I.IH

Sables

Osmiure ....

Platine

Iridium

Rhodium ....

Palladium . . .

Cuivre

Fer r..:>7 14,63

ANALYSE hl - OSMII

Il existe plusieurs méthodes pour analyser les osmiures, la plus employée est celle de Deville et Debraj .

Méthode de Deville cl Debray. — L'osmiure est préalablement fondu avec son

poids de zinc métallique, en creuset de graphite enveloppe généralement d'un second creuset*, d'abord au rouge sombre, (mis pendant deux heures au rouge blanc. Le /.me se volatilise et il reste une éponge friable d'osmiure que l'on pulvérise, puis on tamis poudre, pour la séparer de quelques particules grossières que l'on repasse au zinc uneseconde fois. On pèse environ deux à trois grammes d'osmiure pulvérise qu'on mêle L0 grammes de bioxyde de baryum ou encore ti gr. de BaOi - '1 gr. de Ma V chauffe en creuset d'argent enveloppe d'un creuset de porcelaine pendant quelques heures au four à moufle; le creuset doit être couvert, la température n'a pas besoin d'être très élevée.

Après refroidissement, la masse est traitée par l'eau, en la séparant du creuset qui est nettoyé. Le tout est introduit dans une capsule de porcelaine, et traite par un nie' de loi) ce. HO -f-20cc. HNOs qu'on introduit progressivement, puis on porte a l'ébullition. et on prolonge celle-ci aussi longtemps que l'odeur des composés osmiques est perceptible. Si cependant on veut doser directement l'osmium, il faut opérer cette ébullition en cornue ou en ballon tubulés. et recevoir le distillât dans une série de flacons remplis d'une d lution d'ammoniaque ou de potasse caustique, qui arrête l'osmium, lequel est déterminé comme il sera indique plus loin.

La solution qui se trouve dans la cornue ou dans la capsule selon le mode d'opi. est évaporée presqu'à sec. Le résidu est repris par de l'eau acidulée, à ce moment on ne doit sentir aucune odeur d'acide osmique. En décantant le liquide contenu dans la caps il reste souvent dans celle-ci un résidu d'osmiure non attaque, accompagne d'un pe silice. On le filtre, le lave, et on le fait passer dans une capsule de platine, dans laque! le traite par un peu d'acide fluorhydrique. On évapore à sec. calcine légèrement