TIGE INVISIBLE

SOLIDES ï

Beurre de vaches nourries à

degrés.

la ville

Beurre d’Irlande

— bonne qualité.

— basse qualité. .

Beurre des Cornouailles....

— du Canada

— de Kiel

Axonge

Huile de Palme

Beurre mélangé à 20 p. 100

d’axonge .

Beurre mélangé à 20 p. 100

de suif

Beurre mélangé à 50 p. 100

de graisse

Pour déterminer le point de ramollissement, M. Campbell Brown place sur le beurre un petit poids de laiton ou de plomb, on peut egalement se servir d’un globule de mercure.

C. Exameii microscopique. — Le beurre pur et frais ne contient pas de matière grasse cristallisée, à moins qu’il n’ait été fondu et soumis à un refroidissement lent.

ÉTUDE SUR LE BEUUUE ET SES FaLSIFICATIOiN S. 195

« Le beurre, ou matière grasse concrète du lait, est composé, d’après M. Bromeis, de cinq corps gras différents :

Oléine ou butyroléiiic. . . . 30 gr.

Margarine 68

Caprine et caproïne 2

« Il fond à 28°. Il est susceptible de rancir au bout

Une partie de graisse de bœuf et 2 paidies de beurre versées après fusion dans l’eau froide donnent un mélange qui n’offre pas de trace de cristallisation et retient une assez forte proportion d’eau que l’on ne peut expulser par pression.

Si une mince couche de beurre examinée à, la lumière polarisée offre des masses cristallines étoilées, c’est une preuve que le beurre a été entièrement fondu. Si l’on ne trouve pas de formes cristallines nettes et que quelque portion de la masse possède une action sensible sur la lumière polarisée, il est probable que le beurre a été fondu avec une graisse animale et que le mélange a été rapidement refroidi.

Pendant l’été, du beurre a pu être fondu dans sa partie extérieure et subir un commencement de cristallisation . Vient- on à placer un peu de cette matière grasse contenant des cristaux sur un plan incliné, et à verser sur elle une goutte d’huile d’olive ou de ricin pour l’examiner à la lumière polarisée, on observe une dépolarisation plus manifeste ; souvent même on distingue trèsnettement une croix noire pareille à celle des grains de fécule.

L’aspect cristallin du bourre peut avoir encore une autre cause. Dans le Devonshirc, par exemple, avant do transformer la crème en beurre par le barattage, on le chauffe, et, pondant la saison froide, on élève la température do la baratte en la chauffant directement ou en y versant do l’eau bouillante.

D. Densité. — Nous no parlerons pas dos .instruments compliqués employés par M. Estovvart, ^qui consistent en perles do densités variables, qui restent, l’une îi la surface du bourre ii 100°, l’autre à la surface d’un mélange do partie égale de beurre et do do suif, la troisième onlin h la surface du suif pur.

La méthode dos flacons paraît être le procédé le plus simple

d’un certain temps et d’acquérir une nuance plus foncée, un goût plus âcre et fort.

« L’addition d’axonge abaisse le point de fusion de quelques degrés. De plus elle y apporte une certaine quantité de stéarine que la saponification transforme facilement en acide stéarique fusible à 70“.

« Le mélange du suif de veau se constate difficilement par la fusion, on le reconnaît à l’odeur désagréable que prend le suif à la chaleur et par l’action de la potasse caustique (Chevallier et Baudrimont, Dict. des Falsifications).

« L’addition de suif de veau élève le point de fusion

pour déterminer la densité des corps gras. Celle-ci s’établit à 100".

D’après M. Bell (de Sommerset House Laboratorj"), ces densités seraient :

nensité à 100c. Quanlilé p. 100 d’acide gras.

Suif de mouton 902,83 95,86

— de bœuf 903,72 95,91

Axonge belle qualité 903,84 96,20

Graisse du commerce . . . 904.56 94,67

— de mouton 903,97 95,48

Dosage des acides gras. — Ce procédé consiste à saponifier le

beurre à l’aide d’une solution alcoolique d’alcali caustique. A reprendre par l’eau distillée dès que la saponification est complète, à précipiter les acides gras par l’acide chlorhydrique et à les recueillir sur un filtre de papier de Suède épais.

