DOSAGE DU PHÉNOL ET DE LA CYCLOHEXANONE

Pour nous permettre de suivre la réduction du phénol, il nous fallait une méthode rapide pour doser celui-ci, ainsi que la cétone qui prenait naissance. Dans les deux cas, nous nous sommes adressés à des méthodes volumétriques suffisamment précises, et qui possèdent de plus l'avantage de ne pas être influencées quand on opére sur les mélanges fournis par la réduction.

Dosage du Phénol

Nous avons utilisé les deux méthodes suivantes : 10 Méthode de Bader (1) :

Le phénol est dosé par une solution titrée de soude, en présence de trinitrobenzène comme indicateur. En présence d’un excès de soude, la couleur passe du jaune clair au jaune rougeàtre. L'auteur indique de ne pas dépasser 20 gr. de phénols par litre de solution à titrer. Détrie (2), qui a employé la méthode, recommande de ne pas diluer à plus de 0 gr. 1 dans 15 ces. On emploie de la soude demi-normale. La cyclohexanone n’influe pas sur le dosage à condition de ne pas excéder le quart du phénol.

Cette méthode donne d’assez bons résultats, mais elle manque un peu de précision à cause du virage qui n’est pas net. Nous lui préférons de beaucoup la méthode suivante, à l'iode.

(1) Bader : Zeitschrift de Frésénius ; 1892, T. 31., p. 58. PADétrie loc. cit.

90 Méthode aux halogènes.

La méthode consiste à faire réagir le brôme ou l’iode en excès sur le phénol, et à titrer l’excès d’halogène (1).

Messenger et Vortmann (2) traitent par l’iode en présence de soude. Mais leurs résultats ne sont pas satisfaisants.

Wilkie (3) obtient les meilleurs résultats en opérant en présence de bicarbonate de soude. Cette méthode a encore été modifiée par Redmann, Weith et Brock (4) et donne d’excellents résultats. Le principe est le suivant :

Le phénol absorbe très rapidement par simple agitation en présence de bicarbonate de soude et d’un excès d’iode, six atomes de cet halogène. On se place ensuite en milieu légèrement acide pour titrer l’excès d’iode par l’hyposulfite.