PROCÉDÉ MOND

La matte bessemerisée obtenue par la Compagnie Mond aux mines Victoria est envoyée à Clydach, un faubourg de Swansea, Wales, pour traitement final au moyen du procédé le plus ingénieux que l’on puisse imaginer. Le Dr. Carl Langer, en collaboration avec le Dr. Ludwig Mond, découvrit en 1889, que l'oxyde de carbone, porté à une température n'excédant pas 80° centigrades sur du nickel finement divisé, se combinait avec le métal pour produire un gaz, le carbonyle de nickel, qui pouvait être décomposé de nouveau à une température de 180°C.; déposant ainsi le nickel. Le procédé fut breveté et un atelier expérimental fut érigé en 1892 à Smethwick, près de Birmingham, pour en faire l'essai. Tel que décrit par Mr. Roberts-Austen, en 1899, le procédé fut développé après plusieurs années

de patientes recherches, durant lesquelles l'établissement dut être reconstruit plusieurs fois, pour obtenir un résultat pratique.!

Cinq opérations essentielles sont requises pour produire le nickel: (1) grillage complet pour chasser le souffre autant que possible, (2) extraction d'environ deux tiers du cuivre par l'acide sulfurique, le sulfate de cuivre qui en résulte étant vendu tel quel: (3) la réduction du nickel et du

CAR8ON MONONIDE

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F1G. 9.—Diagramme illustrant les cinq opérations dans le procédé Mond.

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reste du cuivre à l'état métallique, par le gaz à l’eau ou le gaz du gazogène riche en hydrogène, dans un appareil appelé “’réducteur"', la température mise sous contrôle ne devant pas dépasser 400° centigrades: (4) de cet appareil, la substance, maintenant réduite à l'état métallique est envoyée par des conduits hermétiques et des ascenseurs dans un autre appareil

! Minutes of the Proceedings or the Institution of Civil Engineers, Vol. CXXXW. pp. 29, etc.

appelé ‘“‘volatilisateur’””, dans lequel elle est soumise à l’action du gaz oxyde de carbone, à une température n'excédant pas 80° centrigrades: (5) le carbonyle de nickel ainsi produit passe alors dans le ‘“‘décomposeur”’, une tour ou retorte horizontale, chauffée à 180°C. de manie. à obtenir le nickel à l'état métallique.

Cependant, le procédé n'est pas complet parès un passage à travers les cinq phases, et les substances doivent circuler pendant une période variant de 7 à 15 jours entre les phases (3) et (4), jusqu’à ce qu'environ 60 pour cent du nickel ait été enlevé à l'état de carbonyle. Le résidu de cette opération correspondant à environ un tiers de la matte originale calcinée, et n’en différent pas beaucoup en composition, est renvoyé à la première opération et suit le même cycle qu'auparavant.

Dans l'opération (5), l'oxyde de carbone est dégagé et renvoyé au volatiliseur, afin d'agir sur une charge fraîche de nickel, Lorsque les opérations progressent, le gaz oxyde de carbone et les oxydes de nickel et de cuivre partiellement réduits, sont renvoyés continuellement dans deux circuits séparés qui se relient et se croisent l'un et l’autre, dans le volatiliseur (4). Le nickel se dépose en granules du nickel commercial ordinaire, qui sont enlevés automatiqnement après avoir atteint une certaine dimension; et le produit contient entre 99.4 et 99.8 pour cent de nickel.

Roberts-Austen décrit comme suit le procédé tel qu'il l’a observé à Smethwick:—

La matière sous traitement au moment de la visite de l’auteur étaient d'origine canadienne, et avait été reçue comme matte bessemerisée calcinée, contenant 35-4 pour cent de nickel, 41:8 pour cent de cuivre, et environ 2 pour cent de fer. Cette matière passa d’abord dans un moulin à boulets et un bccardeur, avec tamis de 60 mailles, puis fut alors traitée en quantités de 3 qtx. dans un petit mélangeur garni de plomb par 200 livres d'acide sulfurirue ordinaire qui avait préalablement {té dilrié avec environ 20 pieds cube: ie liqueur mère, provenant des autres opérations. Ces appareils sont ontrés dans je côté droit du plan et de | élévation, fig. 10. La température du mélange s'élève bientôt, par l’action, entre l'oxyde de cuivre et l'acide sulfurique, et est maintenue par un jet de vapeur à une température d'environ 85°C. pendant une demi-heure. De ce melangeur, la charge se rend dans un extracteur hydraulique c:ntrifuge, pourvu d’un filtre d'étoffe, dans lequel la soluticn de sulfate de cuivre se sépare du résidu solide qui contient le nickel. Lorsque la filtration de la charge est terminée, la vitesse de l'extracteur hydraulique est augmentée, et le résidu est ainsi obtenu suffisamment exempt de liqueur.

