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cine, etc., sont extrêmement onéreux, ils auraient d’ailleurs été rapidement attaqués par le verre en fusion.
J’ai donc essayé des creusets de graphite. On sait que le carbone commence à réagir sur la silice à des températures très inférieures à celles qu’il était nécessaire de réaliser. La fusion du verre dans un creuset de graphite est donc, 4 priort, paradoxale. Aussi, les essais en atmosphère d'azote n’ont pas donné de résultats satisfaisants. Je retrouvais, après fusion, un culot grisâtre ou noirâtre absolument opaque ayant toutefois un aspect vitreux. En opérant dans le vide, au contraire, il n'y a aucune réaction du creuset, on obtient des verres parfaitement incolores et transparents. Dans le cas d’un mauvais fonctionnement de la pompe à huile que j'utilisais pour faire un vide dynamique dans l'appareil, il est arrivé que la pression monte à 1°" ou 2°" de mercure; dans ces conditions, j'ai toujours obtenu un culot plus ou moins coloré et opaque. Ceci peut s'expliquer par un phénomène de contact. Dans le vide le culot est toujours très arrondi à la partie supérieure par suite de la tension superficielle, il ne doit pas y avoir alors de contact avec le creuset. Au contraire, quand l’atmosphère du four n’est pas raréfiée, la surface du culot est horizontale et il est complètement altéré.
Un regard en verre pyrex est placé dans le couvercle du four, il permet de surveiller la fusion pendant le fonctionnement du four et également de mesurer la température avec un pyromètre optique à extinction de filament. L'intérieur du creuset observé à travers un petit trou percé dans le couvercle de ce creuset peut être, sans grande erreur pour cette mesure, considéré comme un corps noir.
Les verres étudiés étaient, à part quelques silicates de soude, des verres ternaires contenant de la silice et de la soude. Le troisième constituant était dans les différents cas de l’alumine, de la glucine, de l’oxyde de zinc, de la chaux et de la magnésie. Il a été impossible de fondre d’un seul coup, comme on le fait ordinairement, le mélange vitrifiable contenant la silice, la soude caustique ou le carbonate de soude et le troisième constituant. Le dégagement de vapeur d’eau ou de gaz carbonique dans le vide aurait été trop tumultueux et aurait provoqué le débordement du creuset. Il a donc fallu préparer d’abord séparément des silicates de soude de diverses compositions. Je me suis arrêté à la méthode suivante. De la silice précipitée est introduite dans une solution concentrée de soude. Le liquide à l’ébullition devient clair au bout de quelques minutes. Il est alors porté au bain de sable pour évaporation. On obtient un
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résidu contenant encore beaucoup d’eau pour lequel on ne peut utiliser les méthodes ordinaires de dessication. Si on le porte dans un four à moufle, il gonfle de façon considérable et remplit rapidement le moufle. Pour empêcher ce gonflement, on est obligé de dessécher le produit à l’aide d’une flamme placée au-dessus.
La silice précipitée utilisée réagit plus facilement que toute autre variété. La silice précipitée « pure » du commerce contient des quantités appréciables d'oxyde de fer. Je suis arrivé à éliminer cette impureté en lavant la silice plusieurs fois à chaud par l’acide chlorhydrique.
Le silicate de soude ainsi obtenu était mélangé aussi intimement que possible avec le troisième oxyde constituant du verre, puis introduit dans le creuset de graphite. J'ai utilisé, à côté de l’alumine, de l’aluminate de sodium Al°0°, Na°O pour la préparation des verres silice-soude alumine. La fusion peut se faire ainsi à une température un peu moins élevée. En effet, il est normal que l’aluminate de soude, qui fond à une température beaucoup plus basse que l’alumine, se dissolve plus facilement dans le silicate de soude fondu. Tous ces constituants existent dans le commerce à un degré de pureté acceptable, sauf la glucine. Je suis parti d’un carbonate de glucinium qui contenait des quantités appréciables d’alumine. La séparation a été réalisée à l’aide de la méthode préconisée par Lebeau [1|. Après dissolution dans l’acide chlorhydrique du carbonate, lalumine et la glucine sont précipitées par l’ammoniaque. Il se forme un précipité abondant et gélatineux. La glucine se dissout lentement dans une solution de carbonate d’ammonium. On sépare alors l’alumine par filtration. Par ébullition, on précipite à nouveau la glucine.
Les tensions de vapeur des différents constituants des verres sont assez élevées pour qu'il y ait une abondante distillation du creuset vers les parties les plus froides du four. Cette distillation est partiellement sélective. C’est pourquoi, le culot de verre recueilli dans le creuset après fusion présente toujours une proportion d'oxyde de sodium beaucoup plus faible que le mélange initial. On retrouve cet oxyde sur l’enveloppe du four qui subit une réfrigération par un courant d’eau durant la fusion. Il est d’ailleurs partiellement réduit à l’état de sodium, vraisemblablement par suite de l’action du graphite sur les vapeurs de soude. Cet effet est particulièrement sensible dans le cas des verres contenant de l’alumine car il faut alors utiliser une température de fusion plus élevée. Il est donc absolument nécessaire d'analyser chaque échantillon de verre fondu.
Le verre finement pulvérisé est attaqué par le carbonate de soude dans un