'obtenir des vannes étanches. Ce dispositif est représenté figure 54.

E est un écran en fonte que l'on place entre les deux lies d'une même conduite. Il est maintenu à poste flxe des oreilles et des boulons. Quand on emploie un éci plein, on ferme la conduite, mais si on lui substitue écran perforé on permet la circulation des gaz. On a de luter le raccord avec de Targile. Cette opération est peut être un peu longue comme manipulation, mais elle présent^ cet avantage de fournir d*une façon certaine une fermetaig;^ étanche, car si cela n'est pas, les gaz se répandant dans Yt décèlent immédiatement la fuite.

Fours à pyrite.

L'acide sulfureux mis en œuvre provient de la combusti( des pyrites. Pour éviter les pertes par rayonnement f^' et employer le moins de combustible possible, M. Har-r^ jrreaves a fait construire des fours spéciaux. Dans le système F* adopté, les fours sont toujours adossés deux à deux. Leurs \^ parois de front sont composées : 1° d'une brique réfractaire placiH» à l'intérieur; 2° d'une brique ordinaire qui est moins bonne conductrice de la chaleur que la brique réfractaire. Les portos sont encadrées de fonte, mais le métal ne pénètre pas jusqu'à l'intérieur du four. On pourrait d'ailleurs employer les fours à pyrites ordinaires si les premiers ne présentaient pas les garanties d'économie qui les ont fait

adopter.

La vapeur d'eau nécessaire à la réaction est introduite dans le canal à acide sulfureux. Il en faut environ 200 kilojçrammes par tonne de sulfate. On utilise comme vapeur celle qui s'échappe des moteurs, après l'avoir piréalablement réchauffée en la faisant passer dans les condutes de fumée des foyers extérieurs destinés au chauffage des cylindres, où elle acquiert une température d'environ 300°. De cette façon

PROCÉDÉ HARGREAVES 201

a introduction n'abaisse pas la température des chambres "éaction.

Conduite des opérations.

Supposons que l'appareil ait déjà fonctionné,' les cylindres ins lesquels l'acide sulfureux arrive en premier sont éviimment ceux qui sont le moins riche en sel marin et les us riches en sulfate puisque, toutes choses égales d'ailurs, l'action décomposante est d'autant plus énergique que sel et l'acide sulfureux sont plus purs. La décomposition effectuant dans le premier cylindre, les gaz qui en sortent mr pénétrer dans le second renferment déjà une certaine lantité d'acide chlorhydrique dont la proportion dans le élange va en augmentant avec le nombre de cylindres averses et la quantité de sel marin décomposé, de sorte que î premier de ces cylindres sera riche en sulfate et pauvre 1 chlorure, tandis qu'au contraire le dernier sera riche en hlorure et pauvre en sulfate. Afin de régulariser la réaction, 1 fait arriver l'acide sulfureux le plus riche sur la matière i plus pauvre en chlorure, si bien que le gaz le moins riche î trouve en contact avec le sel le plus pur. Supposons, par jcemple , que dans une batterie deseize cylindres, le cylindre soit le plus riche en sulfate, alors les cylindres 6, 7, 8, 9, 0, 11, 12, 13, 14, 15, 16, i, 2, 3 et 4 ont une teneur en alfa te de soude qui diminue avec le rang dans lequel nous îs avons énoncés. On met le cylindre 5 en communication vec l'arrivée de gaz sulfureux, en ouvrant la conduite B^ et

on tient fermées toutes les autres conduites B„ Et B,^,

Les gaz circulent! régulièrement de haut en bas de chaque Sflindre en passant par les tuyaux de communication D., D„, ^ D,,, D,, Dt, D.et s'échappent par le bas du cylindre 4.

PROCÉDÉ HA.RGREAVES -OJ

g. Cette chaleur est fournie par les foyers M (fig. 52). Le »lus souvent, il n'est pas nécessaire d'allumer tous les foyers 5 chaufifage des cylindres; il suffit généralement de n'en ire fonctionner que quelques-uns, en nombre variable sui- ^vant la marche de l'opération.

