L. Lande, Duhamel, Desmarest, membres de l’Académie des

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Sciences, avaient été chargés de missions pour étudier les progrès accomplis en papeterie dans les manufactures étrangères. Ils s'étaient ensuite rendus dans les usines françaises pour y introduire les perfectionnements désirables et en assurer l’application à l’aide d’importantes subventions au besoin.

La Révolution éclata avec ses troubles profonds de la vie industrielle.

Vint ensuite l’Empire, ses guerres continuelles et le blocus continental qui aggrava encore les conditions difficiles du commerce et de l’industrie. Le travail des usines avait tellement diminué qu’il n’était plus urgent de trouver à remplacer les chiffons.

Le 17 février 1801, Mathias Koops prit un brevet, en Angleterre, pour un «procédé de fabrication de papier avec de la paille, des déchets de chanvre et de lin et différentes sortes de bois et d’écorces en les trempant ou les faisant bouillir dans l’eau à laquelle on ajoute de la potasse ou des cristaux de soude ».

Séguin, collaborateur de Lavoisier, prit, la même année, un brevet ayant quelque analogie avec celui de Koops. Il publia en 1815 un procédé permettant de fabriquer du papier de paille et d’obtenir au besoin un certain degré de blancheur en baignant la pâte dans l’acide muriatique et en la lavant ensuite dans de l'acide sulfurique étendu d’eau. |

C’est pourtant pendant cette longue période troublée qu’on mit au point et qu’on généralisa l’emploi des cylindres hollandais introduits en France vers le milieu du xvirre siècle et qué l’on construisit les premières machines à fabriquer le papier continu et à le sécher directement.

Cette magistrale transformation permettait l'emploi des chiffons les plus communs. Mais ces machines grosses mangeuses remettaient à l’ordre du jour la question du remplacement des chiffons.

Mérimée, peintre et chimiste, membre de l’Institut, inventeur du papier dit le parchemin artificiel, avait essayé plusieurs procédés nouveaux pour la fabrication du papier.

Louis Piette, qui avait suivi ses travaux, fit lui-même de nombreux essais qu'il fit connaître dès 1855 dans le Journal des fabri-

cants de papier. Il traita de la fabrication du papier avec le bois, la paille et les matières les plus variées : cuirs, racines de chiendent, jones, feuilles et tiges de fougères, palmiers nains, « diss » d'Algérie. Ses études avaient porté sur trois cents végétaux.

En août 1853, Charles Watt et Hugh Burgees avaient obtenu un brevet pour l'emploi, en papeterie, du bois, en grand et d’une manière constante. \

A l'exposition de 1857 à Paris, Vœlter et fils présentaient de très beaux papiers de paille très blancs.

Mais les propriétaires interdisaient à leurs fermiers de vendre la paille, le prix de cette denrée était élevé et son commerce limité, c’est ce qui détermina Vœlter et fils à employer de préférence la pâte de bois.

Pendant qu’en France on hésitait entre la paille et le bois, les Anglais appliquaient l’invention de Haugton qui traitait la paille et le bois à haute pression par une lessive de soude concentrée. Ils ne tardèrent pas à conclure en faveur de l’Alfa d'Algérie ou Sparte d'Espagne. Utilisant le matériel existant dans les usines, Thomas Routledge parvint à fournir aux papeteries anglaises cinq ou six mille tonnes de pâte d’Alfa blanchie, par an. La consommation augmenta rapidement, si bien qu’en 1872 elle atteignait 150.000 tonnes et dépassa même 2.000.000 de tonnes par an.

Aimé Girard, à la suite de l'Exposition de Londres en 1872, constatait avec regret dans son rapport que l’Angleterre conservait le monopole presque absolu de la transformation de l’Alfa en pâte à papier et que les tentatives faites en France par Orioli, E. Breton, Cruzel et Dambricourt pour empêcher cet accaparement n’avait pas abouti parce qu’elles avaient été entreprises «sur une échelle trop restreinte ». Il faisait aussi observer qu’on tendait déjà à renoncer à la pâte de paille employée seule, «elle donne, disait-il, un papier trop sec, trop peu amoureux, suivant l’expression pittoresque de nos typographes, et les manufacturiers ont coutume de l’adoucir, de lui donner du corps, en France avec des chiffons, en Angleterre avec du « Sparte Alfa ».

À cette infériorité s’ajoutait la dépense du traitement de la

paille à la soude et au chlore nécessaires pour obtenir la blancheur nécessaire.

