CHAPITRE II

Préparation du xylose

On n’a d'abord obtenu le xylose qu’en petites quantités, par l'hydrolyse de la xylane.

D’après Koch (3), on chauffe six heures, au réfrigérant ascendant, cinq grammes de gomme de bois avec un demilitre d’eau et dix grammes d’acide sulfurique. La liqueur, neutralisée par le carbonate de baryum et décolorée au noir animal, est amenée à l’état de sirop, et celui-ci repris par l’alcool bouillant, pour séparer un produit insoluble analogue à la dextrine. Dans la plupart des cas, la solution alcoolique, évaporée à consistance sirupeuse et abandonnée dans un endroit frais, se transforme partiellement en cristaux,

Wheeler et Tollens (9) ont à peine modifié ceprocédé : ils chauffent H à 12 heures au bain-marie, un mélange de 50 grammes de gomme de bois, 400 Centimètres cubes d’eau et 20 grammes d’acide sulfuriqu(i ; ce dernier est ensuite neutralisé par la craie. On obtient de la sorte environ 26 parties et demie dé xylose pour 100 parties de gomme de hêtre, mais il faut reconnaître, avec les auteurs, que la pré-\ parationdu xylose, à l’aide de la gomme de bois, «demande beaucoup de travail et de temps ; » elle n’est guère pratique pour de grandes quantités, comme en exige une étude approfondie, à cause du volume d’alcool à mettre en œuvre et des graves inconvénients qu’offre le maniement prolongé des liqueurs alcalines. ,

J’ai pensé, qu’en raison de la forte proportion de xylane qui existe dans quelques tissus végétaux, on pourrait, par

hydrolyse directe, obtenir un rendement rémunérateur (21). C’est elîectivement ce qui arrive avec les tissus lignifiés de tous les végétaux angiospermes que j’ai essayés (40), pourvu qu’on les débarrasse, au préalable, des produits solubles dans l’eau. Le bois des gymnospermes donne pratiquement du mannose, mais ne peut servir à préparer le xylose (41).

Je recommande l’emploi des pailles de graminées (froment, avoine, etc.) l’alfa, la sciure de chêne, de hêtre, etc., les noyaux d’abricots privés de leurs amandes, en faisant remarquer, qu’en raison de leur volume, les pailles sont moins commodes que les sciures et surtout que les noyaux.

Comme règle générale, il faut se souvenir, en préparant le xylose, que ce sucre est très altérable, surtout quand l’acide se concentre et que la température s’élève. On se contentera donc d’acide sulfurique à 2 ou 3 pour cent, bien qu’on puisse aller jusqu’à 5, sans nuire beaucoup au rendement. Il est mauvais de dépasser 100“ en chauffant sous pression. Quant au temps, variable avec la concentration de l’acide, la nature et l’état de division de la substance, il doit être essayé dans chaque cas, si l’on veut obtenir le rendement maximum ; avec la paille hachée, ou la sciure et de l’acide à 2 “/o, toute la xylane est dissoute après une heure et demie à deux heures d’ébullition et presque saccharifiée après un temps triple ; avec des noyaux d'abricots, grossièrement pulvérisés, j’ai eu un bon rendement, en faisant bouillir six heures avec de l’acide à 4 “/o.

En résumé, voici comment on opère : la matière bien divisée est mise en macération pendant quelques heures avec de l’eau tiède; on presse pour enlever le liquide coloré, et, après deux ou trois traitements semblables, on chauffe le résidu avec de l’acide sulfurique à 2 "/«i en maintenant l’ébullition cinq à six heures. J’opérais primitivement cette cuisson dans un bain-marie d’alambic

coüvert ; je me sers maintenant d’un seau en cuivre doublé de plomb, d’une contenance de 40 litres et placé dans un autoclave; l’intervalle est rempli par de l’eau. La liqueur acide, jaune pâle, est extraite à l’aide d’une presse, saturée par la craie (blanc de Meudonj et jetée sur une toile; on exprime fortement le précipité. La solution devenue légèrement alcaline est neutralisée par quelques gouttes d'acide sulfurique et amenée à consistance de sirop, soit par évaporation au bain-marie, dans des capsules à large surface, soit beaucoup mieux par distillation dans le vide; mais, comme en opérant de cette dernière façon le liquide mousse beaucoup, U faut lui ajouter un peu d’huile ou de vaseline liquide qui ne gêne en rien le reste des manipulations. Le sirop encore chaud est repris par l’alcool à 90- 95 "/b qu’on verse par petites,portions, en agitant bien chaque fois. Quand une nouvelle addition d’alcool ne produit plus d’effet sensible, on laisse le tout en repos ; aprèjs douze à vingt-quatre heures, lé précipité est réuni au fond du vase, en une masse épaisse de couleur brune et la solution alcoolique qui surnage, jaune paille et limpide, est décantée, distillée dans le vide ; il reste un sirop qu’on amorce, après refroidissement, avec un peu de xylose (*) ; la cristallisation commence de suite et se complète en deux ou trois jours.

Pour séparer les cristaux, on délaye la bouillie cristalline épaisse avec un peu d'alcool à 95", et l’on verse le tout dans un entonnoir muni d’une plaque à filtration, aussi large que possible et recouverte d’un disque de toile ; l’essorage se fait à la trompe. Lorsque la mélasse cesse de s’écouler, malgré la compression du doigt sur le

(*). Quand on n'a pas d’amorce de xytoge, on en obtient en délayant un peu du sirop dans l'alcool absolu ; il se précipite une houvelie quantité de matières gommeuses, et la solution, maintenant très pure, cristallise presque tou]ours par évaporation spontanée.

contenu de l’entonnoir, on triture les cristaux au mortier avec juste assez d’alcool à 85“ pour réduire la masse en une pâte molle et bien homogène, qui s’essore déjà vite. Le sucre ainsi obtenu, peu coloré, est encore une fois traité de la même manière, mais en prenant de l’alcool concentré, à 95 “/o, car on n’a plus à craindre la précipitation des substances gommeuses qui imprégnaient les cristaux ; on lave enfin le xylose, par déplacement, avec un peu d’alcool ; il est alors presque blanc.

Pour purifier ce xylose brut, on le dissout dans six fois son poids d’alcool bouillant à 95 “/o ; on ajoute un peu de noir animal lavé et on filtre ; le xylose se dépose par refroidissement (*) encore souillé d’un peu d’arabinose, son pouvoir rotatoire étant voisin de + 20* 1/2; pour l’avoir tout à fait pur, il faut lui faire subir trois ou quatre cristallisations (voir plus loin : Pouvoir rotatoire du xylose/.

(*) Il convient de troubler la cristallisation en agitant la solution sucrée sous un lllet d’eau froide et de ne recueillir le sucre qu'aprés 24 heures de dépôt, car il «n reste longtemps en sursaluration.