Les acides gras en totalité retenus sur le filtre y sont lavés à l’eau bouillante. Oa dessèche à l’étuve et on pèse.

La moyenne du rondement en acides gras fixes est, pour le beurre naturel, 87,24 p. 100, ïe maximum 87,9 p. 100, et le minimum 80, 1 p. 100.

Pour tous les détails, on lira avec intérêt le Mémoire de M. C. Méhu.

du beurre : on pourrait ainsi reconnaître ou plutôt soupçonner cette fraude» (Coulier, deDechambre) .

« Les corps gras qu’on ajoute au beurre, graisse d’oie, saindoux, peuvent se reconnaître à l’aide de l’alcoolbouillant marquant 80°, qui enlève non-seulement les corps gras très-fusibles, mais encore les corps gras odorants (Ritter, traduct. de Dragendroff).

a Le beurre pur est liquide à la température de 26°, peu soluble dans l’alcool, puisque 100 parties de ce liquide ne dissolvent que 3®^ 5 de beurre. Si l’on avait incorporé du suif de veau, son point de liquéfaction monterait à 70° » (Wurtz, Dict. de chimie pure).

« Le beurre est quelquefois falsifié avec le suif de veau, fraude qui se reconnaît à l’odeur et à la saveur que cette graisse communique au beurre et à l’odeur désagréable qu’elle répand lorsqu’on en jette une petite quantité sur des charbons incandescents. Enfin

l’addition de suif au beurre retarde la fusion de ce

dernier; on sait que le beurre fond à 36° (/^onn. des hop. mil.).

M. Jaillard reconnaît que tous ces moyens ne sont pas satisfaisants, il conseille de placer une parcelle de beurre entre deux plaquesdeverreetd’examiner au microscope avec un grossissement de 450 diamètres.

Si le produit est pur, dit-il, on n’aperçoit sous le champ de l’instrument que les globules gras de dimension variant de 0,001 à 0,01 de diamètre. S’il est falsifié, on reconnaît au milieu des globules gras des arborisations cristallines, ce qui tient à ce que les

matières grasses ayant servi à la fabrication ont subi préalablement la fusion.

En admettant que ces résultats soient bien certains, ils ne seraient qu’un indice de fraude, sans en indiquer la nature, car le beurre fondu donnerait les mêmes caractères que l’axonge et le suif.

Les autres procédés sont encore moins concluants, i.e point de fusion en est généralement la base, et les différents auteurs n’indiquent pas la même température. G’estqu’en effet celle-ci peuttrès-bien varier, puisque le beurre n’est pas un produit défini, mais un mélange variable de substances grasses dont les points de fusion diffèrent considérablement.

D’un autre côté, cette détermination offre des difficultés. Si on place dans un tube à réactifs un morceau de beurre, les particules détachées et fixées aux parois du verre seules entrent en fusion vers 2G'-'. Quant à la masse elle-même, elle ne fond sensiblement qu’entre 30 e^ 36“. On comprend dès lors que cette méthode ne puisse indiquer la présence d’un peu de suif ou d’axonge.

Voici comment j’ai modifié le mode opératoire, afin de le rendre plus pratique. On prend plusieurs tubes de même dimension dans lesquels on pèse 10 grammes d’huile de ricin bien blanche. On ajoute dans chacun de ces tubes :

Dans le 1" 1

— le 2' 1

— le .3' 1

— le 4e

gr. beurre frais bien préparé, d’axonge.

de margarine Mouriès.

suif.

On place tous ces tubes dans un bain-marie dont on élève graduellement la température.

A 40° la fusion du beurre est bien établie.

L’axonge donne déjà une solution trouble.

La margarine produit une solution qui reste opaline, quelle que soit la température.

Le suif reste solide.

A 50° s’opère seulement la dissolution du beurre naturel, elle présente alors les caractères de celle du beurre de margarine.

La dissolution d’axonge est transparente.

Le suif se divise et devient granuleux .

A 70° le suif se dissout, sa solution est légèrement laiteuse. Ces tubes plongés dans de l’eau à 70° présentent les caractères suivants, si on laisse la température s’abaisser graduellement.

A 15° la solution de suif est complètement figée. On peut renverser le tube sans que rien s’écoule. Les solutions de beurre et d’axonge ont la consistance du glycérolé d’amidon.