Tandis que la pâte de paille diminuait d’importance, la pâte de bois au contraire gagnait sur le marché. Les papiers anglais, belges, allemands, autrichiens, suisses, constitués en grande partie de cette dernière pâte, produite directement par les papeteries montées récemment dans ces divers pays ou importées de Suède et de Norvège.

Aimé Girard signala cet état de chose et le danger commercial qui menaçait notre pays. Il développa tout particulièrement l’étude de la transformation de l’Alfa et du bois en papier dans son cours magistral du Conservatoire des Arts et Métiers. Malgré les encouragements de cet éminent chimiste et ceux de la « presse papetière », on est obligé de constater ce fait : que nos papetiers français étaient devenus tributaires de l’étranger pour la matière première qui constituait depuis plusieurs années le principal élément de leur industrie.

Le vicomte d’Avenel àassure (Le mécanisme de la vie moderne, deuxième série, Paris, Colin, édit., 1897) que le chiffon « ne correspond plus au dixième du total des papiers actuels ».

En 1890, lors du renouvellement des traités de commerce, trois cent cinquante papetiers protestèrent contre l’établissement de tout droit d’entrée sur les pâtes de bois. Droit d’entrée de 15 p. 100 réclamé par trente-quatre fabricants de pâte à papier et de cellulose. (Rapport de Gaston Simon au Comité d’Association et Syndicat de la presse républicaine départementale.)

Malgré le droit d’entrée, les importations de pâtes de bois augmentèrent, prouvant que nous n’avions pas assez de bois en France pour fabriquer les cent vingt mille tonnes de pâtes que nous demandions alors à l’étranger.

Les industriels l’auraient-ils fait qu’ils auraient du même coup aggravé les conséquences du déboisement si préjudiciable à notre pays.

Mais si actuellement, plus encore qu’à cette époque, la dévastation de la guerre ayant fait son œuvre, les forêts françaises ne sont pas assez vastes pour alimenter en papier, d’autres plantes

que les arbres sont susceptibles de nous apporter un fort appoint pour cette fabrication si nécessaire à l'expansion de la pensée française.

Les arbres poussent lentement, ce n’est qu’au bout de nombreuses années qu’on peut revenir exploiter un même territoire.

Les plantes annuelles, les déchets industriels et agricoles sont au contraire rapidement renouvelés.

Pour ne citer que deux exemples :

19 L'élevage du ver à soie dans la vallée du Rhône perd chaque année 180.000 tonnes de brindilles de Mürier, Morus alba, résidu de lPélevage qui ne servent qu’à faire du feu. On en pourrait tirer facilement 8 p. 100 de fibres longues, souples et brillantes susceptibles d’être tissées comme le coton, avec le même matériel, ou de servir à la fabrication des papiers de luxe. L’emploi de ce résidu permettrait de trouver en France 10 à 15.000 tonnes d’une étoffe soyeuse qu’on pourrait tricoter et temdre. Le bois des brindilles donnerait lui-même 29.270 tonnes de cellulose, pâte à papier de bonne qualité. J’ai proposé (€. R. de l’Académie d’A gricult., 1920) de le cultiver sur les talus de chemins de fer, au Sud de la Loire, pour favoriser l’élevage du ver à soie. Les jeunes pousses de Broussonetia papyrifera ou Mârier à papier, très rustique en France, pourraient être traités de la même façon.

20 Il est perdu dans le Midi, vallée du Rhône, Provence, Languedoc et vallée de la Garonne, 2.500.000 tonnes de cannes de Maïs qui, le plus souvent, sont laissées sur les champs. Ces tiges donnent environ 35 p. 100 d’une cellulose propre à la fabrication du papier. Cest donc environ 875.000 tonnes de pâte à papier qui sont ainsi perdues tous les ans en France; sans compter les 10.000 tonnes de cannes de Sorgho résidu de la culture du Sorgho

| à balai qui ne servent guère que d’abris dans les jardins et de litières grossières pour les bestiaux après broyage préalable.

Qu'on ne dise pas que le papier fabriqué avec ces plantes est mauvais. Des essais ont été faits à l’Ecole de papeterie de Grenoble avec le Maïs ; j’en ai fait d’autres de mon côté avec les Sor-

- ghos. Si ces plantes, comme toutes les pailles, ont des fibres un peu courtes, il est facile de les mélanger avec des pâtes à fibres

longues : le Märier, l'Ortie, le Houblon et les Genëts, ces autres textiles délaissés. Les papiers obtenus avec ces mélanges auraient tout à fait les qualités des anciens papiers mélangés, pâtes chimiques, de paille ou de bois et de chiffons.