La solution qui contient le cuivre extrait se rend de l'extracteur hydraulique dans un puits, d'où elle est pompée dans les cuves à cristallisation, comme le montre la vignette 11. Aprés une période d'environ 8 à 10 jours, les cristaux de sulfate de cuivre sont retirés des récipients et la liqueur-mère est mélangée avec de l'acide frais et employée de nouveau pour l'extraction du cuivre. Comme on l'a n.entionné déjà, une petite quantité de nickel et un peu de fer sont au: sous dans l'acide sulfurique pendant l'extraction du cuivre, de sorte que .a liqueur mère par laquelle le sulfate de cuivre s’est cristallisé devient graduellement altérée par ces deux métaux. C'est pourquoi il est nécessaire de remplacer une partie de la liqueur-mère, de temps en temps par de l'eau fraîche, pour récupérer le nickel de la solution. La méthode plus simple est de faire évaporer à sec la solution et de griller les sulfates de nickel et de cuivre ainsi obtenus. La matière oxydée est de nouveau introduite dans le procédé principal. Les cristaux de sulfate de cuivre provenant des récipients de cristallisation sont placés dans un second extracteur hydraulique, où ils sont lavés avec un peu

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d'eau pure pour enlever toute acidité; ils sont alors séchés et prêts à être

} empaquetés. Le sulfate de cuivre ainsi obtenu est suffisamment pur pour être vendu, car il ne contient que 0:05 pour cent de nickel et 0-048 pour cent de fer.

Le résidu de l'extiaction du cuivre est enlevé de l'extracteur hydraulique et emmagasiné dans une caisse jusqu'à ce qu'une quantité suffisante ait été rassemblée pour former une charge de 5 à 6 tonnes pour l'appareil d'extraction du nickel. Ce résidu contient maintenant 52:5 pour cent de

j nickel, 20-6 pour cent de cuivre, et 2.6 pour cent de fer. La matière est

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FiG. 10. Coupe verticale du décomposeur: procédé Mond.

chargée à la main, à raison de une demi-tonne par heure, dans une tréme

d'alimentation désignée comme entrée de la matte dans la partie inférieure

du plan, fig. 11, qui communique à travers une valve rotative avec le con-

voyeur, lequel consiste en un tube renfermant une spirale à révolution, qui

transporte la matière à un monte-charge. Celui-ci laisse la matière au

sommet de la tour à réduction et la décharge sur une autre valve rotative dans cette tour à réduction.

Le réducteur et le volatitisateur (indiqués dans le centre des figures 12 et 13), dans lesquels se fait le traitement à l'oxyde de carbone, sont décrits

tout au long dans le brevet du Dr. Mond, (No. 23, 665 du 10 décembre 1895). Le réducteur comprend une tour verticale d'environ 25 pieds de hauteur, renfermant une série de tablettes,;—qui sont trouées afin d'obtenir partout au moyen du gazogène une température de 250°C. La matte grillée tombant sur ces tablettes est agitée et descend d'un rayon sur celui de dessous par des puddleurs mus par un arbre vertical central. Le gaz à l'eau passe à la partie supérieure de la tour, afin de réduire le matériel. 11 y a environ quatorze de ces tablettes ou plateaux de la tour. Les cinq tablettes inférieures ne sont pas chauffées par le gaz, mais sont refroidies par un courant d'eau afin d'abaisser la température de la matte grillée et réduite au degré voulu où le volatilisateur doit produire son action.

