PRÉPARATION DE L’ÉMÜLSION POUR CLICHÉS NÉGATIFS

Toutes les gélatines ne sont pas également bonnes pour faire l’émulsion, les unes sont mal dégraissées, trop tendres ou trop dures, d’autres imparfaitement purifiées contiennent

des fîbrines, des sels de fer ou de chaux, de l’alun, etc., toutes matières qui ont une influence plus ou moins fâcheuse sur l’émulsion dont la qualité varie selon la nature et la pureté de la gélatine employée.

La gélatine mal dégraissée produit des couches inégales d’intensité et couvertes d’une quantité plus ou moins considérable de taches transparentes ou opaques qui se traduisent en noir ou en clair sur l’image positive ; quand la gélatine est trop tendre, elle est susceptible d’une grande expansion, et par suite la couche se soulève facilement lorsqu’elle est mouillée par le bain révélateur et le fixage, elle se plisse et finalement se détache du verre. La gélatine trop dure, qui est généralement belle en apparence, transparente et blanche, mais qui contient de nombreuses impuretés, et surtout une grande quantité d’alun, donne lieu à des insuccès fréquents, car, si la couche est solide sur la glace, le cliché après fixage est presque toujours rougeâtre, vu par transparence, et verdâtre par reflexion (1), indépendamment des taches opaques plus ou moins nombreuses qui se forment dans l’épaisseur de la couche.

Comme cette dernière qualité fournit une émulsion beaucoup plus épaisse que la gélatine tendre, la proportion doit varier selon la nature du produit employé.

Les meilleures gélatines pour ce genre de fabrication quand on ne veut pas dyaliser soi-même les gélatines du commerce, sont celles de provenance Allemande, Suisse et Anglaise que l’on peut mélanger dans certaines proportions qui seront indiquées plus loin, car chacune d’elles ayant ses qualités et ses défauts, il s’établit par ce mélange une sorte de compensation.

Les bromures jouent également un rôle important dans la préparation de l’émulsion dont la proportion comme équivalent chimique avec le nitrate d’argent ne peut s’obtenir rigoureusement exacte qu’autant que ces sels sont bien purs et bien secs.

Il existe un grand nombre de formules pour préparer l’émulsion, chaaue fabricant a la sienne qu’il croit la meilleure, cependant aucune d’elles ne varie sensiblement comme proportion, mais il y a certains tours de main qui, joints à

(1) Le même phénomène se produit lorsqu’il y a un excès d’argent dans l’émulsion, ce qui arrive quand on emploie des bromures humides, qui changent l’équivalent chimique des deux produits.

une longue pratique, et à une étude approfondie des phénomènes souvent bizarres que produit la gélatine, permettent d’obtenir des émulsions plus rapides ou de qualités supérieures.

On peut préparer l’émulsion de plusieurs façons ; par V ébullition ou par le mûrissement. Pendant les grandes chaleurs, alors que l’on doit craindre les soulèvements par suite de la difficulté que l’émulsion a à se prendre en gelée, lorsqu’elle contient une grande quantité d’ammoniaque, on emploie généralement le premier moyen, bien que le second soit plus simple et plus régulier comme résultats. Dans tous les cas, la préparation des plaques au gélatino-bromure d’argent est très délicate et présente de très grandes difficultés, surtout lorsque la température est élevée et qu’on veut obtenir le maximum de sensibilité, c’est pourquoi la plupart des fabricants suspendent le travail pendant les chaleurs de l’été.

Nous allons décrire en détail les formules que nous employons journellement, chacun pourra en faire l’essai et obtenir des résultats satisfaisants en tenant compte bien entendu des observations générales.

Les proportions ci-dessous sont indiquées pour préparer un litre d’émulsion par une température moyenne ne dépassant pas 10® centigrades au-dessus de 0®.

Eau distillée 1 litre.

Gélatine 60 grammes.

Bromure d’ammoniaque (bien sec) 12 id.

Id. de potassium, id 15 id.

Nitrate d’argent cristallisé 35 id.

Ammoniaque liquide pure 33 c.c.

Alcool à 36® 50 c.c.

Dans un vase en terre verni à l’intérieur, d’une capacité de deux litres environ, on fait gonfler pendant une demiheure 25 grammes de gélatine tendre (de préférence gélatine suisse de Cari Siméon ou Nelson n® 1) dans 300 c.c. d’eau distillée,puis on fait fondre au badn-marie ou à l’étuve ; on ajoute alors 300 c.c. d’eau distillée tiède contenant les bromures dissous en ayant soin d’agiter avec une baguette en verre ou en argent, on élève alors la température du liquide à 30® ou 35® centigrades.