Nous aurions là un gros appoint pour notre industrie papetière nationale. Un pays est d'autant plus fort qu’il est moins tributaire de l’étranger.

Le reste pourrait nous être fourni par nos colonies, l’Afrique du Nord, avec l’Alfa le Diss, le Palmier nain, ete, l'Afrique occidentale avec les pailles de 11, de Maïs et de Coton qu'on brûle sur place la plupart du temps pour arrêter la propagation des parasites. Les bois coloniaux divers et le Papyrus si abondants dans notre colonie du Congo pourraient aussi être employés.

Fabrication. — On a parlé à différentes reprises des papiers de Maïs et de Sorgho. D'abord vers 1860, puis en juin 1907. Une mission fut confiée à Paul Ammann par le Gouvernement de l'Afrique occidentale française en vue de rechercher sur ces bases l'emploi industriel de la fibre de Sor gho (Le Papier, n° 18, 25 septembre 1909).

Les premiers essais sur tiges sèches en mauvais état donnèrent 20 p. 100 de pâtes mécaniques, ce procédé donnant des résultats insuffisants fut condamné.

Les essais de fabrication de pâte chimique furent meilleurs, ils donnèrent 50 p. 100 en pâte grise à papier d'emballage peu avantageux à fabriquer avec le Sorgho comme matière première, d’autres expériences donnèrent 40 p. 100 en pâte blanche.

Les conclusions des expérimentateurs de ce dernier essai et celles d’une fabrique de la région parisienne furent que si la plante avait été traitée en vert ou en demi-sec, par grandes quantités, le rendement aurait pu atteindre 45 à 48 p. 100 et peut être 50 p. 100. L'opinion de ces fabricants à l’égard de la qualité était que la pâte obtenue serait supérieure à la pâte de paille.

Plusieurs résultats étaient donc acquis expérimentalement.

19 Les tiges de Sorgho ne conviennent pas à la fabrication de la pâte mécanique;

20 Elles conviennent parfaitement au contraire, à la fabrication de la pâte chimique, même avec des procédés industriels destinés à d’autres fibres, etelles peuvent donner un produit susceptible de figurer parmi les bons papiers ;

30 La matière première est pour ainsi dire à pied d'œuvre suy les points où, en Afrique occidentale française, il conviendrait de la transformer pour en exporter les pâtes obtenues et elle y est excessivement abondante. Elle n’aurait qu'à franchir des distances relativement faibles pour arriver aux fabriques.

Actuellement, avant d'installer des usines à pâtes à papier, il faudrait bien étudier les prix du fret tant par les lignes Thiès- Kayes et Dakar-Saint-Louis que par bateau, ces prix étant trop souvent malheureusement prohibitifs.

La seule façon pratique de traiter les pailles de Mil serait la méthode chimique.

Il faudrait voir si ces pailles sèches contiennent encore suffisamment de sucres pour qu'ils vaillent la peine de les extraire. Les sucres sont, en effet, gênants dans la fabrication des pâtes chimiques. [ls brunissent les lessives et les fibres et il est nécessaire d'employer une plus grande quantité de chlore. De plus les sucres, matières alimentaire, sont très intéressants à récupérer comme sous-produits.

L'usine à papier coloniale devrait être installée près d’une

chute. La soude des lessives et le chlore nécessaires au blanchiement seraient produits par l’électrolyse du sel marin, facilement obtenu dans ces pays chauds et secs.

Les derniers procédés les plus perfectionnés sont basés sur l’action de la soude, NaOH, en coction avec ou sans pression et action consécutive de chlore gazeux qui donnent des pâtes très blanches d’un emploi pratique aussi parfait que possible.

Dans les régions méridionales où se développent bien les Sorghos sucrés, comme l’ont démontré les expériences de Ruby et de Semichon, 1917 (Annales des Sciences agronomiques, 1921), il serait intéressant d'appliquer au Sorgho le procédé que les Américains appliquent en grand au Maïs sucré à lPusine de Murrysville, comté de West-Moroland, Pensylvanie. (Georges Avot,

Moniteur de la Papeterie française et de l'Industrie du papier, 15 décembre 1912). Les tiges qui contiennent 88 p. 100 de jus titrant jusqu’à 18 p. 100 de sucre sont écrasées et pressées entre les rouleaux d’un moulin à cannes ; entre chaque passage sous les rouleaux broyeurs et compresseurs, la pulpe formée est arrosée à l’eau chaude qui l’épuise en sucres, en prenant la place du’jus sucré.