La tour produisant la volatilisation ressemble au réducteur, mais les tablettes ne sont pas trouées, comme il n'est nullement nécessaire de les chauffer. Le nickel réduit ne demande qu'une température de 50° centigrades pour être à même de se combiner avec l'oxyde de carbone pour produire un composé volatil, et la matte et le gaz sont suffisamment chauds

conosom«a.

Fic. 11.—Ensemble de l'installation pour le procédé Mond: d'\près Roberts-Austen

pour maintenir cette température. Dans l'installation de Smethwick, le volatilisateur a été construit de même dimension que le réducteur, mais dans le nouvel établissement, il est quelques peu plus petit.

Le décomposeur a été imaginé avec beaucoup de soin, et sous sa forme actuelle, vient seulement d'être breveté. On y dépose le nickel, de son comporé gazeux avec l'oxyde de carbone, en granules du métal de commerce ordinaire. L'arrangement au moyen duquel ceci s'effectue est très ingénieux et peut presque être décrit de la même façon que le dernier brevet rédigé par le Dr. Mond. L'objectif est d'obtenir le nickel métallique du carbonyle de nickel sous forme de boulettes qui s'adaptent spécialement à la fabrication des alliages du nickel. Pour cette fin, les gaz renfermant le carbonyle de nickel passent à travers le nickel granulé, qui est maintenu à la température requise pour décomposer le carbonyle, soit environ 200° centigrades. Le nickel qui se sépare ainsi du carbonyle se dépose sur le nickel granulé, qui en conséquence augmente en dimension. Afin de prevenir la cohésion du nickel granulé, ce dernier est tenu dans un état continuel d'agitation. Lorsqu'un certain nombre des boules ont atteint une dimension commode elles sont séparées par criblage sans interrompre la déposition, les plus petits granules restant pour recevoir un dépôt nouveau du carbonyle de nickel. Un bon moüèle d'appareil pour effectuer le procédé décrit est représenté dans la fig. 10, qui représente les sections verticales de l'appareil sur plans à angles droits l'un à l'autre. A, est un récipient cylindrique, de préférence fait de petits cylindres, a, a, taraudés ensemble; il contient un tube central, C, pourvu de trous pour laisser échapper le gaz, O, à travers lesquels le gaz, contenant le carbonyle de nickel, entré dans la conduite du gaz, B, passe dans le récipient rempli de boulets ou petits granules de nickel. Le gaz pénètre dans les interstices entre ces granules, et vient en contact intime avec eux, puis quand le carbonyle de nickel est décomposé, le nickel se dépose sur les granules. Le gaz s'échappe finalement par les sorties, L, dans le tuyau pour la sortie du gaz, M. Afin de prévenir la cohésion des granules, on les tient lentement agités, par l'enlèvement continuel de quelques-uns des granules à la b-se du récipient cylindrique, À, au moyen d'un convoyeur sans fin à main d,oite et à main gauche, U, qui délivre les granules dans deux tambours cribleurs, N. Les granules plus petits tombent sur un plan incliné, W, et se réunissent à la base de l’élévateur, F, qui les envoie de nouveau au sommet éu cylindre, À, et les alimente par l'ouverture l'alimentation, X. Afin d'éviter la déposition du nickel du carbonyle de nickel dans le tube central, C, on ie tient refroidi par l’eau que l'on fait descendre dans le tube, F, et montre à travers les passages, F, placés dans le tube central, à l'issue pour l'eau, F.1 Le récipient cylindrique, A, est entouré par un caisson en fer forgé ‘), qui forme les emplacements de chauffage, H, communiquant avec les conduits pour la chaleur, P, qui sont arrangés de manière à ce que la température de chaque cylindre puisse être reglée séparément par les registres, afin de maintenir la température des granules de nickel contenus dans le récipient, À, à environ 200°C., à laquelle température le carbonyle de nickel se trouv décomposé. En vue de s'assurer que le cylindre, À, est rempli de granules, une tige, R, est fixée à l'axe d'une poignée externe, qui peut être tournée partiellement en cercle, de sorte que si l'opérateur sent une résistance au mouvement de R, il est certain que les granules atteignent cette hauteur. Le système employé pour obtenir le dépôt de nickel, consistait à l'origine en une série de cornues recouvertes de plaques d’acier étamé, sur lesquelles le nickel était déposé en couches. On a trouvé cependant que le métal ainsi obtenu était très difficile à couper, et c'est alors que l'on a imaginé l'appareil ci-dessus.