On trouve avantageux, en Angleterre tout au moins, de Toduire l'acide sulfureux par la combustion de pyrites ^ches^ en roche, contenant plus de 500/0 de soufre, parce que ^ces produits donnent des gaz très chauds et qu'ils ne four- L:iiissent que peu de poussières ferrugineuses capables d'aller :^.Bouiller la pureté du sel des cylindres, mais sur le continent, .. on emploie aussi les pyrites tines et parfois la blende. ^ Les Anglais évitent de brûler des pyrites à résidu fusible. Ces résidus renferment en général 2 0/0 de soufre ce qui les ]. rend impropres au travail des hauts fourneaux. Il y a donc, sous ce rapport, de nouveaux progrès à réaliser.

La température des gaz, à leur entrée dans les cylindres, ne doit pas être inférieure à ôSS"* ni supérieure à 650°. On doit chercher à obtenir une température moyenne de 600*. Cette condition conduit M. Hargreaves à éviter autant que possible l'emploi des pyrites fines ou des blendes qui ne donnent que difficilement des gaz ayant cette température.

A leur entrée dans les chambres de réaction, ces gaz doivent renfermer en moyenne 80/0 en volume d'acide sulfureux.

La réaction développée dans les quatre ou cinq premiers cylindres donne un assez grand dégagement de chaleur pour que ces organes soient portés au rouge, mais la température décroit dans les chambres suivantes si bien que les gaz qui sortent de la dernière n'ont plus que de 120 à 150°. Ces gaz à leur sortie sont très pauvres en acide sulfureux et très riches en muriatique.

L'extracteur Root fait un vide d'environ 25 millimètres d'eau à l'extracteur; ce vide se trouve être à peu près nul aux fours à pyrite.

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r . ' ': ■ :' ^î . '-. '. ' ' '. '.'-^v? e ^ " :irieurs . destinés à réchauffer les r ■...-»;.'••=; 5. :,'■■■.'. -^r-î -^.1^::::^ par un seul ouvrier.

Il ^i^l in iiïp-^ri-a-i -^ i-^vlter q:ie la températare ne s'ahî« i ? «^ ^1 1 ri s î ^î^ cy": : n i re<i . p î rce qu al ors il peut s'y condenser 'lo l>»ii. L^i r/,nMf;na,at:ori d'eau a deux effets également nui- Rif»W'^ : (ru pr^!friif;r lieu, cette eni peut dissoudre le sel à la mirf iro d*'3 rnon-oniix qui se recouvrent alors d'une croûte rMfrijiir.l*» ifiijifTffi^îablH f;t empêche la décomposition des'efr<Mliii«r il;iri« l'iiiU» leur épaisseur; en second lieu, la contliMiwîilidii ihi ijimide îKjiKîUX sur les parois métalliques des

PROCÉDÉ HARGREAVES 205

lindres favorise l'attaque de la fonte par les gaz acides, mprometla durée des cylindres et produit une solution fergineuse qui souille le sel des portions voisines. Si au conlire, on laisse la température s'élever par trop, alors la sisse s'échautfe au point de provoquer la fusion de certaines rties. Dans ce cas, il faut arrêter immédiatement Tinlroiction de l'acide sulfureux et vider le cylindre après qu'on i isolé de la batterie.

En aucun cas, la température des cylindres ne doit être iérieure à 450», limite minima nécessaire à Taccomplisselent des réactions.

La durée des cylindres est, à ce qu'il paraît, fort longue, arce qu'il s'y forme, à l'intérieur, des incrustations de sulate de soude qui les protègent contre l'attaque des acides. Hors même qu'ils sont fendus, ces organes peuvent encore tre utilisés, mais il faut reconnaître que si, par suite d'une onduite défectueuse, l'eau vient à s'y condenser, il en peut ésulter des pertes très sérieuses.

Un cylindre est bon à vider lorsque l'analyse du gaz sulireux à son entrée et à sa sortie n'accuse qu'une absorption e3 0/0 dans cet organe. La transformation est alors totale.

Le temps nécessaire à la décomposition totale du contenu Un cylindre varie nécessairement avec la nature du sel et

capacité des appareils employés. Il oscille généralement ^tre quatorze et vingt et un jours.