La pulpe écrasée en bouillie est ensuite mise dans un lessiveur rotatif où elle subit un premier lessivage en présence d’une solution à {1 p. 100 de soude caustique. Dès que la pulpe est introduite et avant d’ajouter la lessive alcaline, on fait le vide dans lappareil, pour activer la pénétration de la soude dans la pulpe. L’introduction se fait simplement par l’ouverture d’un robinet quilaisse couler la lessive. Celle-ci doit recouvrir complètement la pulpe.

On introduit alors la vapeur à 2 kilogrammes pendant cinq heures. Ce premier lessivage effectué, on fait écouler la lessive, alors qu’il existe encore un peu de pression dans l’appareil. La grande quantité de lessive faible s'écoule. La cellulose a subi dans ce premier traitement un commencement d’action chimique en même temps qu’un lessivage.

La vasculose et la lignine ne sont pas dissoutes à cette température et à cette concentration.

Généralement cette première lessive n’est pas récupérée à cause de sa trop grande dilution. |

La fibre est trop peu attaquée pour que les hypochlorites aient une action immédiate efficace, On peut cependant les appliquer dans la fabrication du papier d'emballage, |

Pour la pâte blanche il est nécessaire d’opérer un deuxième traitement.

La cellulose étant égouttée légèrement dans le lessiveur même, on ferme l’appareil, on y fait le vide et en y introduit la moitié du volume de la première lessive, mais cette fois-ci à une concentration plus forte, à 7, 8 ou même 10 p. 100 de soude caustique. On introduit la vapeur qu’on laisse à 5 kilogrammes de pression pendant cinq heures.

Après ce deuxième traitement la cellulose est vidée, la lessive

est évaporée dans des appareils à triple effet et finalement récupérée dans des fours.

La pâte de cellulose est alors lavée dans des piles laveuses ordinaires et immédiatement blanchie à l’aide d’une solution de chlorure de chaux.

54 kilogrammes de chlorure de chaux suffisent pour 100 kilogrammes de pâte. La pâte subit alors un dernier lavage puis est envoyée au presse-pâte.

La cellulose de Maïs est blanche, nerveuse, elle donne de l’opacité au papier et semble se rapprocher de celle d’Alfa.

Avant de se décider dans le choix d’un procédé chimique pour l'extraction de la cellulose d’une plante, il est nécessaire de connaître la composition de cette plante.

La cellulose est l’élément le plus important de la constitution des piantes. C’est un composé hydrocarboné répondant à la formule (GSH105}r. Elle est mélangée de lignicellulose, ou lignine, ou vasculose, de pectose et de cutose.

Tous ces corps sont moins résistants aux agents chimiques que la cellulose. Celle-ci ne donne pas de produits d’addition avec les halogènes et offre une certaine résistance aux alcalis, aux acides et à l’action hydrolysante des oxydants.

On a proposé trois méthodes pour extraire la cellulose des végétaux (Umberto Pomilio, La fabrication de la cellulose à l’aide du chlore, Chimie et Industrie, septembre 1921),

19 Traitement par la soude ;

20 Traitement par les bisulfites ;

30 Traitement par des corps oxydants puis par des alcalis.

Au point de vue théorique on met au premier plan la troisième de ces méthodes.

En effet, C.-F. Cross et E.-J. Bevan, dans leur traité classique intitulé : À text book of Paper Making, 1920, p. 4, proposent là méthode suivante pour isoler et pour doser la cellulose :

a) Faire bouillir avec une solution de soude caustique à 1 ou 2 p. 100 la matière fibreuse qu’on lave ensuite avec soin;

b) L’exposer encore humide à l’action d’une atmosphère de chlore gazeux ;

c) Traiter à nouveau par une solution alcaline bouiilante.

Ce traitement élimine presque tous les éléments non cellulosiques des végétaux. Il ne reste plus que la cellulose.

On fait disparaître les impuretés colorées par un traitement approprié à l’aide d’un agent décolorant. On termine par un lavage à l’alcool et à l’éther. On obtient une masse de fibres cellulosiques tout à fait blanches et plus ou moins translucides.

D’après les mêmes auteurs, la lignicellulose, élément très important à éliminer de la pâte à papier, se caractérise par la réaction suivante : |

La lignicellulose se combine directement avec les halogènes, notamment avec le chlore. Cette combinaison s’accompagne d’un changement de couleur. Le produit halogéné devient Jaune brullant.

Cette chloroquinone jaune dissoute dans une solution de sulfite de sodium y donne une coloration rouge grenat.