Une coupe grossie d'un granule de nickel montre un noyau de nickel avec une structure cristalline et convoluée, entourée de couches concentriques. Le noyau central est ovdinairement du nickel commercial, et les couches sont du nickel débararise de son carbonyle. Dans qualques cas des granules de nickel déposés se trouvent sans aucun noyau central. Lis proviennent de fragments minimes de nickel déposé, qui se sont trouvés détachés pendant la durée de la déposition.

Le gaz à l'eau employé dans le réducteur est produit dans les gazogènes dont trois se voient sur la gauche da plan, fig. 11. On se sert de l'anthracite pour déco. “oser la vapeur, et le gaz à l'eau est recueilli dans un réservoir à gaz, et de là envoyé à la tour réductrice, dont il a été question précédemment. Ce gaz contient à son entrée dans le réducteur, envi 60 pour cent d'hydrogène.

L'opération réductrice est si bien réglée qu'une petite quantité seulement d'hydrogène reste dans le gaz qui s'échappe, en général pas plus de 5 à 10 pour cent. Ce gaz est soumis à l’action d'un fin jet d'eau qui condense la vapeur obtenue par la combustion de l'hydrogène dans le gaz à l'eau. Une partie de ce gaz est employée pour faire le gaz oxyde de carbone requis dans le volatilisateur, en le passant dans la cornue à l'oxyde de carbone, remplie de charbon incandescent fig. 11, qui réduit le gaz anhydride carbonique contenu dans le gaz perdu, ce qui augmente la quantité d'oxyde de carbone qu'il contient. Le gaz venant de cette cornue contient environ 80 pour cent d'oxyde de carbone, et est recueilli dans un autre gazomètre qui communique avec le circuit principal du gaz oxyde de carbone. Ce circuit principal contenant l'oxyde de carbone passe à travers le volatilisateur déjà mentionné, où le nickel est pris. L'oxyde de carbone maintenant chargé de nickel, passe à travers un filtre pour éliminer les fines particules de oussière de matte, puis se rend dans un appareil nommé décomposeur, el que décrit dans la vignette. Dans ce décomposeur, le nickel capté dans le volatilisateur, se dépose. Le gaz maintenant privé de son nickel passe dans le souffleur à l'oxyde de carbone, fig, 11, qui envoie l'oxyde de carbone au volatilisateur, afin qu'il puisse prendre une charge fraîche de nickel.

La matière solide d'où le nickel est extrait est maintenue en circulation à travers le réducteur et le volatilisateur pour un laps de temps variant de 7 à 15 jours, ‘ant ‘cquel les oxydes sont gra ‘lement réduits à l'état métallique, et e nickel volatilisé. Lorsque aatière primitivement chargée a été débarrassée de sa masse de nickel, eue est envoyée dans un calcinateur rotatif, fig. 11, qui convertit les métaux en oxydes, de sorte qu'ils peuvent être traités une seconde fois avec l'acide sulfurique et l'oxyde de carbone. La proportion entre le nickel et le cuivre dans les résidus de l'extraction du nickel est en pratique la même que dans la matte calcinée bessemerisée, avec laquelle les opérations furent commencées, mais la quantité de fer a augmenté à cause de l'enlèvement du cuivre et du nickel, comme les chiffres suivants le montrent: La matte primitive contient: nickel: 35:27 pour cent, cuivre: 41-87 pour cent, fer: 2:13 pour cent. Après le premier traitement d'extraction du cuivre et du nickel, les quantités sont: nickel: 35:48 pour cent, cuivre: 38:63 pour cent, fer: 4:58 pour cent; et après la seconde extraction de cuivre et d: nickel, le nickel monte à 35:83 pour cent, le cuivre, 35:56 pour cent, ct le fer, 7:82 pour cent. La quantité de nickel extraite dans ces deux cas était, après le premier traitement, 61 pour cent, et après le second traitement 80 pour cent du nickel présente dans la matte primitive. On doit se rappeler, cependant, que dans le deuxième tra,.ement, seulement un tiers de la quantité primitive reste à être traité, tandis que le résidu final est seule-

‘& Mond: d'après Roberts-Austen.

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