A 9° la solution d’axonge est solidifiée, celle du beurre est encore filante, ainsi que celle de margarine. En traitant ces mélanges par de l’alcool à 90° et à froid, on obtient des émulsions à teinte laiteuse dans lesquelles on voit se former des flocons blancs.

Lorsqu’on a filtré et lavé à l’alcool le résidu laissé sur le filtre, on fait sécher celui-ci dans un courant d’air sec. Dans ces conditions le suif donne un dépôt de l^^SO, c’est-à-dire qu’il a été complètement préci-

Lli LAIT, LA CRÈME ET LE BEURRE.

pité el qu’il a retenu en outre quelques éléments de l’huile de ricin.

gr.

Le résidu laissé par le beurre est de 0,70

— — par l’axonge est de 0,60

La margarine ne donne aucun dépôt ; le mélange reste opalin.

D’après ces données, on comprend facilement que le mélange de beurre, soit avec l’axonge, soit avec le suif, modifie la solubilité dans l’buile de ricin, la consistance du mélange et le poids des résidus laissés sur le filtre par l’action de l’alcool.

Les réactions suivantes donneront encore des résultats plus nets.

1 gramme des substances précédentes est placé dans un tube à réactifs avec 10 grammes de glycérine, puis fondu à l’aide de la flamme d’une lampe à alcool. En agitant alors fortement, on opère une émulsion qui se sépare lentement, ce qui permet de la traiter par un mélange de 10 grammes d’alcool à 90° et d’une quantité égale d’éther à 66°. Le tout est mis dans une fiole blanche que l'on place dans un bainmarie maintenu h 25°.

Par le repos le liquide se sépare en deux couches à peu près égales, l’inférieure formée de glycérine et d’une partie de l’alcool, la supérieure d’alcool et d’éther. Si on opère avec du beurre pur et bien préparé, on n’observe aucun dépôt entre les deux couches.

La supérieure a une teinte un peu jaune, l’inférieure est légèrement opaline, phénomène d’autant plus prononcé que le beurre renferme plus de lait emprisonné.

Avec le beurre de margarine, on obtient les mêmes résultats, seulement la couche inférieure n’a pas l’aspect opalin delà précédente, elle est d’un jaune sale, teinte qui est due à la substance employée pour donner de la couleur à ce produit.

L’axonge donne aussitôt un dépôt d’environ 2 centimètres d’épaisseur, présentant l’aspect d’axonge à demi fluide.

Avec le suif de commerce, on observe immédiatement entre les deux couches un dépôt floconneux dense, ayant près de O”, 03 d’épaisseur.

Si l’on opère avec du suif de veau, cette couche paraît moins consistante et se divise souvent en deux, l’une restant entre les deux couches du liquide, l’autre montant à la surface de la liqueur éthérée.

Le beurre naturel renferme -t-il des féculents, ceux-ci forment également un dépôt entre les deux couches et ne se teintent pas cependant en bleu, si l’on ajoute quelques gouttes de teinture d’iode au liquide étbéro-alcoolique. Une faut pas pour cela conclure è leur absence, car, si l’on ajoute 40 grammes d’eau environ et si l’on agite, la fécule vient se placer avec une teinte bleu-noir entre la couche inférieure et la supérieure.

Lorsqu’on a retiré ces fioles du bain-marie, si on laisse tomber la température à 20 ou 18°, il se forme

avec le beurre naturel de légers flocons blancs que nous examinerons au microscope.

Le beurre de margarine produit ce phénomène beaucoup plus lentement, le dépôt est moins abondant et n’a pas l’aspect floconneux du précédent. Avec la margarine de premier choix, il n’occupe même pas toute la surface de démarcation. Avec la margarine de deuxième qualité, le dépôt est un peu plus abondant; à la longue l’un et l’autre se divisent en deux parties, l’une se précipitant aufond du vase avec l’aspect glaireux, l’autre nageant à la surface et ayant l’aspect demi-fluide.

Fig. 13.