Bien que cette réaction serve qualitativement à caractériser la lignicellulose, elle peut encore servir à doser quantitativement la cellulose elle-même.

Chlorage de la lignicellulose. — Cette importante technique mérite une description :

1° La fibre est d’abord traitée par une solution bouillante de soude caustique à 1 p. 100 de NaOH ;

20 Elle est ensuite lavée avec soin ; |

30 Puis pressée jusqu’à ce qu’elle ne contienne que son propre poids d’eau ;

49 Dans cet état elle est exposée pendant une heure à l’action d’une atmosphère de chlore humide ;

5° Après ce chlorage on lave la fibre pour éliminer l’acide chlorhydrique formé pendant l'opération ;

6° On la plonge ensuite dans une solution bouillante de sulfite

.de sodium à 1 ou 2 p. 100 de SO3Na? ;

70 On achève d'isoler la cellulose en alcalinisant la solution avec

un peu de soude caustique à 0,21 p. 100.

On continue à faire bouillir la masse fibreuse pendant deux à trois m nutes.

80 On filtre la masse fibreuse obtenue et on lave à fond. C’est de la cellulose pure.

Cette pureté est vérifiée par le fait que le produit obtenu ne donne plus la réaction caractéristique des corps non cellulosiques.

Quantitativement les faits suivants sont importants : le dérivé chloré jaune obtenu correspond à la formule suivante ‘: GHHEOSCIL

La substance fibreuse primitive, après traitement alcalin, absorbe 8 p. 100 de son poids de chlore pour donner naissance à ces composés chlorés. Il se produit en même temps une quantité équivalente d’acide chlorhydrique. Le rendement en cellulose est de 75 à 80 p. 100 suivant la qualité et la pureté de la fibre. La cellulose obtenue est un mélange de deux corps : l’&-cellulose qui ressemble à la cellulose normale du coton et la B-cellulose qui est moins résistante à l’action hydrolysante des acides et des alcalis. Dans les autres procédés d’attaque de la fibre pour isoler la cellulose, cette variété 6 est hydrolysée et dissoute. Le rendement tombe à 62,66 p. 100 au lieu du rendement théorique de 100 p. 100 obtenu au laboratoire dans des opérations bien conduites à l’aide du procédé au chlore.

Pratiquement, en usine, les matières cellulosiques sont divisées en copeaux déchiquetés et broyés à l’aide de machines spéciales.

Elles sont ensuite introduites dans des cuiseurs autoclaves gaxnis d’un revêtement en brique ou autre résistant aux acides. Elles sont soumises à un lessivage dans un bain faiblement alcalin à 4 ou 2 p. 100 pendant une durée plus ou moins longue suivant la température du bain tandis qu'après la sortie dudit bain on fait dans l’autoclave un vide partiel jusqu’à ce que l’indicateur marque 50 et 65 centimètres. On introduit le chlore gazeux jusqu'à ce que l'indicateur de vide marque zéro. On laisse agir le chlore pendant un temps variable de une à plusieurs heures suivant la quantité et la qualité de la fibre traitée.

La fibre est alors lavée à l’eau pure puis soumise à un nouveau lessivage alcalin qui a pour effet d'éliminer l’acide chlorhydrique restant et toutes les matières incrustantes ou impuretés.

La cellulose obtenue est ensuite lavée, épurée, puis blanchie dans un bain très étendu d’eau de Javel ou de chlorure de chaux. On peut aussi soumettre les fibres humides à l’action d’un hydroextracteur avant de les soumettre au gaz chlore.

Causes de mauvais rendement. — Les mauvais rendements en cellulose sont dus à la réaction du chlore sur les matières non cellulosiques dans le schéma suivant :

CE + RH = HCI + RCI CI + H?20 + RCO = HCI + RCOH

Ces deux réactions ont lieu à la température ordinaire. Elles sont exothermiques. Elles donnent de plus naissance à une grande quantité d’acide chlorhydrique. Il s’ensuit qu’en traitant de grandes masses de pulpe végétale la matière s’échauffe et l’acide chlorhydrique concentré attaque la cellulose et la détruit.

Les composés RCI et RCO?H dérivent des matières non cellulosiques et sont généralement insolubles.

Il faut les transformer en sels sodiques pour les rendre solubles et les éliminer par un bon lavage.

Le procédé du chlore gazeux est plus avantageux que les autres.