Des cylindres ayant 5m,50 de diamètre et 3^,60 de hauir peuvent contenir chacun de 55 à 60 tonnes de suite.

On a essayé de régler la conduite de l'opération au moyen indications pyro métriques, mais on a abandonné ce prodé. On le remplace par des dosages fréquents d'acides sulreux et chlorhydrique dans les gaz d'entrée et de sortie. Pour une batterie de seize cylindres de 6°*, 10 de diamètre 3'n,80 de haut, on doit employer quatre-vingts fours à grille >ur le grillage de la pyrite. La charge^ de 300 kilogrammes

^ALPUEN, — La soude. *^

i!'»'' SULFATE r»E SOUT-E

]icj j:u: -: ;.ai f: ur. j»eut être efleciu^e par q'jalre ouTrien. Su vbLt M. Har^'ieaves. 1 ton De de sulfate à 97 exigerait une Gé:»rD-'e de 4SS kilOçTamme- de pyrite à 44-46 0/0.

Ce pT-i-r^TT n'i p3s eu la péDêraîisation que ses débats avàicDî fa.î prévoir, à cause de la dt^Ji cal esse de la coodaite -']e l'-.'y^rA'.-.Ti et aussi en raison de l'immense capital que rjéc-esîite h:-Ti îr.>\aAbVioTi.

Le su-fîite obtenu est de très belle qualité. II est plus riche q je cejjï fabriqué avec les fours ordinaires.

L'jcide chloibydri que condensé en An^^leterreaTec lesgai du prxéJé Hàr^reaves, ne titre guère que 16 à 17<» Baume.

Ce procédé a été monté en France à la Compagnie de Rio- TJnlo Marseille. Ribemont et Hautmont Font également eiijployé. La seconde de ces usines a disparu, mais les deux iiulr-is paraissent être en bonne voie.

La dernière est arrivée à produire de l'acide chlorbvdrique à 20-21* Biumé en modiûant la condensation par Vadjonction d'un nombre considérable de bonbonnes Ci).

Prix de revient.

Suivant M. Fr. de Wal que C^), l'application du procédé Har- {^reaves donnerait comme prix de revient de 100 tonnes de suifale de soude et de la quantité correspondante d'acide chlorhydrique, un total de 48.800 francs se décomposant en

yo iouiies de sel à 21 francs 1.890 francs

■O'i — pyrites à 21 francs .... 1.113 —

M — houille a 7 francs 308 —

M/iiii-d'cuavre 600 —

l'intrciieii et divers 210

Frais ^'énéraux 315

AiMortissenientelinlérètdu capital 10 0/0 . 443 —

Total. . . . 4.879 francs""

(1) Kapporls officiels de l'Exposition universelle de 1889. (-) Uapport sur le procédé liargreaves (1893).

PROCÉDÉ HAHGREAVES

Installation,

Voici d'autre part, suivant un devis dressé en 1893 . Hargreaves, les sommes à dépenser pour installer \ Ane produisant par jour 50.000 kilogrammes de sulfa

Fers et fonte (16 cylindres).

Fonte. 1291 tonnes de 123 à 137fr,50 la tonne. 177.375 francs

Fer, 82 tonnes à 200 francs . . . . . . 16.400 —

2 fours spéciaux estimés 30.000 francs. . 60.000 — 80 fours à pyrite, 140 tonnes de 125 à

137fr,50 19.250 —

4 aspirateurs Root à 3.000 francs . . . 12.000 • -

4 maciiioes à vapeur, 2.000 francs. . . 8.000 —

4 chaudières à vapeur de 10.000 francs . 40.000 —

l appareil à chauffer l*eau 2.500 —

Maçonneries (16 cylindres).

Briques ordinaires, 5.000 yards cubrs 1.600

œille à 31fr,25(l) 50.000

— l"^» — 42 — 72fr,50 . . 3.150

520 dalles à 2fr,50 1.300

Ç Briques ordinaires,

on , . . .^ ) 69.000 à 3ifr,25 . 2.150

80 fours a pyrite ^ ,> . r. \-t.x

*^'' / Briques, 2« qualité,

\ 12.000 à 62fr,50 . 7.625

I Briques ordinaires,