Les dépôts obtenus avec le suif et l’axonge aug-

mentent le volume. L’examen microscopique servira à différencier ces substances. Le premier dépôt formé avec le suif montre au microscope des cristaux bien caractérisés de stéarine (fig. 1 3, A, A). Ce sont de petites masses rondes ou elliptiques d’où partent des aiguilles roides qui donnent à ces cristaux l’aspect d’oursins ou de hérissons. Lorsqu’on s’est servi de suif de veau, tous ces cristaux n’ont pas la même netteté (fig. 6, A, B). On voit comme des écailles pavimenteuses d’où partent les aiguilles que nous venons de décrire. A côté on observe quelques cristaux de margarine sous forme de petits plumasseaux isolés ou pris dans les globules gras.

Fig. 14.

Avec l’axonge (fig. 14, A) on observe également des

sortes de cellules polyédriques^ globules gras à demi ligés et comprimés, ce qui leur donne l’aspect de paillettes, au milieu desquelles on remarque quelques cristaux très-petits de margarine. Si l’on s’est servi pour cette falsification de saindoux mal préparé, on voit des débris de panne, c’est-à-dire des cellules et des vésicules adipeuses (fig. 15).

Fig.

La graisse d’oie donne des résultats ayant une certaine analogue avec le saindoux. Les corps gras se présentent sous forme de plaques carrées ou rectangulaires très-petites et brillantes, au milieu desquelles on voit de petits -faisceaux de margarine cristallisée (fig. i h B).

Avec le beurre frais le microscope montre de longues et délicates aiguilles de margarine flexueuses, contournées, se réunissant en faisceaux qui, en se groupant, présentent les formes les plus variées (iig. 16, A). Jamais on ne voit de cristaux de stéarine.

Fig. I6‘.

Lorsque le beurre a subi la fusion à une chaleur assez forte, c’est-à-dire lorsqu’on emploie du beurre fondu, ces aiguilles diminuent considérablement de longueur, elles sont groupées autour d’un point central et ont l’aspect chevelu (fig. 16, B),

Si à la liqueur éthéro alcoolique on a ajouté un peu de teinture d’iode, la margarine du beurre frais se dépose sous forme de petits grains qui laissent voir

au microscope cette substance cristallisée en arborescences ou sortes de plumets, mêlée à des aiguilles plus larges dont les extrémités s’étalent et paraissent à l’état de demi-fusion.

Le beurre artificiel Mouriès donne des cristaux de margarine beaucoup moins nets, englobés dans des traînées graisseuses à l’état de demi-fusion.

Fig. 17.

Le plus souvent on voit le globule gras présentant l’aspect d’une goutte de vernis qui s’est fendillée en se desséchant; avec un fort grossissement on remarque que ce sont des cristaux infiniment petits de margarine qui produisent l’aspect de fentes (fig. 18, H). De plus, si l’on observe au miscroscopela matière glaireuse

ÉTUDE SUR LE BEURRE ET SES FALSIFICA.TlOiNS. 20 7

(jui se forme au fond du vase, on remarque une quantité considérable de fragments de tissus végétaux et animaux et de débris de matières colorantes qu’on peut reconnaître au microscope. Le curcuma se présente sous la forme de petites masses finement granulées, souvent ovoïdes et ayant une teinte d’un jaune roux (fig. 18, A). Cette couleur se fonce et brunit en présence d’un peu d’alcali.

Fig. 18.

Lesafran (fig 18, K) présente des débris jaune-safran, des fibres et des cellules végétales, toutes teintées en jaune, couleur qu’on voit passer au bleu et au violet sous l’influence de l’acide sulfurique.

Le rocou apparaît sous forme de plaques d’un

LE LAIT, LA CRÈME ET LE REURltE.

jaune roux remplies de sortes de rognons ou noyaux plus foncés (fig. 18, F).

Enfin le jus de carotte est tout à fait caractéristique : outre les cellules végétales, on remarque une masse de fragments ayant l’aspect d’aiguilles brisées d’un rouge carotte (fig. 18, D).

Les expériences que nous venons de rapporter forment en quelque sorte l’analyse qualitative du beurre. Les suivantes serviront à l’analyse quantitative.

5 grammes de beurre sont pesés exactement et placés dans un ballon avec 25 grammes d’éther à 66° et autant d’alcool à 90°. Le tout est plongé dans un bain-marie à la température de 30°. On agite et l’on obtient au bout de quelques minutes un soluté légèrement trouble. On filtre alors en ayant soin de chauffer l’entonnoir et de placer dans de l’eau à 40° le flacon dans lequel doit s'écouler le liquide filtré, on lave à plusieurs reprises avec un mélange d’alcool et d’éther le filtre, qui a été taré exactement.