19 Son rendement est meilleur ;

20 La dépense est moindre pour un même produit obtenu.

Pour la cellulose de paille voici les chiffres comparatifs :

D'APRÈS MONTESSUS DE BALLORE D'APRÈS UMBERTO POMILIO Prod ae Sulfate Procédé au Chlore

Pole de Blé Pere 320 Kegr. Paille ha Cr TRE 266 Kegr. Char ON PER ereE 180 — CGT eee 28 — Carbonate desoude ... 20 — CRhEThON ER 15 — Sulfate de soude ...... 32, — Chlorure de chaux .... 6 — GHATLETMREMEERRE ET 8&. — Soude caustique. ..... 5 — Chlorure de chaux. ... 20 —

Acide sulfurique... .... 4 lit.

Rendement 31,02 p. 100 contre 46-47 p. 100 obtenus au laboratoire par Muller à l’aide du procédé au chlore.

Ces chiffres sont éloquents.

La consommation du combustible est réduite à un dixième, celle de la soude à un quart, celle du chlorure de chaux à un tiers;

La consommation de matière première végétale est réduite de 20 p. 100. L'emploi de la chaux est supprimé.

Par contre, il faut considérer la dépense relative aux 28 kilogrammes de chlore gazeux humide employés, d’ailleurs variable suivant qu’il est fabriqué à l’usine ou employé en bouteilles.

Ce procédé a l’immense avantage d’être un débouché au chlore électrolytique, complément de la fabrication de la soude.

C'est celui-ci ou ses variantes, procédé de Wains ou autres, qu’il faudra employer dans nos usines coloniales futures.

Technique de l'analyse du Sorgho pour cellulose.

Humidité. — On opère sur 10 grammes de tiges et feuilles coupées en menus fragments qu’on place à l’étuve à 100-1050 jusqu'à poids constant, ce qui demande environ vingt-quatre heures, ainsi que le montrent les résultats suivants :

Humidité p. 100

AD COS MER OUT ES eee ere theme ee fees ioiaie 71,4 — Fihenresietidemilessr en ne ele lie aren 74 ,962 — D OUT E SN fera Er Me tete OS Ve Ps 7e 72.685 OS PR En LD ad oem lala de 72,946 TA ER LR Pr SA RE SE te PI ESS 73,951 RE ET Ne cree ele Test 74,031 a ee TE CROSS DE ET EEE ER INT 74,031

Cendres. — On place une capsule de platine tarée sur un bec Bunsen et on y introduit par petites portions 10 grammes de plante sèche qui n’auraient pu y prendre place en totalité.

Lorsque le tout est réduit en cendres noires, on place la capsule au moufle et on incinère, sans dépasser le rouge sombre, jusqu’à complète disparition des particules noires de carbone.

On pèse ensuite après refroidissement dans un dessiccateur, Rapporter à 100 grammes de fibres sèches.

Cendres : 5,142 p. 100.

Nota. — Plus une fibre est riche en cendres, plus elle contient de matières organiques non cellulosiques.

Matières grasses et cires. — Certaines de ces matières sont solubles dans l’éther, d’autres dans l’alcool et d’autres encore dans le mélange alcool-éther. Il y a lieu de faire subir ces trois traitements suecessifs à la fibre pour la dégraisser complètement.

10 grammes de plante sèche sont épuisés pendant six heures avec de l’éther dans un appareil de Louïse. On retire l’éther et l'on épuise à nouveau pendant six heures avec de l’alcool.

Après chaque épuisement, on filtre le solvant chargé de graisses dans un cristallisoir taré.

On traite enfin la plante par un mélange à volumes égaux d’alcool et d’éther. Cette opération ne peut se faire dans le même appareil, car avec l’alcool bouillant à 759, l’éther seul distillerait. On place donc directement la fibre avec 150 centimètres cubes du mélange éther-alcool dans un ballon muni d’un réfrigérant à reflux. |

Après quatre heures d’ébullition, on filtre sur le même filtre que précédemment, on lave au mélange éther-alcoolique, et après avoir réuni les différentes parties de l’extraction, on distille le tout au bain-marie. La majeure partie des solvants chassée, on place à l’étuve à 60° dans un cristallisoir taré, et on pèse après environ une heure de dessiccation.

L'augmentation de poids donne la quantité de graisse et de cire contenus dans la fibre trouvée : 3,19 p. 100 de la fibre sèche.

Le dosage de la cellulose. — On opère sur la plante sèche et dégraissée par le procédé ci-dessus.

10 grammes de fibre sont mis à bouillir pendant vingt à trente minutes dans la solution suivante :

HO 5 SP Re RE re LISA TR 500 centimètres cubes NAGER RE en HORS ne

Il faut avoir soin de remplacer l’eau d’évaporation pour éviter la formation d'hydrocellulose.