D’autre part, on fait dissoudre le nitrate d’argent dans 100 cc. d’eau distillée tiède, et on verse le mélange par petite quantité à la fois dans la gélatine chaude contenant

les bromures dissous, en ayant soin d’agiter avec une baguette en verre jusqu’à ce que tout l’argent soit introduit, et ait formé l’émulsion qui est d’un blanc laiteux.

Cette seconde partie de l’opération doit se faire à l’abri de toute lumière actinique, le laboratoire n’étant éclairé qu’avec une lanterne à verres rouge-rubis.

Dans cet état l’émulsion est très peu sensible, car une petite quantité versée sur une lame de verre et observée par transparence à la lumière d’un bec de gaz paraîtra rougeorange, surtout dans les parties les plus épaisses de l’écoulement. Pour augmenter la sensibilité qui peut être poussée aussi loin que l’on veut, il faut faire bouillir cette émulsion, en la plaçant dans un bain-marie dont l’eau est constamment en ébullition, pendant un temps plus ou moins long et qui peut varier de 30 minutes à 2 heures, selon le degré de sensibilité que l’on veut obtenir, et aussi selon certaines conditions chimiques de la gélatine employée pour former l’émulsion. Dans tous les cas, on doit répéter fréquemment l’expérience indiquée plus haut, et qui consiste à observer la couche sur une lame de verre à la lumière d’un bec de gaz; lorsque cette couche vue par transparence est arrivée à la couleur bleu ardoise, il faut retirer du feu, car si la cuisson était poussée trop loin, on risquerait d’avoir des plaques voilées produisant des couches grenues comme du verre dépoli.

On laisse refroidir jusqu’à 25° environ et on ajoute alors en remuant, la quantité d’ammoniaque liquide concentrée indiquée plus haut, puis on remet au bain-marie pendant 10 à 15 minutes en ayant bien soin que la température de l’émulsion ne s’élève pas à plus de 35° ou 40° centigrades, la solution est retirée du feu, puis on ajoute une seconde solution de 25 gr. de gélatine dure (de préférence gélatine allemande de Henrich), fondue dans 300 c.c. d’eau distillée, et on laisse refroidir complètement.

Quand la masse d’émulsion a fait prise, il faut laver avec soin pour éliminer tous les sels solubles ; pour cela, on divise en fragments aussi petits que possible afin que l’eau pénètre bien partout ; le meilleur moyen est de presser l’émulsion à travers une grosse toile d’emballage à mailles de 2 ou 3 millimètres qui la brise en filaments ayant l’apparence de vermicelles, lesquels tombent dans une cuvette remplie d’eau ordinaire aussi fraîche que possible; le tout est alors versé sur un tamis de crin reposant lui-même sur

une large cuvette en bois à double fond ayant un trou d’écoulement à la partie inférieure, la mousseline est attachée de façon à former sac, puis on laisse couler un robinet d’eau pendant 10 à 12 heures, en ayant soin que le sac qui contient l’émulsion baigne toujours dans l’eau courante qui doit s’écouler par le fond d’une quantité égale à celle qui arrive.

Une émulsion insuffisamment lavée est toujours moins sensible et donne des clichés plus durs que celle qui a subi un lavage prolongé, de plus, après le développement de l’image, la couche est criblée de trous par suite de l’élimination des sels solubles qui restaient dans la masse, et qui sont entraînés par les lavages.

Après ce lavage qui doit se faire dans l’obscurité, on laisse égouter l’émulsion pendant 2 heures au moins pour en exprimer toute l’eau, puis on la place dans une terrine afin de la faire fondre au bain-marie ; lorsque la température a atteint 30® on ajoute l’alcool, on filtre d’abord à travers une mousseline pliée en douze ou seize doubles, puis une seconde fois sur une peau de chamois, l’émulsion est alors prête à couler sur les plaques, pour cela on la maintient à une température de 30® centigrades environ dans un bain-marie ou dans une étuve jusqu’à épuisement complet.

Pendant les fortes chaleurs, la quantité de 50 grammes de gélatine par litre d’émulsion est généralement insuffisante, et il faut presque toujours l’augmenter de 15 à 20 grammes par litre : dans ce cas, il est préférable d’ajouter ce supplément après le lavage^ afin de donner plus de résistance à la couche et éviter les soulèvements ; les plaques ont alors un aspect plus brillant que quand on emploie la quantité normale de gélatine.

Dans la pratique on a deux ou trois pots à goulots droits en faïence vernie et à anse d’une capacité de 500 cc. environ que l’on remplit d’émulsion, l’un de ces pots est maintenu dans une étuve dont la température est réglée à 30 ou 35® pendant qu’on prépare les glaces en les couvrant de l’émulsion contenue dans l’autre pot.

Sur l’étuve on place tous les verres à couvrir afin d’enlever l’humidité et de les tiédir légèrement, surtout en hiver pour que l’émulsion coule plus facilement.