Avant de dessécher le résidu, on en porte une trace sous le champ du microscope : si le beurre est pur, on doit n’apercevoir que la caséine qui se présente sous forme de petits grains réunis en flocons. Après cet examen le filtre est séché à l’étuve, puis pesé : un bon beurre ne laisse pas plus de l^^SO p. 100 de résidu. Si ce chiffre est dépassé, il y a mauvaise préparation ; au delà de 4 grammes la fraude est évidente. Le résidu sec laissé sur filtre doit avoir l’aspect de l’albumine ou plutôt du gluten desséché. Après ce premier dosage

on laisse refroidir le liquide filtré à la température de 15 ou 18®. Une heure après, on voit des flocons blancs se former. Ils sont extrêmement abondants au bout de six heures, cependant le dépôt n’est complet qu’au bout de douze heures.

Examiné au microscope, il montre des cristaux de margarine pure. Séchés dans un courant d’air sec, il devient comme farineux et se détache facilement du filtre, ce qui permet de le peser. On obtient ainsi avec un beurre naturel de la margarine pure dontle poids ne doit pas être inférieur à 3o grammes p. 100 et supérieur à 40.

Le liquide filtré est mis dans un ballon et chauffé de manière à être réduit de moitié ; après cette opération on le verse dans un petit entonnoir en verre fermé par un robinet et peut-être plus simplement avec le doigt. Par le refroidissement il se dépose des gouttelettes huileuses qu’il est facile de séparer du liquide devenu opalin; on obtient 28à30p. 100 d’huile se figeant facilement et renfermant encore de la margarine difficile à séparer de l’oléine. En évaporant le liquide jusqu’à ce qu’il ne se dégage plus de vapeurs d’alcool et d’éther, on retire ainsi 14 p. 100 d’une graisse, demi-fluide à forte odeur de beurre fondu qui renferme la butyrine, la caprine, la caproïne et un mélange de proportions à peu près égales d’oléine et de margarine.

En résumant, on a :

2 10 LIÎ LAIT, LA CliÈME ET LE BEURRE.

Caséine desséchée 2 2

Margarine pure 40 j

— de l’huile 10 | 5G

— du dernier dépôt G )

Oléine de l’huile 20 j

— du dernier dépôt G J

Butyrine, caprine et caproïne 2 2

Eau et perte » 14

Total » lOO

L’évaporation du beurre à l’étuve et à une température de 120° fera connaître exactement la quantité d’eau qu’il renferme.

MARGARINE MOURiÈs. — Les mêmes Opérations ont été répétées avec du beurre de margarine Mouriès premier choix, voici les résultats obtenus.

Le premier dépôt correspondant à celui de caséine montre au microscope des débris de fibres végétales, de tissus adipeux déchirés par l’action de la chaleur. Desséché, il ne doit pas dépasser 4 grammes, si ce beurre est de bonne qualité.

Le deuxième dépôt composé de margarine pure se forme très-lentement, au bout de six heures; alors que toute la margarine du beurre est complètement déposée, il ne s’est formé aucun flocon. Après quinze heures il n’y en a encore que 8 grammesp. 100; enfin vingt-quatre heures après le chiffre ne dépasse pas 11 grammes, ce qui permet de différencier nettement le beurre de margarine du beurre naturel. Les différences sont telles qu’il sera également facile de reconnaître tout mélange, d'autant plus que la présence de colorants artificiels etde tissus adipeux nonaccompa-

gués de cristaux de stéarine est déjà un indice très-sérieux. Par évaporation du liquide éthéroalcoolique on obtient 48 p. 100 d’huile se figeant facilenientj mais ayant toutefois un peu moins de consistance que la précédente; on peut cependant la considérer comme renfermant encore 1/3 de margarine. La dernière évaporation donne également une graisse demi-fluide qui se durcit par le froid, qui n’a aucune odeur butyreuse, mais plutôt celle du jus de veau, sans cependant qu’elle soit très-prononcée. Son poids est de 8 p. 100. Cette graisse contient de la margarine, de l’oléine et différentes matières grasses qui peuvent être évaluées à 2 gramm es. En résumé, nous avons :

Résidu solide, débris do tissus végétaux et de membranes animales

Margarine pure . . 1 1®’’

renfermée dans l’huile 12 '

— — dans la graisse demi-fluide. 3

Oléine de l’huile

— — la graisse demi-fluide 3

Matières grasses diverses

Porte et eau

Total .