Après refroidissement, on filtre sur un tronc de cône filtrant. On lave à l’eau pure, puis à l’acide chlorhydrique dilué, et enfin on termine les lavages à l’eau.

La fibre, bien égouttée, est ensuite placée dans un vase à précipité avec 250 centimètres cubes de brome saturée d’eau. On abandonne au repos pendant huit heures, on essore à la trompe et on lave à l’eau pure.

On recommence le traitement à la soude et au brome et enfin on filtre à la trompe sur un cône de porcelaine taré ou sur un tronc de cône filtrant. On lave avec une solution de carbonate de soude à 5 p. 100, puis à l’acide chlorhydrique à 5 p. 100, on rince enfin à l’eau pure puis à l’alcool. On termine les lavages à l’éther et on sèche à l’étuve à 600 jusqu’à poids constant.

Rapporter à 100 grammes de fibres sèches. Dans les tiges de Sorgho, trouvé : cellulose pure : 28,3 p. 100 de la plante sèche.

Nota. — Le traitement au chlore donne un rendement un peu supérieur (29,84), mais il est plus encombrant, plus compliqué d’appareillage et par là moins pratique dans les laboratoires qui ne sont pas uniquement spécialisés dans les celluloses. L’essentiel est de tenir compte de la différence, environ 2 p. 100.

Etude de la ceilulose isolée de la fibre.

Recherche des oxycelluloses. — Les réactions colorées caractérisant l’oxycellulose ne sont pas toutes très sensibles. Le meilleur moyen de déceler l’oxycellulose éventuellement contenue dans une fibre est de caractériser ses groupements (CO) par formation de furfurol sous l’action des acides chlorhydrique et sulfurique. | |

Mode opératoire. — On place 5 grammes de cellulose pure dans un ballon de 1.500 centimètres cubes avec 200 centimètres cubes de chlorhydrine sulfurique, préparée en faisant passer jusqu’à saturation un courant d’HCI pur dans de l’acide sulfurique de densité : 1,55. On obture la fiole avec un bouchon à deux trous, l’un portant une tubulure reliée à un réfrigérant descendant,

l’autre un tube à entonnoir contenant 125 centimètres cubes d’'HCI de densité : 1,06.

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Fig. 38. — Micrographie de la pâte à papier de sorgho.

e — cellules en dents de scie de l’épiderme avec stomates ; sc — cellules scléreuses ; y — vaisseaux ; p — cellules parenchymateuses; f — fibres.

Lorsque la cellulose est dissoute, on ajoute 50 centimètres cubes

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d'acide chlorhydrique, densité : 1,06, 8 Baumé (100 grammes de cette liqueur contiennent 37 gr. 6 d'HCI à 200 du commerce).

On chauffe ensuite au bain d’huile de façon à entretenir une distillation donnant 2 centimètres cubes de distillat à la minute. On recueille le distillat par portions de 30 centimètres cubes que l’on remplace dans le ballon par autant d’acide chlorhydrique que l’ampoule.

On arrête la distillation lorsqu'une goutte du distillat ne colore plus en rouge une solution acétique d’acétate d’aniline. Pour obtenir cette coloration, placer dans un tube à essais { centimètre cube d’aniline pure fraîchement distillée, 5 centimètres cubes d’acide acétique, et une goutte du distillat. Une coloration roserouge indique la présence de furfurol.

On réunit les fractions distillées, en neutralise l’HCI avec du carbonate de soude mis en petit excès. On sature cet excès par de l’acide acétique mis lui-même en très léger excès, puis on ajoute une solution de 12 grammes de phénylhydrazine dans 5 er. 5 d’acide acétique amenée à 100 centimètres cubes par addition d’eau. On verse cette liqueur jusqu’à cessation de la réaction du furfurol avec l’acétate d’aniline.

On filtre sur un filtre taré, on lave à l’eau puis on sèche sur le vide sulfurique. On pèse enfin le précipité de furfurohydrazone formé pour 5 grammes de cellulose. Ce poids multiplié par 0,538 donne le furfurol que l’on rapporte à 100 grammes de cellulose,

A cétylation. — L’acétylation d’une cellulose pure ne peut s’obtenir qu'après une hydrolyse préalable. L’oxycellulose, au contraire, - s’acétyle directement par chauffage avec lanhydride acétique.

2 grammes de cellulose sont soumis à l’ébullition au réfrigérant à reflux avec 100 centimètres cubes d’anhydride acétique.

Après trois heures de chauffage, on ‘filtre, en recueillant sur un filtre taré le résidu de l’acétylation et, par différence de poids, on peut se rendre compte des dérivés acétylés formés.

