DOSAGE DU CHLORE

Le dosage direct des chlorures d’après Charpentier et Volhard (112) est gêné par les matières albuminoïdes du moût. Nous avons alors choisi la méthode de Laudat (113) dont voici l'application que nous avons faite à nos milieux de culture, pour le dosage du chlore sous forme ionisée.

À un volume connu de moût, nous avons ajouté environ 5 cc. d’acide azotique pur, une quantité précise et en excès de NO;Ag n/20, une solution de permanganate de K saturée, jusqu'à obtention d’une liqueur absolument claire après ébullition. Le chlorure d’argent se dépose en gros grumeaux. S'il y a trop de permanganate, reconnaissable par de petits cristaux bruns de MnO,, on ajoute quelques gouttes de H,0, pour détruire ce MnO:. On filtre, on lave

le dépôt et sur le filtrat clair on titre l’excès de No;Ag par une solution de SCNK n/20 en présence de quelques gouttes d’alun ferrique. Un cc. de cette solution de NO;Ag correspond à 1,775 mg. de CI. La quantité minima titrable, correspondant à 0,02 cc., est de 0,035 mg. Des solutions titrées, plus étendues avaient le défaut de rendre difficile l’appréciation de la fin de la réaction.

Mais cette pratique, bonne pour les chlorures, ne suffisait pas à mobiliser le Cl contenu dans l’acide monochloracétique. Pour libérer ce CI, nous avons en premier lieu fait bouillir notre moût pendant 15 minutes avec environ 1/5 de son volume de soude pure. Le liquide épais qui reste est acidifié par de l’acide nitrique qu’on ajoute en excès, la suite des opérations continuant identiquement à celles déjà décrites.

Le dosage de l’excès du NO;Ag peut se faire également par la méthode de Mac Lean et Van Slyke (114), dans

laquelle l’appréciation de la fin de la réaction est des plus

nettes.

On précipite les halogènes en présence d’une acidité connue d’acide nitrique par du NO:Ag en excès et l’on filtre. On ajoute ensuite au filtrat une solution qui contient un nitrite, de l’amidon et du nitrate tri-sodique; ce dernier, ayant pour rôle de neutraliser l’acide azotique présent, est ajouté du reste dans un rapport bien défini par la technique. On titre enfin par l’IK dont l’excès est immédiatement oxydé par les nitrites et l’I libéré donne une coloration bleue avec l’amidon, ce qui indique la fin de la réaction.

La neutralisation de l’acide azotique de manière à établir une acidité propice à la coloration de l’amidon est le point délicat de la méthode.

D’après les auteurs, l’acidité pourrait varier de 10 % sans

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changement pour la coloration. Il est regrettable que cette limite soit très facilement dépassée, le citrate tri-sodique n’étant pas un bon tampon. De plus, nous avions souvent une solution concentrée de soude que nous neutralisions par de l’acide nitrique qu’il fallait enfin tamponner. On voit de suite la difficulté d'ajuster ces différentes solutions jusqu’à la réaction du milieu requise. Nous avons pourtant réussi à établir un rapport entre la soude, l’acide nitrique et les citrates qui permet un bon dosage (*).

Nous sommes revenus pourtant à la méthode de Laudat qui est très simple et qui finalement nous a donné des résultats excellents avec des erreurs maxima de 2 %.