Le beurre de margarine renferme toujours du chlorure de sodium et une forte proportion d'eau qui sera dosée directement par évaporation à l’étuve.

La margarine observée au microscope se présente sous forme d’aiguilles aplaties et brisées, ce qui a pu faire croire à la cristallisation en paillettes.

Suif. — 5 grammes ont été traités par 50 grammes

!212 Uî LAIT, LA tllÈMIi: ET LE UEUKliE.

du mélange alcoolique à G0°, température à laquelle s’opère la dissolution, qui est à peu près limpide ; si on laisse refroidir à 20°, on voit bientôt se former un léger dépôt blanc et granuleux. Si l’on plonge dans le liquide une baguette en verre, afin d’en retirer une parcelle pour l’examiner au microscope, il s’opère aussitôt une cristallisation des plus abondantes. — En filtrant, le liquide se trouble de nouveau, et ce n’est qu’après deux ou trois opérations semblables que le liquide reste clair. Alors, en faisant sécher dans un courant d’air sec le dépôt resté sur filtre jusqu’au moment où il s’effleurit et devient farineux, on tro uve par pesée un chiffre de 38",9o, soit 79 ou 80 p. 100, alors que le beurre pur ne donnepour cette dernière opération que 39 à 40. L’écart est suffisant pour découvrir toute falsification et tout mélange.

A peine ce dépôt est-il formé qu’on voit se produire des gouttelettes huileuses qui se figent pendant la nuit, si elle est un peu froide.

Cette huile figée, examinée au microscope, montre de belles aiguilles de margarine analogues à celles du beurre frais. Elle est complètement exempte de stéarine et semble formée exclusivement de margarine et d’oléine. Son poids est de 8 p. 100.

On obtient le reste de la matière par l’évaporation de l’éther alcoolique. En résumé, on a:

Margarine et stéarine, 1" dépôt 80 p. 100

Oléine mêlée de margarine 8

Matières grasses diverses en dissolution dans l'oléine G Eau et perte 6

Total

Au lieu de hâter la précipitation à l’aide d’une baguette de verre, on peut laisser le dépôt se former naturellement; il se présente bientôt sous forme de cône ou de stalagmite dont la base part du fond du verre. Examiné au microscope, il montre ces traînées avec arborisation cristalline dont parle M. Gaillard ; les dessins de la figure 13, B, en donneront une idée. Dans la cristallisation obtenue en plongeant une baguette, de verre on reconnaît plus facilement la stéarine : elle est sous forme de disques fortement teintés en jaune et rayonnant en tous sens.

Axonge. — En répétant ces opérations avec l’axonge, il se forme un léger dépôt qui augmente aussitôt qu’on plonge une baguette de verre dans le liquide ; en le laissant se former naturellement, on voit des petits grains blancs qui tapissent les parois du verre, et qui, examinés au microscope, semblent formés de paillettes. En employant un fort grossissement, on voit que ces amas sont formés d’aiguilles larges et étalées, comme celles qui dépassent les arborisations de la figure 2. Le poids du dépôt séché à l’air et pesé au moment où il s’effleurit est de 19 à 20 p. 100, c’est-à-dire moitié de ce qu’on obtient avec le beurre naturel ; en évaporant au tiers le liquide éthéro-liquide passé après filtration, on obtient un second dépôt d’axonge demi-fluide qui conserve cet aspect tout à fait caractéristique, même après dessiccation dans un courant d’air sec. On retire ainsi la presque totalité de ce qui reste d’axonge ; en continuant, d’évaporer on obtient une petite quantité d’huile qui se fige moins facile-

ment que les précédentes. L’eau se dose par évaporation à l’étuve.

Graùse d’oie. — La graisse d’oie donne des résultats analogues à ceux du saindoux ; le premier dépôt est cependant un peu plus faible, il est de 15 à 18 p. 100.