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creuset de platine. Quand il n’y a plus de dégagement gazeux depuis quelques minutes, on arrête le chauffage et on introduit le creuset dans un becher contenant une solution diluée d’acide chlorhydrique. Les oxydes métalliques se dissolvent lentement pendant que la silice forme des flocons. Il faut alors l’insolubiliser. Pour cela je portaisle becher dans une étuve réglée entre 105° et 110°. L'évaporation est suffisante pour que le liquide n’arrive jamais à ébullition. Le becher était à sec au bout de trente-six heures environ. Je maintenais encore pendant deux heures au moins à l’étuve. Le résidu est alors repris par de l’eau acidulée puis on filtre sur papier. Le filtrat subit une deuxième évaporation analogue à la première. Le résidu repris par de l’eau acidulée est à nouveau porté sur un filtre. Les deux filtres sont calcinés ensemble avec leurs contenus. Pour une prise d'essai de 700" à 800"#, une troisième évaporation à sec ne donnait pas un résidu supérieur à 1". Je me suis donc contenté de deux évaporations à sec. J’ai vérifié qu'après calcination dans un creuset de platine, le précipité repris par l’acide fluorhydrique devenait complètement volatil; il n'avait donc pas retenu de corps étranger.
L'oxyde métallique non alcalin était recherché dans le filtrat. La glucine et l’alumine ont été précipilées par l’ammoniaque en présence de chlorure d’ammonium. Le précipité gélatineux formé se rassemble dans le fond du becher quand on le maintient quelques heures à l’étuve réglée à 105°. Il est possible de le séparer alors sur papier filtre. La chaux a été précipitée à l’état d’oxalate, puis calcinée à l’état de chaux. La pesée aurait été alors trop imprécise en raison de la faculté de la chaux vive d’absorber de la vapeur d’eau ou du gaz carbonique. En reprenant alors le contenu du creuset par l’acide sulfurique, on peut faire la pesée à l’état de sulfate, ce qui est beaucoup plus aisé. La magnésie et l’oxyde de zinc ont été précipités à l’état de phosphates ammoniacaux puis calcinés à l’état de pyrophosphates. Le problème était dans chaque cas assez simple car il n’y avait qu’un seul de ces constituants.
Le dosage de la soude nécessite une atiaque séparée du verre pulvérisé par l'acide fluorhydrique en présence d’acide sulfurique. Le métal non alcalin est ensuite éliminé. L’alcali est pesé à l’état de sulfate.
La silice et l’alumine sont les corps qui m’ont donné le plus de mal pour obtenir des résultats satisfaisants. Je suis arrivé malgré tout à obtenir des résultats concordants à 0,5 pour 100 près pour la silice et 1 pour 100 pour l’alumine.
Les résultats des analyses ont toujours fermé à 1 pour 100 près au maximum.
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THÈSE RENCKER
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Aussi, ai-je, pour gagner du temps, simplifié souvent le dosage en déterminant fréquemment la teneur en soude par différence.
Index bibliographique.
4. Lesrau, Annales de Chimie et de Physique, 7° série, 16, 1899, p. 460.