On ne peut attacher aucune importance quantitative à cet essai, la quantité de dérivés acétylés variant pour une égale teneur en oxy- et hydro-cellulose, suivant la fibre génératrice : 0,873 p. 100.

Hydrolyse. — 2 grammes de cellulose sont mis à bouillir avec une solution de soude à 10 p. 400 pendant une demi-heure. Après essorage, lavage à l’eau et séchage, on pèse l’hydrocellulose for-

Pratiquement une chose nous intéresse : la dose de cellulose pure pour 100 de plante sèche.

Les résultats trouvés sont, en résumé, les Suivants :

CELLULOSE PURE P. 100 RQ Cellulose brute Tiges sèches récoltées en oelobre, analysées Tiges fraiches Tiges sèches en février

DOLPNOIS UC REC EAN 7,68 2954 33,28 = D OUT O PIE SERRE CA 5,87 24,48 40,60 ÉPNATDAlAT Er T E 75-975 40,09 AP EN Alepree Er 7,78 34,57 51,02

Mila chandelles LME 5,44 29,66 43,80

Les chiffres cités par H.-B. Vinall et R.-E. Getty, Growing and utilizing Sorghum for forage, 1920, p. 27, et Montgommery, The corn crops, 1918, p. 324, et calculés sur la plante sèche sont les suivants :

Plantes fraîches Plantes sèches Katirt{(£01p- 100:deau) EPA CRE 1797 kk,25 SONO MSA ED AO) RSR EE ARS 47,62 ICASIT VETEMENT ec 7,16 25,66

ÉMIS OS Done SG An 8,36 34,83

Dans la pratique industrielle, les rendements seraient. certainement supérieurs à ces chiffres. Mais même si on trouvait 8 à 10 p. 100 de cellulose pure comme sous-produit de la fabrication du sirop ou d’alcool de Sorgho à partir de la plante fraiche, cela serait déjà très intéressant.

Comme je l’ai signalé plus haut, Paul Ammann a obtenu 50 p. 100 de pâte grise et 40 p. 100 de pâte blanche en partant de tiges sèches de Sorgho du Sénégal.

La quantité considérable de ces tiges qui sont brûlées sur place au Soudan et au Sénégal pourrait être un important appoint pour la fabrication de papier de la métropole.

Les éléments anatomiques de la pâte à papier de Sorgho sont comparables à ceux des pâtes de paille et de Mais (fig. 38 et pl. 12).

Outre les fibres (f) on y rencontre des vaisseaux (v), des cellules scléreuses (sc), des cellules parenchymateuses (p).

La cellulose pure obtenue à l’aide de la soude et du chlore ou du brome se colore en bleu par l’iode et l’acide sulfurique (1) alors qu’elle se colore en jaune lorsqu'elle n’est pas complètement débarrassée de la ligno-cellulose qui limprègne à cet état, elle se colore en bleu par le chlorure et le zine iodé.

Les fibres du Sorgho longues de 500 à 4 à 5.000 u, larges de 10 à 30 4 environ, plutôt obtuses, comme celles du Maïs, feutrent bien, et, mélangées à des fibres plus longues, chiffons, Lin, Chanvre, Ortie, Houblon, Coton, Mûrier, Broussonetia, etc... elles donneraient le papier d’édition supérieur si nécessaire à la pensée française, qui lui permettrait d’essaimer par le monde. Souhaitons de tout cœur que les tarifs du fret par terre et par eau ne restent pas prohibitifs et nous permettent d’utiliser nos richesses nationales.

En résumé, les Sorghos donnent de 33 à 51 p. 100 environ de cellulose brute et de 24 à 40 p.100 de cellulose pure, ces chiffres n'ayant d’ailkeurs rien d’absolu, la teneur en cellulose étant fonction du climat et de la variété et aussi du procédé d’extraction. Les fibres sont un peu courtes mais elles feutrent bien. Elles sont comparables aux fibres de Maïs et de paille, mais cependant en général un peu plus longues. Elles donneraient un beau papier d'édition en les mélangeant avec des fibres plus longues. La cellulose de Sorgho pourrait être exploitée comme sous-produit de la fabrication du sirop. La paille des Mils n’est guère utilisée dans nos colonies africaines. Si les transports étaient moins coûteux et s’il était possible d'installer des usines, on trouverait là une source considérable de cellulose et de pâte à papier. Souhaitons qu’un jour elle soit mise à profit par la Métropole.

(1) Réactif de Vétillard.