CARBONATES, NITRATES, PHOSPHATES
Pour l’application : 1 cc. de ^liquide céphalo-rachidien est additionné de Il gouttes de la solution d’acide sulfanilique et chaufîé à une température voisine de l’ébullition. On introduit alors dans le tube II à III gouttes d’a naphtylamine : une coloration rose ou l’ouge manifeste la présence de nitrites. Cette réaction spécifique est extrêmement sensible.
Nitrales. — Leur recherche et leur dosage seront relatés à propos de la perméabilité méningée.
PHOSPHATES. -
Donath et ScHUMM, qui se sont principalement occupés du dosage de l’acide j^hosphorique dans le liquide céphalo rachidien, ont tous deux employé la méthode allemande : molybdo-alcalimétrique de Neumann (1).
Cette technique, sans doute attrayante par sa simplicité, me parait devoir cependant prêter à la critique.
Néanmoins, Schumm, qui s’est livré à quelques vérifications, semble avoir eu 1a méthode en main. Sa technique (2) est la suivante ;
Il évapore au bain-marie 5 à 20 cc. de liquide céphalo-rachidien additionnés de trois volumes^d’alcool, puis reprend le résidu par quelques centimètres cubes d’eau distillée aiguisée d’acide acétique.
Il filtre après trituration, et lave à l’eau acéti([ue de façon à avoir un volume total de 20 cc. environ. Ces 20 cc. sont ensuite portés au voisinage de l’ébullition et additionnés de 5 cc. d’azotate d’ammoniaque à 50 p. 100, de5cc. de molybdate à 10 p. 100 et de 5 cc. d’acide azotique à 25 p. 100 (20" B.) (3). Après 20 minutes de repos (4) on filtre, puis lave à l’eau (5), jusqu’à ce que la réaction ne soit plus acide au papier de tournesol.
Le filtre et son contenu sont introduits dans un bohème avec 10 cc. d’une solution n/10 de potasse ou de soude (6) et le tout est chaufTô une demiminute (7) sur un bec, afin de chasser l’ammoniaque formée par la décomposition du phosphomolybdate. L’action de la soude étant terminée, on ramène la neutralité du milieu par SOUL^ n/10, api-ès y avoir ajouté quelques gouttes de phtaléine.
, ^ (1) Neumann. — Hoppe Seyler Zeil. fur Physiologie Chemie, 37, 129, 1902/03
et 43, 35, 1904/05.
Voyez aussi Hoppe Seyler Handbucli, 8 éd., 1909, p. 554.
(2) Appelt et Schumm, 1908.
(3) L’usage de liqueurs séparées de molybdate et d’acide azotique est indispensable. L emploi d’une solution molybdique ancienne laisse se déposer à chaud un précipité peu soluble et acide qui compte comme P^O®. (Note de
' l’auteur.)
(4) Ce temps me paraît absolument insuffisant pour assurer une précipitation complète du phosphomolybdate, surtout si la liqueur est pauvre en P^O".
fo) La solubilité dans beau pure du phosphomolybdate n'est pas négligeable (voyez Frésénius),ce qui peut être une cause d’erreur.
(6) On emploie d’habitude dans la méthode de Neumann une solution de n/5 et n/2. '
9? ^ p'’^s de 10 minutes pour cette opération. En
réalité, il convient de continuer à chauffer tant que les vapeurs bleuissent un papier de tournesol humide présenté à l’entrée du bohème.
NOTIONS TECHNIQUES
Chaque cenliinètrc cube de soude n/10 employé coi-i-espond à 0 mrn. 2536 de P*Os.
Donatii, avant Scuumm, aurail employé une leclmi(pie analogue.
11 a, de plus, elTeclué un certain nombre de déleiTiiinalions sur les cendres et obtenu de la sorte, 6 fois sur 7, des cbilTres de supérieurs. Sciiu.m.m
conteste cependant ce fait: il ne trouve <pie des dilTérences peu notables.
De Buck enfin (1905) a fait quelques dosages par l’azotate d’urane, procédé qui a l’inconvénient d’exiger beaucoup de liquide cérébro-spinal.
.l’indiquerai ulléi'ieurement, p. 40, une mélbode de dosage du phosphore total.
En résumé, il nous paraît que la question du phosphore du liquide céphalorachidien est à reprendre.
La méthode de Neumann ne semble pas toujours donner de bons résultats, ce qui expliquerait les désaccords de Donatii et de Scuumm qui l’ont tous deux employée. Bien préférable et non beaucoup plus longue est la technique du dosage des phosphates décrite au paragraphe suivant, et qui consiste essentiellement, après avoir précipité des cendres les phosphates sous forme de phosphomolybdate, à transformer ce composé en pyro-phosphate de magnésie par la mixture magnésienne et la chaleur.
Enfin il conviendrait de préciser le groupe des composés phosphorés auquel on s’adresse :
a) On peut doser le phosphore total (phosphore des protéiques, phosphore des lipoïdes, phosphore des phosphates) en opérant sur le produit de l’incinération de l’extrait en présence d’un mélange oxydant.
b) Le phosphore des protéiques, sur les albumines séparées du milieu par l’alcool, l’acide acétique ou trichloracétique.
c) On doserait vraisemblablement celui des lipoïdes en opérant'sur l’extrait éthéré.
d) On peut enfin doser le phosphore des phosphates libres par l’azotate d’urane employé directement sur le liquide céphalo-rachidien. Ce sont là autant de recherches qui n’ont seulement pas été ébauchées.