L’alcool mis dans l’émulsion a pour objet de faciliter l’étendage et d’éviter le retrait de la couche sur les bords. L’ammoniaque donne à l’émulsion plus de rapidité et de

finesse à la couche, cependant il serait dangereux de l’employer avec des gélatines trop molles ou perméables.

La préparation des glaces est très facile lorsqu’on a l’habitude de collodionner, néanmoins, il faut s’exercer afin d’avoir des couches égales d’épaisseur ; et à ce sujet nous recommandons de n’employer que des verres très plans sur toute la surface. Chaque verre est tenu horizontalement sur les doigts de la main gauche, on verse lentement avec la main droite la quantité d’émulsion nécessaire pour recouvrir largement toute la surface, par un mouvement des doigts on fait couler le liquide de façon à égaliser la couche et à ramener l’excédant au coin droit du verre du côté inférieur, et, au lieu d’égoûter complètement cet excédant, comme cela a lieu pour le collodion, on le rejette rapidement dans une large terrine placée sur l’étuve pour que le liquide ne se refroidisse pas, la glace est vivement relevée horizontalement et placée ainsi sur une table de marbre qui a été préalablement calée de niveau d’une façon très exacte ; la couche s’égalise alors d’épaisseur et fait prise au bout de quelques minutes.

Lorsque l’émulsion est de bonne qualité et qu’elle est employée à une température convenable , chaque glace 13 X 18 doit absorber environ 8 à 9 c.c. de liquide, c’est à dire qu’un litre d’émulsion suffira pour préparer 80 à 90 verres de cette dimension.

Des couches trop minces donnent des clichés plats et sans profondeur dans les ombres, produisant très souvent des auréoles autour des blancs, les couches trop épaisses perdent beaucoup au fixage et donnent des clichés creux.

Comme on peut facilement couler de la sorte , 40 ou 50 verres 13 X 18 en 15 minutes, avec le contenu d’un pot d’émulsion, la couche des premières plaques est assez ferme pour placer les glaces verticalement sur le séchoir que nous décrirons plus loin; on continue ainsi jusqu’à épuisement de l’émulsion préparée, mais on doit avoir soin avant de les employer, de filtrer à nouveau les égoutures contenues dans la terrine, au-dessus de laquelle se fait la préparation pour éviter les bulles qui se produiraient certainement sans cette précaution.

Avant de commencer la préparation des plaques, il est bon de s’assurer de la qualité et de la rapidité de l’émulsion qui peut varier journellement, bien qu’on ait opéré de la même façon et avec les mêmes produits ; pour cela on coule

une première glace que Ton expose pendant un temps variable (de 5 à 10 secondes), à une certaine distance d’un appareil d’agrandissement (sciopticon, par exemple) éclairé par une lampe à pétrole donnant une lumière à peu près égale, et dans lequel on a placé un cliché négatif; on obtient alors un positif par transparence que Ton développe comme il sera indiqué plus loin, mais en ayant soin, au préalable, de laver la couche à grande eau avant de mettre la glace dans le révélateur, car la gélatine n’étant pas sèche repousserait le liquide et tacherait l’épreuve.

La difficulté d’obtenir chaque jour une émulsion ayant la même rapidité et la même qualité comme intensité, douceur et transparence, fait que ceux qui fabriquent des plaques pour le commerce, mélangent plusieurs préparations ayant chacune leurs qualités et leurs défauts, et qui, lorsqu’elles sont réunies dans une certaine proportion donnent une moyenne à peu près régulière et satisfaisante.

ÉMULSION PAR MURISSEMEMT

L’émulsion par mûrissement diffère peu de celle par ébullition que nous venons de décrire, la préparation seule offre quelque différence, ainsi qu’on le verra dans la description qui va suivre, on remarquera qu’elle est plus simple et plus rapide tout en donnant des résultats plus réguliers, c’est pourquoi cette méthode est employée le plus souvent lorsque la température n’est pas trop élevée.

Les proportions pour la gélatine (1), le nitrate d’argent et les bromures restant les mêmes que celles indiquées plus haut, on procède de la manière suivante : 35 grammes de nitrate d’argent cristallisé sont dissous dans 100 cc. d’eau distillée, on ajoute par petite quantité à la fois de l’ammoniaque liquide concentrée jusqu’à ce que la solution ait repris sa limpidité, en évitant un trop grand excès d’alcali; on transforme en un mot le nitrate en oxyde d’argent.

(1) Cette proportion, pour la gélatine seulement, devra être augmentée ainsi que nous l’avons indiqué précédemment, lorsque la température est très élevée, et que par suite, l’émulsion a des difficultés à faire prise.

L'émulsion mûrissant d’autant plus rapidement que la quantité de gélatine est moindre, on fait fondre d’une part 15 grammes seulement de gélatine tendre (gélatine suisse de Cari Siméon ou Nelson m 1), dans 450 c.c. d’eau distillée, et dans un autre vase 35 grammes de gélatine dure (gélatine allemande de Henrich), dans pareille quantité d’eau, lorsque ces solutions sont faites et ramenées toutes deux à la température de 25® centigrades on verse par petite quantité à la fois en remuant constamment avec une baguette en verre, la solution d’argent ammoniacal dans le vase contenant les 15 grammes de gélatine tendre; il se produit une émulsion crémeuse que l’on continue à agiter pendant quelques instants, mais il faut observer avec soin, comme nous l’avons indiqué déjà, la nuance du liquide vu par transparence sur une lame de verre devant un bec de gaz, car en présence de l’ammoniaque la décomposition se produit très promptement, et il suffit quelquefois de cinq à dix minutes pour que l’émulsion ait atteiiit le maximum de rapidité ; aussitôt que la nuance est arrivée au bleu-ardoise, il faut sans perdre de temps, arrêter le mûrissement en versant l’émulsion dans le vase contenant les 35 grammes de gélatine dure mise en réserve, et remuer pendant quelques minutes pour opérer le mélange intime ; à partir de ce moment, le reste des opérations se fait comme pour le procédé par ébullition, c’est à dire qu’on laisse refroidir l’émulsion et qu’on procède au lavage à l’égoutage, puis on fait fondre au bain-marie après quoi on ajoute l’alcool, on filtre avec soin, et dans cet état l’émulsion est prête à couler.

Une émulsion trop mûrie donne des couches minces, des clichés faibles et gris, souvent voilés, mais elle est très rapide, avec trame grenue, le fixage se fait rapidement; lorsqu’on a arrêté trop tôt le mûrissement, la couche est épaisse et lente à fixer, les clichés faits avec ces émulsions sont durs, heurtés et souvent creux.

Du VOILE. — Pour obtenir le maximum de sensibilité, il arrive quelquefois qu’une émulsion de très bonne qualité donne au développement un voile superficiel, produit le plus souvent par un excès de mûrissement avant de mêler l’émulsion à la solution de gélatine fraîche maintenue en réserve, dans ce cas, on remédie à cet inconvénient en ajoutant au moment de couvrir les glaces, mais avant filtrage, une petite

quantité d’acide chlorydrique ; comme la proportion doit être très minime on prépare une solution composée de :

. ( Acide chlorydrique pure 20 c. c.

^ j Eau distillée 80 c. c.

C Dans 250 c. c, d’eau distillée on ajoute 5 c. c. de la ( solution A.

C’est de cette solution B très diluée dont on ajoute environ 20 à 25 c.c. dans chaque litre d’émulsion.

Cette quantité suffit généralement pour rendre la transparence aux plaques, sans retarder la sensibilité et sans altérer la qualité comme cela aurait lieu si on mettait une trop grande quantité de cette solution.

Comme cet acide est volatil il ne peut avoir aucune influence fâcheuse au point de vue de la conservation des plaques.

On peut remplacer l’acide chlorydrique par l’acide citrique lorsque la température n’est pas trop élevée, dans ce cas, la proportion est d’environ 5 c.c. par litre d’émulsion d’une solution d’acide citrique à 1 0/0 dans l’alcool ; on peut employer également les deux acides mêlés, mais dans ce cas, on comprendra que la proportion indiquée pour chacun d’eux doit être réduite de moitié.

Quelques praticiens et amateurs préconisent l’adjonction d’un iodure, et même d’un chlorure dans l’émulsion ; ces sels ont pour action, le plus généralement, d’empêcher le voile qui se produit fréquemment lorsqu’on emploie le bromure seul, mais ils ont l’inconvénient de retarder la sensisibilité et de donner des images dures et heurtées, c’est pourquoi on les emploie peu, si ce n’est lorsqu’on veut préparer des plaques destinées aux reproductions de trait; la proportion dans ce cas, ne doit pas excéder 25 centigrammes de chacun de ces sels par litre d’émulsion.

Pendant les grandes chaleurs, lorsqu’on ne peut éviter les soulèvements delà gélatine, on doit ajouter dans chaque litre d’émulsion avant le filtrage, de 5 à 10 cc. au maximum de la solution suivante :

Alun de chrome 100 gr.

Glycérine 500 c.c.

Eau distillée 1,500 c.c.

Il serait certainement préférable de ne pas introduire dans l’émulsion des sels de chrome qui ont la propriété d’insolu-

biliser la gélatine et d’en altérer les qualités, mais dans certains cas, ce moyen peut rendre des services, c’est pourquoi nous l’indiquons.

Un autre moyen consiste à ajouter à l’émulsion 20 gouttes par litre de la solution suivante :

Acide taniiique l gr.

Alcool à 36°..„.„ 100 c.c.

on agite fortement pour opérer le mélange intime, puis on filtre avant la préparation des plaques.